优质精文高效液相色谱仪确认新方案docWord文档格式.docx
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2.1设备基本信息
●设备名称：
●设备型号：
LC-20KKAHT
●国别：
日本
●厂名：
岛津
2.2设备系统描述
设备结构：
LC-20KKAHT是主要由4液低压梯度、自动进样器、柱温箱、UV检测部组成的一体型高效液相色谱仪，外接RID-10A型示差检测器、打印机和稳压电源，各部分的操作均可由工作站或液晶控制面板控制。
●工作原理：
LC-20KKAHT检测步骤主要包括流路清洗、色谱柱平衡及检测器平衡、样品处理、自动进样程序设定、自动进样、后处理及数据处理等，LC-20KKAHT根据不同色谱柱对样品在色谱柱内的保留时间不同，用流动相将样品通过色谱柱洗脱，再通过适合的检测器对洗脱的样品成份进行分析。
●设备用途：
低分子量肝素钙及立迈青、小牛血去蛋白提取物及睿保特、干扰素原液、肝素钠和部分原辅料等相关项目的定性、定量分析检验。
2.3设备技术参数
2.3.1输液泵
方式设定输液泵参数时，请参照以下参数表：
[ISO.方式]：
参数名称
内容
设定范围
步进
初始值
备注
Method画面
FLOW
流量
0-5.000（ml/min）
0.001
参数画面
P.MAP
压力上限值
1.0-37.8（Mpa）
0.1
9.8
10-385（kgf/cm2）
1
100
142-5477（Psi）
1422
10-378（bar）
98
P.MIN
压力下限值
0-34.3（Mpa）
0-350（kgf/cm2）
0.0
0-4979（Psi）
0-343（bar）
PORT
使用的流动相通道的选择
1-4
1：
流动相通道A
2：
流动相通道B
3：
流动相通道C
4：
流动相通道D
DEGAS
脱气装置ON/OFF控制
O:
OFF
I:
ON
[GRAD.方式]
A.CONC
A液浓度（%）
0-100.0（%）
A.CONC不能在TimProgram上使用
B.CONC
B液浓度（%）
C.CONC
C液浓度（%）
D.CONC
D液浓度（%）
B.CURV
B液的梯度曲线
-10～10
C.CURV
C液的梯度曲线
D.CURV
D液的梯度曲线
2.3.2柱温箱和外围设备
设定柱温箱和外围设备的参数时，请参照以下的一览表：
OVENT
柱温箱温度
0（0为OFF）
4-60℃
40
T.MAP
柱温箱温度上限值
5-65℃
65
EVENT
EVENT1、2继电器输出的ON/OFF
0、1、2、12
0：
EVENT1、2都为OFF
仅EVENT1为ON
仅EVENT2为ON
12：
EVENT1、2都为ON
EVENT3
EVENT3继电器输出的ON/OFF
仅限选择板设定时
EVENT4
EVENT4继电器输出的ON/OFF
EVENT5
EVENT5继电器输出的ON/OFF
SMPLE.C
试样冷却器调温
仅限LC-20KKC
2.3.3UV-VIS检测器
设定UV-VIS检测器的参数时，请参照以下的一览表：
WAVE
波长1
190-600（nm）
254
注意：
DUAL=1时，必须使用190≤WAVE、WAVE2≤370或371≤WAVE、WAVE≤600。
不能进行WAVE=190、WAVE2=600等设定
WAVE2
波长2
LAMP
灯
（ON/OFF）
0、1
DUAL
2波长方式的设定
SINGLE
AUPRNG1
AUP量程1
1～6
3
1:
0.5（AU/V）
2:
1（AU/V）
3:
2（AU/V）
4:
4（AU/V）
5:
1.25（AU/V）
6:
2.5（AU/V）
RESP
响应
1～10
4
POL
极性
-1、1
-1：
-
+
SVLVL
溶剂再循环阀切换水平值
0～1
0.0001
0.0000
溶剂再循环阀硬连接时显示。
CELL.T
池调温设定
0、1、2
LOW（40）
HIGH（50）
为确认LC-20KKAHT高效液相色谱仪检测数据准确可靠，性能稳定，特制订本确认新方案，对LC-20KKAHT高效液相色谱仪进行确认。
本新方案适用于LC-20KKAHT高效液相色谱仪的运行和性能确认。
成员
人员
职责
验证专员
负责对现场监控，协助编制验证新方案、验证报告，对验证结果进行收集并交验证小组编写验证报告；
监督验证过程按验证新方案执行
QC人员
负责确认用对照品、样品及其它消耗性备品的准备，负责备品、备件的保存，负责设备仪器的操作，负责记录各种测试结果。
负责收集各项确认、试验记录，负责起草仪器使用、维护保养的标准操作规程。
QC经理
负责组织确认新方案和确认报告的起草，新方案经批准后组织实施培训，对确认结果进行分析评价。
QA经理
负责验证新方案和报告的审核，负责对验证过程实施监督，负责对偏差作出处理意见
质量部经理
审核批准确认新方案、报告，对确认偏差进行分析并审核批准解决新方案。
对最终确认结果进行评价。
验证小组
审核、批准确认新方案，确认报告。
为编写新方案的人员提供指南，为执行新方案提供时间表。
包括：
必须人员的大概数量，所要求的时间长度，如何进行分析等。
审阅和检验必要的标准操作程序。
评估所有的测试结果，对确认偏差进行分析及提出解决新方案，并组织施。
《中国药典》20KK年版二部
《中华人民共和国国家计量检定规程液相色谱仪（JJG705-20KK）》
《高效液相色谱法标准操作规程》
《高效液相色谱仪使用维护规程》
《高效液相色谱柱使用维护规程》
《注射用低分子量肝素钙标准操作规程》
《岛津LC-20KKAHT高效液相色谱仪操作说明书》
《文件检查记录》见附件一
验证前对验证过程中涉及到的仪器仪表等检验仪器进行确认，保证其在有效期内。
《仪器、仪表校验》见附件二
运行确认（OQ）：
从20KK年02月01日到20KK年02月28日
性能确认（PQ）：
从20KK年04月01日到20KK年04月30日
9.1运行确认：
9.1.1准备：
●用0.22μm滤膜滤过纯化水500ml。
●将管路滤头都放在已过滤的纯化水中，查看废液收集瓶有是否有足够容量。
●查看电源是否通电。
●仪器网络、管路是否联接好。
9.1.2开机确认：
●自检：
打开HPLC电源开关，仪器进入自检程序，自检通过标明仪器的各部件正常。
●紫外检测器与工作站联接：
打开计算机，当仪器自检通过后，打开LCsolution工作站，打开紫外通道，仪器会发出一声“滴”响声，工作站界面显示绿色ReadP字样，表明工作站与主机联接正常。
●示差检测器与工作站联接：
打开示差检测器及连接器，打开工作站示差通道，工作站界面显示绿色ReadP字样时，表明示差检测器与工作站联接正常。
●打印机与工作站联接：
打开工作站中任意一份数据，添加到报告模板中，点击打印，查看打印机是否能正常打印数据报告。
●紫外工作站对仪器的控制：
点击排气、清洗程序按钮，查看仪器是否能按照设定程序进行排气、清洗管路；
点击柱温箱控制按钮，查看柱温箱温度显示是否能正常升温；
点击泵控制按钮，查看泵是否能正常开启；
点击基线归零按钮，查看基线是否能归零。
●示差工作站对示差检测器的控制：
点击检测池冲洗按钮【RID（检测器A）R.流速开/关】，查看示差检测器上冲洗灯（Rflow）是否亮起；
点击检测器平衡按钮【平衡RID（检测器A）】，查看工作站中基线是否出现平衡峰；
点击检测器归零按钮【检测器A零点】，查看工作站中基线是否能归零。
9.1.3AutoValidation
9.1.3.1确认项目：
●波长准确性检查
●D2灯能量检查
●输液稳定性的检查
●调温精确度的检查
●吸光度的准确度的检查
●UV-VIS检测器基线漂移的检查
●UV-VIS检测器基线噪声的检查
●压力极限的检查
9.1.3.2仪器与设备：
名称
型号/规格
编号
是否在有效期内
阻尼管
/
228-18871-91
9.1.3.3测试条件：
流动相：
已过滤的纯化水
检测器：
紫外检测器，波长为250nm
柱温：
35℃
流
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