循环水分析全套标准.docx

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循环水分析全套标准

循环水分析

1、碱度的测定

1.1分析原理

用硫酸标准滴定溶液，滴定水中所有能和酸反应的所有物质。

以酚酞或甲基橙为指示剂进行滴定，根据酸的浓度及消耗体积进行碱度的计算。

1.2试剂

1.2.1酚酞指示液1％；

1.2.2甲基橙指示液0.1％；

1.2.3硫酸标准滴定溶液C（1/2H2SO4）=0.05mol/L。

1.3分析步骤

量取100ml透明水样，注入三角瓶中。

加入2～3滴酚酞指示液，此时溶液若显红色，则用0.1000mol/L或0.0100mol/L（脱盐水或冷凝水用0.0100mol/L）硫酸标准溶液滴定至恰好为无色，记录消耗酸量V1，在三角瓶中再加入2滴甲基橙指示液，继续用硫酸标准溶液滴定至橙红色为止，记录消耗的总体积数V2。

如果加酚酞后不显色，可直接加甲基橙指示液用硫酸标准溶液滴定，记录消耗酸量V2。

1.4结果计算

酚酞碱度（mmol/L）JD酚＝C×V1×10............

（1）

总碱度JD（mmol/L）甲＝C×V2×10............

（2）

式中：

C－硫酸标准溶液的浓度，mol/L；

V1－以酚酞为指示剂时消耗酸的体积，mL；

V2－以甲基橙为指示剂时消耗的总体积数，mL。

1.5注意事项

1.5.1总碱度即为甲基橙碱度。

1.5.2在用此方法区分水中的重碳酸盐、碳酸盐、氢氧化物时，水中不能有其它有机酸或弱无机酸盐。

2硬度的测定

2.1测定原理

水中的钙镁离子在pH值为10的条件下，

2.2试剂和溶液

0.01mol/LEDTA标准溶液（高硬度用）

0.005mol/LEDTA标准溶液（低硬度用）

氨－氯化铵缓冲溶液

硼砂缓冲溶液

0.5％铬黑T指示液（乙醇溶液）

酸性铬兰K指示剂：

5g/l。

2.2分析步骤

量取100ml透明水样注入250ml三角瓶中，加入5ml氨－氯化铵缓冲溶液和2滴铬黑T指示液（脱盐水加1ml硼砂缓冲溶液，2-3滴酸性格兰K）。

在不断的摇动下，用0.01mol/L（或0.005mol/L）EDTA标准溶液滴定至蓝色，即为终点。

同时做空白。

2.3结果计算

C（V1-V0）×1000

YD（mmol/L）=

v

式中C－EDTA标准溶液的浓度，mol/L

V1－消耗EDTA标准溶液的体积，ml

V－水样的体积，ml

3氯离子含量的测定

3.1试剂和溶液

硝酸银标准滴定溶液0.01mol/L

50g/L铬酸钾溶液

10g/L酚酞指示液

2g/L氢氧化钠溶液

硝酸溶液：

1+300

3.2分析步骤

量取100ml水样于250ml三角瓶中，加2～3滴酚酞指示液，若显红色，有硝酸溶液中和至刚好无色，若不显红色，则用氢氧化钠溶液中和至微红色。

然后，以硝酸溶液滴回刚好无色，再加入1ml铬酸钾，用硝酸银标准溶液滴定至出现砖红色，同时作空白试验。

3.3结果计算

氯离子含量（mg/L）按下式

（V1-V0）CM

X＝----×1000

V

式中V1－试样消耗硝酸银溶液体积，ml

V1－空白消耗硝酸银溶液体积，ml

C－硝酸银标准溶液的滴定度，mol/l

V－水样体积，ml

M—35.45

4、铁含量的测定方法

4.1铁表法：

（1）取样后立即酸化至PH=1，每100ml水样加入硫酸1ml。

（2）取100mL水样移入约200ml的锥形瓶中，加入4mL盐酸（1+1），加热浓缩到略小于50mL，放入水浴中冷却至30℃左右。

（3）加入2ml盐酸羟胺（10%）摇匀，静止等待5分钟。

（4）加入5mL1,10-菲罗啉（5g/l）溶液，摇匀。

（5）在锥形瓶中加入一小块刚果红试纸，慢慢滴加氨水，使刚果红试纸恰由蓝色转变为紫红色，此时PH值为（3.8～4.1）。

（6）加入10mL乙酸—乙酸铵溶液，摇匀。

（7）用高纯水稀释至100mL即可进行测量。

4.2分光广度法：

铁含量的测定曲线

铁含量分析的测定方法

a取样后立即酸化至PH=1，每100ml水样加入硫酸1ml。

b取100mL水样移入约200ml的锥形瓶中，加入4mL盐酸（1+1），加热浓缩到略小于50mL，放入水浴中冷却至30℃左右。

c加入2ml盐酸羟胺（10%）摇匀，静止等待5分钟。

d加入5mL1,10-菲罗啉（5g/l）溶液，摇匀。

e在锥形瓶中加入一小块刚果红试纸，慢慢滴加氨水，使刚果红试纸恰由蓝色转变为紫红色，此时PH值为（3.8～4.1）。

f加入10mL乙酸—乙酸铵溶液，摇匀。

转移至100ml容量瓶中。

g用高纯水稀释至100mL即可进行测量。

波长510nm。

h、根据吸光度查表，或输入K，b值，即可得出溶液中的铁含量。

5电导率的测定（DDS-307型电导率仪）

5.1校准

将“选择”指向“检查”，“常数”补偿调节旋钮指向“1”，“温度”补偿调节指向“25”，调节“校准”，使显示为100.0us/cm，至此校准完毕。

5.2测量

5.2.1电极常数的设置

将“选择”指向“检查”，“湿度”补偿旋钮指向“25”，调节“校准”，使显示为100.0us/cm。

调节“常数”补偿旋钮，使仪器显示值与电极所标数值一致。

例如，电极常数为1.004，则调节“常数”补偿旋钮，使显示为100.4。

5.2.2温度补偿的设置

调节仪器面板上的“温度”补偿旋钮，使其指示待测溶液的实际温度值，此时，测量得到的待测溶液经过温度补偿后折算为25℃下的电导率值。

5.2.3测量

选择一个合适的量程，用蒸馏水清洗电极，再用被测溶液清洗一次，将电极插入被测溶液中，用玻璃棒搅拌，待均匀后读数。

5.3电极的简单维护

铂黑电极不允许干放，必须存在蒸馏水中。

6.PH值的测定（PHS）

6.1标定

一般在连续使用的情况下，每天标定一次。

6.1.1打开电源，按“PH/mV”按钮，使仪器进入PH测量状态。

6.1.2按“温度”按钮，使显示为溶液温度（此时温度指示灯亮），按“确认”，仪器确定溶液温度后回到PH测量状态。

6.1.3把用蒸馏水清洗过的电极插入PH＝6.86的标准缓冲液中，读数稳定后按“定位”（此时PH指示灯慢闪烁，表明仪器在定位标定状态），使读数为该溶液当时温度下的PH值，“确认”，仪器进入PH测量状态，PH值指示灯停止闪烁。

6.1.4把用蒸馏水清洗过的电极插入PH=9.18的标准缓冲液中，读数稳定后按“斜率”（此时PH指示灯慢闪烁，表明食品在斜率标定状态），使读数为该溶液当时温度下的PH值，“确认”，仪器进入PH测量状态，PH指示灯停止闪烁，标定完成。

6.1.5蒸馏水清洗电极。

6.2测PH值

6.2.1被测液与定位溶液温度相同时：

6.2.1.1蒸馏水清洗电极头部，被测溶液清洗一次。

6.2.1.2把电极浸入被测溶液中，用玻璃棒搅拌溶液，使溶液均匀，在显示屏上读出PH值。

6.2.2被测溶液与定位溶液温度不同时：

6.2.2.1蒸馏水清洗电极头部，被测溶液清洗一次。

6.2.2.2用温度计测出被测溶液温度值。

6.2.2.3按“温度”，使仪器显示为被测溶液温度，“确认”。

6.2.2.4把电极浸入被测溶液中，用玻璃棒搅拌溶液，使溶液均匀，在显示屏上读出PH值。

6.3电极的简单维护

测量结束时，及时将电极保护套套上，电极套内应放少量参比补充液，以保持电极球泡的湿润，切忌浸泡在蒸馏水中。

7.循环水磷含量的测定

1、取水样5-10ml，至100ml的三角瓶中，用水稀释至40ml，加入硫酸1ml，小火煮沸至近干，冷却后转移至50ml容量瓶中，加入2.0ml钼酸铵溶液，1.0ml抗坏血酸，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。

在分光光度计710nm波长处，用1cm吸收池，测定吸光度查表求磷酸根含量（或在710nm波长下，输入K，b值后进行测定，仪器可以自动显示磷酸根的量）。

以空白调零测定吸光度。

2、计算：

磷酸根含量mg/l=磷酸根量（查表值）/移取水样的毫升数

:

8：

硅酸根的测定

（一）工作原理

引用国标GB12150-89《锅炉用水和冷却水分析方法》硅的测定（硅钼蓝光度法）。

在PH为1.1～1.3条件下，水中的可溶硅与钼酸铵生成黄色硅钼络合物，用1-氨基-2萘酚-4-磺酸（简称1-2-4酸）还原剂把硅钼络合物还原成硅钼蓝，用硅酸根分析仪测定其硅含量。

加入掩蔽剂—草酸（或酒石酸）可以防止水中磷酸盐和少量铁离子的干扰。

仪表利用光电比色原理进行测量。

根据朗伯－比耳定律：

当一束单色平行光通过有色的溶液时，一部分光能被溶液吸收，若液层厚度不变，光能被吸收的程度（消光Ｅ）与溶液中有色物质的浓度成正比。

（二）技术指标

测量范围：

（0～200）μg/L

显示：

中文，点阵液晶

仪器示值误差：

±2%F.S

分辨率：

0.1μg/L

重复性：

不大于1%

稳定性：

±1%F.S/4h

环境温度：

（5～45）℃

环境湿度：

不大于90%RH（无冷凝）

外形尺寸：

420mm×190mm×280mm

电源：

交流（220±22）V，频率（50±1）Hz

功率：

30W

重量：

5kg

（三）试剂的制备

注意

所有试剂应保存在专门标识的聚乙烯塑料瓶中。

在使用之前,必须用洗涤剂和水彻底清洗，然后用最高品质的去离子水冲洗几遍。

所有试剂的质量等级都必须是分析纯或分析纯以上，并且是新鲜有效的。

用于配制溶液的I级试剂水必须是纯度很高的，最好是高性能混床离子交换装置产生的去离子水（25℃时，电导率小于0.2us/cm），这样，才能尽量避免由于I级试剂水本底含硅量而造成测量误差。

警告！

使用浓硫酸时必须小心，特别是在稀释浓硫酸时，应将浓硫酸往水中倒!

3.1显色试剂的制备

酸性钼酸铵溶液：

①取50g钼酸胺[（NH4）6MO7O244H2O]溶于约500mL高纯水中。

②取42mL硫酸（比重1.84）在不断搅拌下加入到300mL高纯水中。

③将溶液①加入到溶液②中，然后用高纯水稀释到1L。

10%草酸（或酒石酸）溶液（质量/体积）：

称取100g草酸（或酒石酸）溶于1000mL高纯水。

1-2-4酸还原剂：

1.称取1.5g1-氨基2-萘酚-4磺酸[H2NC10H5（OH）SO3H]和7g无水亚硫酸钠（Na2SO3），溶于约200mL高纯水中。

2.称取90g亚硫酸氢钠（NaHSO3），溶于约600mL高纯水中。

3.将溶液①、②混合后用高纯水稀释至1L，若遇溶液浑浊时应过滤后使用。

注：

高纯水系指SiO2本底低于5ppb的二次去离子水。

3.2水样的显色方法

①取待显色的水样100mL注入塑料杯中，加入3mL酸性钼酸铵溶液，混匀后放置5分钟；

②加入3mL的10%草酸（或酒石酸）溶液，混匀后放置1分钟；

③加入2mL的1-2-4酸还原剂，混匀后放置8分钟。

水样即显色完毕。

3.3“倒加药”溶液

取100mL高纯水注入塑料杯中，先加入2mL的1-2-4酸还原剂，摇匀，再加入3mL的10%草酸（或酒石酸）溶液，摇匀，最后加入3mL酸性钼酸铵溶液，摇匀即可。

提示：

①倒加药溶液应在配置好后2分钟之内使用，否则会产生一些微小漂移。

②高纯水系指SiO2本底低于5ppb的二次去离子水。

3.4硅储备溶液（1000mg/L）

用本方法制备的储备液可保存一年。

方法一：

称取1.000（±0.001）克经700—800℃灼烧过的二氧化硅（优级纯），与（7～10）克已于270—300℃