hummers法制备石墨烯_精品文档Word格式.docx
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采用Hummers方法[12]制备氧化石墨。
具体的工艺流程:
在冰水浴中装配好250mL的反应瓶,加入适量的浓硫酸,搅拌下加入2g石墨粉和1g硝酸钠的固体混合物,再分次加入6g高锰酸钾,控制反应温度不超过20℃,搅拌反应一段时间,然后升温到35℃左右,继续搅拌30min,再缓慢加入一定量的去离子水,续拌20min后,并加入适量双氧水还原残留的氧化剂,使溶液变为亮黄色。
趁热过滤,并用5%HCl溶液和去离子水洗涤直到滤液中无硫酸根被检测到为止。
最后将滤饼置于60℃的真空干燥箱中充分干燥,保存备用。
石墨烯的制备
将100mg氧化石墨分散于100g水溶液中,得到棕黄色的悬浮液,再在超声条件下分散1h,得到稳定的分散液。
然后移入四口烧瓶中,升温至80℃,滴加2mL的水合肼,在此条件下反应24h后过滤,将得到的产物依次用甲醇和水冲洗多次,再在60℃的真空干燥箱中充分干燥,保存备用。
具体实验步骤:
一:
氧化石墨烯的制备
1:
一只大烧杯250Ml,里面放冰块,提供冰水浴
2:
用试管量取23mlH2SO4,再用电子天平称取1g石墨,0.5g硝酸钠,3g高锰酸钾
3:
用镊子企业一直转自放到锥形瓶,之后把浓硫酸轻轻倒入锥形瓶,然后放到电磁搅拌器中。
4:
将石墨和硝酸钠混合加入锥形瓶,搅拌反应三分钟,然后将高锰酸钾加入锥形瓶
5:
控制温度小于20℃,搅拌反应2个小时
6:
升温至35℃,继续搅拌30分钟
7:
将水和蒸馏水配置46mL的去离子水(14摄氏度)
8反应到30分钟后,将去离子水加入锥形瓶,然后将温度升高至98℃,持续加热20min,溶液呈棕黄色,冒出红烟
9:
取出5g双氧水(30%),加入锥形瓶
10:
取下锥形瓶趁热过滤,并用HCL和去离子水洗涤,待剩余固体在滤纸稳定后,用镊子把滤纸取出,再用一块干净的滤纸衬在底部,一块放到60℃的干燥箱中充分干燥。
二:
石墨烯的制备
干燥后的氧化石墨烯,取出100mg分散于100g水溶液中,得到棕黄色悬浮液
2:
把悬浮液放到超声波洗涤箱中,在超声波条件分散1小时
取出溶液放到四口烧杯中,升温到80℃,再滴加20ml水合肼,反应24小时过滤
得到的产物以此用甲醇和水冲洗
得到的固体在60℃干燥箱中充分干燥,保存备用。
三:
实验原材料的作用
浓硫酸:
强质子酸,进入石墨层间。
高锰酸钾:
强氧化剂氧化,生成氧化石墨(GO)经过超声剥离得到氧化石墨烯。
水合肼:
还原剂,出去氧化石墨烯表面的含氧官能团,得到石墨烯。
硝酸钠:
在强酸环境下,硝酸根具有强氧化性。
双氧水:
除去氧化中多余的高锰酸钾,氧化成2价锰离子除去。
稀盐酸:
洗去其中的金属离子,硫酸根离子,氯化钡:
检测其中的硫酸根离子。