年产400吨盐酸氨基脲车间工艺设计Word格式文档下载.docx

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别 

名

分子式

CH5N3O.HCl

外观与性状

白色结晶性粉末

分子量

111.53

沸 

点

——

熔 

171-173℃

溶解性

易溶于水，不溶于无水乙醇和乙醚

密 

度

稳定性

危险标记

主要用途

1.本品是医药工业原料，用以制取硝基呋喃类等药物；

2.用作测定酮、醛的试剂，色谱分析及分离激素的精油的溶剂；

3.有机合成原料；

4.也是农药中间体；

盐酸氨基脲是一种医药中间体，是重要的有机合成原料，用于制备热敏记录纸上的光色染料，也用于医药，农药等有机合成的中间体，用于生产呋喃西林、呋喃妥因、肾上腺色腙（止血药适用于因毛细血管损伤及通透性增加所致的出血，如鼻衄、视网膜出血、咯血、胃肠出血、血尿、痔疮及子宫出血等。

也用于血小板减少性紫癜），氢化泼尼松（　激素类药。

作用于糖代谢，减轻肌体组织对损害性刺激所产生的病理反应。

用于阿狄森氏病、活动性风湿病、类风湿性关节炎、红斑性狠疮等胶原性疾患，严重的支气管哮喘、严重皮炎等过敏过敏性疾病，眼炎及急性白血病等，亦用于某些感染的综合治疗，本品也可作为某些抗癌药物的辅助药）、氢化可的松（等用于肾上腺功能不全所引起的疾病、类风湿性关节炎、风湿性发热、痛风、支气管哮喘等。

用于过敏性皮炎、脂溢性皮炎、瘙痒症等、也用于虹膜睫状体炎、角膜炎、巩膜炎、结膜炎，神经性皮炎，用于结核性脑膜炎、胸膜炎、关节炎、腱鞘炎、急慢性捩伤、腱鞘劳损等）药物。

也用于测定醛、酮试剂。

盐酸氨基脲是合成分子印迹聚合物的重要中间体。

分子印迹技术是二十世纪七十年代发展起来的一种分子识别技术，是模仿自然界存在的分子识别作用机理，以目标分子为模板合成具有特殊分子识别功能的印迹聚合物的一种技术，因此它在很多领域，如色谱中对映体和异构体的分离，固相萃取，化学仿生传感器，临床药物分析，膜分离技术等领域展现了良好的应用前景。

1.1.2产品用途

（1）本品是医药工业原料，用以制取硝基呋哺类等药物；

（2）用作测定酮、醛的试剂，色谱分析及分离激素的精油的溶剂；

（3）有机合成原料；

用作分析试剂和色层分析试剂。

（4）也是农药中间体，用于制呋喃西林、硝基呋喃妥因等药物。

1.2盐酸氨基脲市场特点分析

依托多年对间氨基苯脲盐酸盐行业的研究经验，结合间氨基苯脲盐酸盐行业历年供需关系变化规律，对间氨基苯脲盐酸盐行业内的企业群体进行了深入的调查与研究。

报告在宏观上分析了2010-2015世界间氨基苯脲盐酸盐行业整体以及部分地区的发展情况、中国间氨基苯脲盐酸盐行业的宏观发展环境、中国间氨基苯脲盐酸盐行业整体发展现状。

报告在微观上详细的分析了2010-2015行业的产销贸易情况及预测、区域发展情况及前景、行业具体经济运行情况、市场竞争环境、重点企业发展情况、行业国际竞争力。

在行业投资方面，报告从宏观和微观层面分析了行业的投资风险、阐述了行业投资风险的防范和对策、以及行业的投资策略。

对于行业的未来发展趋势，报告分析了行业的发展方向，并且采用了科学的方法预测了对行业2011-2015的产值、收入、利润、资产情况。

近年来中国间氨基苯脲盐酸盐机行业取得了很大的发展，但是行业发展中也存在一些问题，和国外相比仍有很大的差距。

中国制造业由于缺乏核心技术，贴牌生产仍然是“中国制造”普遍的生存模式。

很多高端产品表面上市中国生产，其实核心技术都来自国外。

为此，“十二五”明确指出必须坚持发挥市场基础性作用与政府引导推动相结合，科技创新与实现产业化相结合，深化体制改革，以企业为主体，推进产学研结合，让高端制造业成为国民经济的先导产业和支柱产业。

制造业的升级和转型，对于间氨基苯脲盐酸盐行业有着深远影响和重大意义。

重点研究中国盐酸氨基脲行业产品、企业、市场、产业链等四大方面的详细情况。

报告具体研究领域涵盖产品价格行情、技术特点、原材料供应、消费群体、消费结构、市场容量、地区格局、品牌竞争、企业竞争、产业政策、发展前景等各个方面，是关注中国盐酸氨基脲市场发展的企业和投资者必备的参考资料。

1.3国内市场发展趋势

（1）盐酸氨基脲下游市场需求对盐酸氨基脲价格的变化起着重要的作用，特别是制药企业行业对盐酸氨基脲价格变化影响较大。

（2）由于国内盐酸氨基脲自给率较低，大量产品进口，因此国内盐酸氨基脲价格在一定程度上受到国际盐酸氨基脲价格的影响。

（3）从盐酸氨基脲的产能增长情况与下游需求情况来分析，需求最旺、增长最快的市场为亚太地区，而亚太地区发展最快的市场集中在我国大陆。

因此，我国大陆是未来几年最具潜力的市场，而供应的增长也恰恰集中在该区域。

1.4设计原则

（1）认真贯彻落实国家有关基本建设的政策、法规，合理安排建设周期，严格控制工程建设项目的生产规模和投资；

（2）严格遵循现行消防、安全、卫生、劳动保护等有关规定、规范，保障生产安全顺利进行和操作人员的卫生安全；

（3）产品生产和质量指标符合国家及地方颁发的各项相关标准；

（4）注重环境保护，设计中选用清洁生产工艺，在生产过程中减少“三废”排放，同时采用行之有效的“三废”治理措施，贯彻执行“三废”治理、“三同时”的原则；

（5）坚持体现“社会经济效益、环保效益和企业经济效益并重”的原则，按照国民经济和社会发展的长远规划，行业、地区的发展规划，在项目调查、选择中对项目进行详细全面的论证。

1.5工艺特点

新建车间以水合肼和尿素为原料，于102℃情况下分三批次投入尿素，再回流保温，经缩合而得氨基脲液，滤液加盐酸成盐，搅拌降温至10℃（冷冻水），离心，盐酸母液回收套用。

盐酸氨基脲粗品加食用酒精打浆，离心，得到盐酸氨基脲湿料，送双锥烘干机干燥，包装入库成品，可获得符合国家相关标准的产品。

本工艺的最大特点在于对废酸废气的二次利用，工艺生产过程中有氨气产生，成盐过程中有废盐酸产生，在生产过程中，最大化的利用氨气和盐酸，生产具有商业价值的氯化铵，经实验室试验，效果良好。

第二章工艺路线的选择和简述

2.1工艺流程和生产原理

2.1.1生产原理

第一步：

尿素与水合肼反应，在110℃以下生成氨基脲，反应方程式：

第二步：

氨基脲与盐酸反应生成盐酸氨基脲，反应温度控制在10℃以下。

防止盐酸挥发，造成反应不完全，在盐酸过量的情况下氨基脲基本完全转化，低温使盐酸氨基脲析出。

反应方程式：

第三步：

利用盐酸氨基脲易溶于水，呈酸性，微溶于热醇，不溶于无水乙醇和乙醚的性质，利用热的酒精对初制的盐酸氨基脲进行提纯。

2.1.2缩合反应工段流程

1.来自水合肼储罐的99.9%的水合肼由泵打入计量罐再送至缩合反应釜；

2.将软化水按比例送入反应釜；

3.冷凝器中的循环水打开，打开高温蒸汽阀门，向反应釜夹套内通入高温蒸汽，使水合肼回流一段时间，直至温度达到102℃；

4.经过一段时间（50min）恒温回流后，把计量罐中的尿素送入反应釜内，开启氨气尾气吸收装置，保持温度恒定在102℃，反应240min,直到有浑浊现象产生；

5.将反应产物送入压力过滤机，用水洗滤渣，滤渣收集集中外委处理。

2.1.3成盐反应工段流程

1.向反应釜夹套内通入冷却水；

2.将加压过滤完的氨基脲溶液送入成盐反应釜，打开搅拌桨，均匀搅拌，直到反应物（氨基脲）的温度平衡（24℃），停止通入冷却水，换通冷冻水，向反应釜夹套内通入冷冻水（10℃），直至反应物温度再次平衡；

3.将称量好的盐酸缓慢注入反应釜，在搅拌浆作用下，盐酸与氨基脲缓慢的反应生成盐酸氨基脲，滴加盐酸的时间控制在150min；

4.盐酸滴加完毕在反应60min，保持60min直到反应物完全析出；

5.停止搅拌桨，将析出的产物送入离心机，得到白色晶体，废液送至废酸处理池。

2.1.4精制反应工段流程

1.将成盐反应制得的初制盐酸氨基脲送入精制反应釜中；

2.打开列管式换热器的高温蒸汽阀门和酒精阀门，将热酒精注入精制反应釜，直到没过物料的量为止；

3.关闭列管式换热器的高温蒸汽阀门及酒精阀门；

4.打开精制反应釜的搅拌桨，搅拌30min。

5.将精制产物及废液送入离心机；

6.从离心机中出来的白色晶体送入双锥真空干燥机中，废液送入酒精缓冲罐中，等待精馏再利用。

2.2工艺流程简图及工艺指标

2.2.1缩合反应工段流程简图

如下图所示，缩合工段工艺流程简图：

废氨气送去吸收池

缩合工艺流程简图

反应釜内压力≤0.17Mpa

反应釜温度102℃

氨基脲66.7%

搅拌桨转速30r/min

回流时间50min

尿素量460kg

水合肼443kg

反应时间240min

2.2.2成盐反应工段流程简图及工艺指标

如下图所示，成盐工段工艺流程简图：

盐酸计量罐

图成盐工艺流程简图

反应滤液温度　　10℃

冷却水温度：

24℃

冷冻水温度：

10℃

盐酸滴加时间：

150min

盐酸量：

1120kg

氨气量162kg

2.2.3精制反应工段流程简图及工艺指标

如下图所示，打浆工段工艺流程简图：

包装送入仓库

图打浆工艺流程简图

酒精温度50℃

酒精量：

800kg

盐酸氨基脲湿料818kg

盐酸氨基脲成品750kg

精制残渣15kg

真空干燥损失酒精3kg

第三章盐酸氨基脲的生产工艺计算

3.1物料衡算

3.1.1物料衡算说明

（1）计算基准：

t/a

（2）如未特别说明，计算过程中涉及到的关于物料的组成及组分的要求，均按质量分数计，物料的流量的单位为kg/h。

（3）成盐反应中除了预想中的盐酸氨基脲与尿素发生缩合反应生成氨基脲外，也会伴随着尿素自身的缩合反应，生成副产物缩二脲，鉴于主反应与副反应的转化率都不会百分百，脲液中除氨基脲外还有未反应的尿素，在反应工段说明中有所提及，在水合肼与尿素反应过程中为了提高项目的经济性，使水合肼充分反应，尿素应过量且分批加入，避免尿素短时间内局部过量引发副反应超标。

未反应的尿素溶解在脲液中经过滤后进入结晶反应釜，尿素会与盐酸反应生成氯化铵。

当然，副反应虽然不可避免，但可以通过控制反应条件，降低副反应转化率，使其处在可控范围内。

（4）反应工艺指标：

氨基脲的选择性为66.3%，水合肼转化率94.1%，所以收率为62.3%。

3.1.2盐酸氨基脲物料衡算

按年产400t盐酸氨基脲计，每年300个工作日，每天16h间歇生产，则每天生产1333kg计作1333kg/d，据此算出所需原料量。

（1）缩合反应：

（2）成盐反应：

盐酸

氨基脲

盐酸氨基脲产品：

400000kg（300d16h）=83.33kg/h

纯盐酸氨基脲：

83.3399%=82.5kg/h

氨基脲：

82.575g/mol111.5g/mol=55.49kg/h

纯原料量：

纯水合肼：

55.4950g/mol75g/mol=36.99kg/h

尿素：

55.4960g/mol75g/mol=44