作业指导书水泥检验Word文档下载推荐.docx

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3.5药匙

4.烧失量的测定

4．1准确称取约1g试样，放入已灼烧恒重的瓷坩埚中，将坩埚盖上并留有一缝隙。

放入马弗炉内，由低温升起至所需温度，并保持15~20分钟，取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温称量，如此反复灼烧，直至恒重。

%

式中：

m1——试样的质量，g；

m2——灼烧后剩余物的质量，g。

5.注意事项

5.1灼烧温度，除特殊规定外（石膏800~850℃），一般均为950~1000℃。

5.2灼烧后一些试样吸水性增强，如粘土，石灰石等，所以称量时必须尽可能迅速。

5.3为了正确反应灼烧基化学组分，烧失量试样和进行全分析试样应同时称取。

5.4矿渣（矿渣水泥）试样,硫化物含量高时会被空气氧化生成硫酸盐而导致质量增加,烧失量测定结果会出现负值,须校正烧失量。

计算公式如下：

校正后的烧失量（%）=测得的烧失量（%）+吸收空气中氧的百分数

吸收空气中氧的百分数为（%）=0.8×

（试料灼烧后测得的SO3质量百分数-试料未经灼烧时的SO3质量百分数）

。

氧化钙和氧化镁的测定

GB/T176－1996《水泥化学分析方法》

2.适用范围

适用于水泥原材料、生料、熟料、成品中氧化钙和氧化镁的测定。

3.试验仪器

3.1烧杯

400mL。

3.2移液管

25mL。

3.3玻璃棒、移液管等

3.4量筒

10mL，25mL。

3.5电热炉

可控制高低温。

3.6酸式滴定管

50mL。

4.试剂

4.1盐酸（1+1）

4.2氨水（1＋1）

4.3酒石酸钾钠100g/L

4.4pH=10的氨水-氯化铵缓冲溶液

4.5氢氧化钾溶液（200g/L）

4.6K-B指示剂

分析纯，在50g，105℃烘干的KNO3中加入1g酸性铬兰K，2g萘酚绿B仔细研磨备用。

此比例根据试剂的出产厂和批号不同，比例不一样，应事先确定。

4.7CMP指示剂（钙黄绿素-甲基百里酚蓝-酚酞指示剂）

4.8EDTA标准滴定溶液（0.015moL/L）

见GB/T176-19964.62《EDTA标准滴定溶液》配制和标定。

5.试验过程

吸取25ml的试样溶液于400ml烧杯中，根据估算的二氧化硅含量，加入相应的20g/L氟化钾溶液若干毫升。

搅拌并静置2分钟以上，用水稀释至200~250ml，加入1ml酒石酸钾钠和5~10ml三乙醇胺，搅拌后加入少许CMP指示剂，在搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液至出现绿色荧光（这时PH值应在12以上），再过量7~9ml，用0.015mol/L的EDTA标准滴定溶液滴定至荧光消失呈红色。

6.氧化钙的百分含量按下式计算:

TCaO——每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，mg/ml；

10——溶液总体积与所分取试液的比值；

V——滴定时消耗EDTA标准溶液的毫升数，ml；

m——被测溶液中试料的质量，g。

7.注意事项：

7.1.1氟化钾的加入量根据不同试样中二氧化硅的大致含量而定。

二氧化硅（SiO2）含量（mg）

>

25

15~25

2~15

<

2

加20g/L氟化钾溶液（ml）

15

10

5~7

2或不加入

7.1.2加入三乙醇胺的量一般为5ml，但测高铁或高锰类试样时应增加三乙醇胺量至10ml，并经过充分搅拌，加入后溶液应呈酸性。

如变浑浊应立即以盐酸调至酸性并放置几分钟。

7.1.3加入CMP不宜过多，否则终点呈深红色，变化不敏锐。

但在测高锰类试样中Ca2+时,CMP可多加。

7.1.4滴定近终点时应充分搅拌，使被氢氧化镁沉淀吸附的钙离子能与EDTA充分反应。

7.1.5如试样中含有磷，由于有磷酸钙生成，滴定近终点时应时应放慢速度并加强搅拌。

当磷含量较高时，应采用返滴定法测Ca2+。

8.氧化镁的测定

吸取25ml试样的溶液于300烧杯中，用水稀释至200ml加入1ml酒石酸钾钠、5~10ml三乙醇胺搅拌，加入25ml氨水——氯化铵缓冲溶液（PH10）及适量的K-B指示剂，用0.015mol/LEDTA标准滴定溶液滴定至溶液呈纯蓝色。

9.氧化镁的百分含量按下式计算：

TMgO——每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数，mg/ml；

V2——滴定钙镁合量时消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数，ml；

V1——滴定钙时消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数，ml；

m——称取的滴定溶液中试料的质量，g；

10——溶液总体积与所分取试液的比值。

10.注意事项

10.1滴定近终点时，一定要缓慢并充分搅拌，滴定由蓝紫色变为纯蓝色。

若滴定速度过快，将使结果偏高。

10.2在测定硅含量较高的试样中氧化镁时，也可在酸性溶液中先加入一定量的氟化钾来防止硅的干扰，使终点易观察。

10.3在测定高铁类试样时，需加入100g/L酒石酸钾钠，2~3ml，三乙醇胺10ml，充分搅拌后滴加（1+1）氨水至黄色变浅，再用水稀释至200ml，加入PH10缓冲溶液滴定，这样掩蔽效果好。

10.4在测高镁类样品时，三乙醇胺也需增加至10ml，并需充分搅拌。

在锰含量高时，需要在加入PH10缓冲溶液后，加入1g盐酸羟胺，搅拌使之溶解后立即用EDTA标准滴定溶液滴定，计算时应扣除氧化锰的含量。

10.5酒石酸钾钠必须在酸性溶液中加，然后再加三乙醇胺，这样掩蔽效果好。

三氧化硫的测定

1.参考标

GB/T176－1996《水泥化学分析方法》

适用于熟料、成品中三氧化硫的测定。

3.试验仪器药品

3.1400ml烧杯、150ml烧杯

3.2漏斗

3.3快速定性滤纸、慢速定量滤纸

3.4电炉可调

3.5洗瓶

3.6分析天平

3.7瓷坩埚

3.8氯化钡（10%）

3.9玻棒

3.10漏斗架

3.11硝酸银（1%）溶液

4.试验过程

4.1称取约0.5试样，精确至0.0001，置于150ml烧杯中，加入30~40ml水，使其分散，加10ml盐酸（1+1），用平头玻棒压碎块状物，慢慢地加热溶液，直至水泥分解完全，将溶液加热微沸5分钟，用快速滤纸过滤，用热水洗涤10~12次，调整滤液体积至200ml煮沸，在搅拌下滴加10ml10%的氯化钡热溶液，继续煮沸数分钟，然后移至温热处静置4小时或过夜（此时溶液的体积应保持在200ml），用慢速定量滤纸过滤，用温水洗涤，1%的AgNO3检验直至无氯离子为止。

4.2将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒重的瓷坩埚中，灰化后在800度的马弗炉内灼烧30分钟，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温称量，反复灼烧，直至恒重。

5.结果表示：

5.1三氧化硫的百分比含量按下式计算：

XSO3——三氧化硫的质量百分数%；

m2——灼烧后沉淀质量g；

m1——试样的质量g；

0．343——硫酸钡对三氧化硫的换算系数。

6.三氧化硫（ＳＯ３）的测定——静态离子交换法

准确称取0.2克试样,置于100毫升的烧杯中（预先放入5克树脂和10毫升热水及一根封闭的磁力搅拌棒）,摇动烧杯使试样分散,向烧杯中加入50毫升沸水,立即置于磁力搅拌器上搅拌10分钟,以快速滤纸过滤,用热水将滤纸上的树脂及残渣洗2~3次（保存滤纸上树脂,以备再生）,滤液及洗液收集于预先盛有2克树脂及一根封闭的磁力搅拌棒的150毫升烧杯中,将烧杯再置于搅拌器上搅拌3分钟,取下以快速滤纸过滤于200毫升烧杯中,用热水洗涤树脂4~5次,向溶液中加入7~8滴10g/L的酚酞指示剂,用0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红不再消失。

7.三氧化硫的百分含量按下式计算:

式中:

TSO3——每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于三氧化硫的毫克数，mg/ml；

V——滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数，ml；

m——试样的质量，g。

水泥细度的测定

——筛析法

1参照标准

GB1345-2005《水泥细度检验方法－筛析法》。

2适用范围

适用于水泥及成品细度的测定。

3设备仪器

3.1试验筛

3.1.1、负压筛

3.1.2、水筛

3.1.3、手工筛

3.1.4、天平

3.1.5、水筛架和喷头

4样品要求

水泥样品具有代表性，样品处理方法按GB12573—2008要求进行。

5试验过程

5.1筛析准备

试验前所有试验筛应保持清洁，负压筛和手工筛应保持干燥，0.08mm筛析试验称取样品25g，0.045mm筛析试验样品10g。

5.2、水筛法

5.2.1调整水压为0.05±

0.02Mpa，调节水筛架的位置，使之动作正常,转速50r/min。

5..2.2喷头底面和筛网之间距离为35~75mm。

5..2.3称取已过筛的水泥试样50.00g，置于洁净的水筛中。

5..2.4立即用淡水冲洗至大部分细粉通过后，放于水筛架上。

5.2.5用水压为0.05±

0.02Mpa的喷头连续冲洗3min。

5..2.6筛毕，用少量水把筛余物冲至蒸发器具中。

5..2.7水泥颗粒全部沉淀后，小心倒出清水，烘干并用天平称量筛余物，记录筛余物的重量。

5.3、负压筛析法

5.3.1筛析试验前应把负压筛放在筛座上，盖上筛盖，接通电源，检查控制系统，调节负压至4000Pa—6000Pa范围内。

5.3.2称取试验样品精确至0.1g，置于洁净的负压筛中，放在筛座上，盖上筛盖，接通电源，开动筛析仪连续2min，在此期间如有试样附在筛盖上，可轻轻的敲击筛盖使其落下，筛毕，用天平称量筛余物。

5.4手工筛析法

5.4.1称取试验样品精确至0.1g，置于干燥的手工筛中。

5.4.2用一只手持筛往复摇动，另一只手轻轻拍打，往复摇动和轻轻拍打过称要近于水平。

拍打速度每分钟120次，每40次向同一方向转动60°

，使试样均匀分布筛网内，直至每分钟通过量不超过0.03g为止。

称量筛余物。

5.5对于其它粉状物料、或采用0.045mm—0.08mm以外规格方孔筛进行筛析试验时，应指明筛子的规格、称样量、筛析时间等相关参数。

6细度百分含量按下式计算:

F——水泥试样筛余质量百分数，%；

Rs——水泥试样筛余物质量，g；

m——水泥试样质量，g；

7试验筛的清洗

试验筛必须经常保持洁净，筛孔通畅；

如筛孔被水泥堵塞，可用弱酸浸泡，用毛刷轻轻刷洗，用淡水冲洗、晾干。

用三个月或检验150个样品校验一次。

水泥比表面积测定

1引用标准

GB8074-87《水泥比表面积测定方法（勃氏法）》。

适用于水泥、熟料或其它粉状物料的比表面积测定。

3.1Blaine透气仪

由透气圆筒、压力计、抽气装置组成。

3.1.1透气圆筒

内径12.70+0.05mm，由不锈钢制成；

筒内表面的光洁度为▽6，圆筒的上口边应与主轴垂直，圆筒下部锥度应与压力计上玻璃磨口锥度一致，二者应紧密连接。

在圆筒内壁，距离圆筒上口边55±

10mm处有一突出的宽度为0.5～1mm的边缘，以放置金属穿孔板。

3.1.2穿孔板

由不锈钢或