精细化工认知实习荥阳新源化工厂氯化石蜡2Word格式文档下载.docx
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7.1溶剂法氯化石蜡-70生产工艺框图——图1…………………………11
7.2、氯化石蜡工艺流程图………………………………………………12
7.3、车间分布图…………………………………………………………13
第一章企业介绍
1、企业名称:
荥阳市新源化工有限公司
2、企业类型:
有限责任公司(自然人投资或控股)
3、注册地址:
中国河南郑州荥阳市高村乡张村
4、经营模式:
加工生产
5、经营范围生产销售:
化工产品(氯化石蜡、盐酸)、净水剂、钛白粉、四氯化钛;
销售立方氮化硼、石墨制品。
荥阳新源化工有限公司成立于2001年30月09日,营业期限为2008-12-08至2018-12-08,现已拥有员工101—200人,年营业额可达到1001万元/年—2000万元/年,座落于风景秀丽的荥阳市高村乡化工园区,是集化学科研、开发、生产、销售为一体的综合型企业。
经过多年的发展,现已形成有机中间体、医药中间体、化工溶剂(助剂)等类多个品种。
本公司主要经营增塑剂氯化石蜡;
PVC复合稳定剂,超硬材料立方氮化硼;
磷酸铁锂电池材料,工业盐酸等。
第二章氯化石蜡的介绍
2.1、氯化石蜡的定义
氯化石蜡(英文名Chlorinatedparaffin)是石蜡烃的氯化衍生物,具有低挥发性、阻燃、电绝缘性良好、价廉等优点,可用作阻燃剂和聚氯乙烯助增塑剂。
广泛用于生产电缆料、地板料、软管、人造革、橡胶等制品。
以及应用于涂料、润滑油等的添加剂。
2.2、氯化石蜡的分类
氯化石蜡,是以含直链正构烷烃95%的液体石蜡为原料,经氯化反应而制得的氯化烷烃混合物。
根据含氯量的多少分出不同型号的产品。
即是氯化石蜡42、氯化石蜡52和氯化石蜡70。
2.21、氯化石蜡42
氯化石蜡-42的英文名称是chlorinatedparaffin-42,氯化石蜡-42又称氯蜡-42、42型氯化石蜡,简称CP-42,分子式C25H46Cl7,平均分子量594.81。
为淡黄色粘稠液体,凝固点-30℃,相对密度1.16(25/25℃),凝固点一30℃。
折射率1.500~1.508。
黏度(25℃)1900~2500mPa·
s。
氯含量42%。
溶于大部分有机溶剂和矿物油,如甲苯、氯代烃、丙酮、环己酮、醋酸乙酯等,不溶于水和乙醇。
与天然橡胶、氯丁橡胶、聚酯等相容。
加热120℃以上自行缓慢分解,放出HCl。
铁和锌等金属化合物会促进分解,不燃、不爆、挥发性低。
无毒。
应用 用作氯丁橡胶、丁腈橡胶、SBS胶黏剂和密封剂的增塑剂。
也用作中空玻璃聚硫密封胶的辅助增塑剂。
还可用作阻燃剂。
2.22、氯化石蜡52
氯化石蜡52的英文名称是chloririatedparaffin-52。
以平均碳链数为12或15的液体石蜡作原料,含氯量为52%±
2%的产品称为“氯化石蜡-52”。
氯化石蜡-52又称氯蜡-52、52型氯化石蜡,简称CP-52,分子式C15H26Cl7。
平均分子量419.09。
浅黄色至黄色黏稠液体,相对密度1.235~1.255。
凝固点<
一30℃。
折射率1.505~1.515。
黏度(25℃)700~1500mPa.s。
含氯量50%~54%,热分解温度140℃。
溶于甲苯、环己酮、醋酸乙酯、氯化溶剂及烃类,微溶于乙醇,不溶于水。
不燃,无毒。
应用氯化石蜡-52主要用于聚氯乙烯的辅助增塑剂,以部分代替邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯,其增塑性能低于主增塑剂,但能增加电绝缘性和耐燃性,并能提高抗张强度。
其缺点是耐老化性能和耐低温性能较差,二次回收再制使用效果也较差,粘度较大。
用作氯丁橡胶、丁腈橡胶、SBS等胶黏剂和密封剂的增塑剂。
用于油漆、氯化橡胶和苯乙烯-丁二烯树脂类涂料中,在塑料中,作为阻燃剂、粘结剂、胶结剂和填充剂,另可作为润滑添加剂,同时也具有耐潮和耐化学腐蚀性。
氯化石蜡一52增塑的硅烷化聚氨酯(SPU)密封剂,断裂伸长率最高、弹性最好。
2.23氯化石蜡70
氯化石蜡70的英文名称是chlorinatedparaffin,中文别名是CASRN106232-86-4。
分子式:
C25H30Cl22,物化性质:
白色或淡黄色粉末(或颗粒)为树脂状粉末,白色或淡黄色,相对密度1.65(25/4℃)。
分子式:
C24H29Cl21。
性状:
白色至淡黄色固体粉末,无臭无味,无毒,化学稳定性好。
应用;
适用于各类产品阻燃之用。
氯化石蜡70是重要的阻燃剂,国外已得到广泛的应用,随着我国阻燃法规的建立和健全,该产品以其低廉的价格,广泛用于橡胶、电缆、塑料加工业。
广泛应用在塑料、橡胶、纤维等工业领域作增塑剂,织物和包装材料的表面处理剂,粘接材料和涂料的改良剂,高压润滑和金属切削加工的抗磨剂,防霉剂、防水剂,油墨添加剂等。
包装及贮存:
塑料编织袋包装,每袋25公斤,于阴凉通风、干燥处贮存。
例如:
氯化石蜡70在聚乙烯阻燃薄膜中的应用。
聚乙烯阻燃薄膜由聚乙烯为基料100份重量比;
添加十溴联苯醚10—13份;
氯化石蜡7—8份;
三氧化二锑6—8份;
三氧化钼0.1—0.3份;
超细粉末经吹塑机混炼加热由120—170℃最终吹制成表面光洁平整柔软的半透明状的阻燃薄膜。
该薄膜遇高温80℃不变形,遇低温-40℃不脆裂,其阻燃性能优良,可用于火车、客车、轮船等上的保温材料的内衬包装。
固体氯化石蜡生产工艺,属于有机化学含有卤原子的无环饱和化合物,可将生产时排出尾气中的有害成分大大降低,减少环境污染,简化尾气处理,并可降低氯气消耗,降低生产成本,先将石蜡在贮槽中加热,以CCl4作溶剂在反应器内氯化到含氯量达70%,移出至中间槽进行洗涤和汽提得到固体产品;
另外再将洗水、CCl4分离回收使用,氯化反应尾气经处理可得到副产品,其特征是:
CCl4作溶剂与熔融石蜡在反应器内进行三级间断氯化反应。
氯化石蜡70在烟火剂中的应用:
氯化石蜡70在烟火剂中的应用含氯量70%的氯化石蜡6—8%或70%的氯化石蜡2—5%和聚氯乙烯4—8%混合加入到烟火剂中做给氯剂以补充烟火剂中的氯离子浓度,增强烟色效果。
用氯化石蜡作给氯剂,不仅无毒无臭,而且价格较低,更重要的是烟色效果好,安全性能好,适用于制作各色烟火剂,是一种优质的给氯剂。
利用索氏提取法或超声萃取法对样品进行前处理;
气相色谱和质谱联用技术检测氯化石蜡,对气相色谱和质谱联用仪的进样口温度设定为180—280℃,载气流速设定为0.5—2ml/min,色谱柱选择弱极性或非极性柱,接口温度设定为180—280℃;
将经过前处理的样品经过联用仪的进样口进入色谱柱中,进行程序升温,从40—120℃开始,以10—30℃/min的速度升温至140—220℃;
再以5—30℃/min的速度升温至250—320℃,样品的各组分被色谱柱分离;
被色谱柱分离的样品各组分再进行质谱检测。
2.3、氯化石蜡-52的生产工艺
(1)我国沈阳化工股份有限公司、上海氯碱化工股份有限公司、武汉葛化集团股份有限公司3家联合开发了一种新工艺,采用釜式配气相加长节、再配石墨冷却器、气动慢速外循环进行单釜问歇生产,这是目前国内最成熟的工艺方法,从20世纪70年代初一直沿用到现在。
国内虽有塔式生产装置,但也是间歇生产。
(2)日本碳化物工业有限公司采用6000I。
搪瓷釜,投以碳原子数平均为15.3的石蜡油3t,预热到75℃,在搅拌下先通入氯化氢,后通人氯气,在85~90℃下进行氯化反应,至合格后出料。
国外许多大公司采用这种工艺方法生产。
德国赫斯特公司用3个西400的硼硅玻璃塔,石蜡油从第3塔中进入,氯气从第l塔中进入,蜡油用泵逆流输送,进行分3段连续氯化。
这是到目前为止,所见到的较成功的连续化生产装置。
第3章新源化工有限公司生产工艺
3.1氯化石蜡生产工艺
液蜡从液蜡中间罐用齿轮泵送至液蜡反应釜中,并加入催化剂搅拌15min,然后用压缩空气压至氯化反应塔。
来自氯碱厂的氯气先液化进入缓冲罐中,然后用热水浇注氯气缓冲罐,一方面预热,最后经氯气分布器进入氯化反应釜。
在反应釜中氯气与液蜡进行反应,反应过程中,反应混合液(液蜡、氯化石蜡混合物)由循环泵强制循环。
采用六个反应釜串连的方式,反应之前六个反应釜均未进满氯化石蜡质量好。
只进一半料(加好催化剂),使其没过热电偶。
除一号反应釜其余进料停止。
一号反应釜应控制好原油氯气流量,使其充分反应。
氯气先进一号反应釜反应,然后一号反应釜尾气(HCl,Cl2)进入二号反应釜反应。
当一号反应釜注满原料,已经反应的产物进入二号,依次循环。
到六号反应釜时产物含氯量最接近产品。
反应过程中从塔体视镜处以波长0.3~0.9“m的光源照射。
生成的氯化氢由反应塔顶部经氯化氢缓冲罐送至吸收装置吸收,以密度计取样测定反应液密度,当相对密度达到1.24时即认为反应达到终点停止通氯气。
用压缩空气将氯化石蜡压至脱气釜脱气,脱气完毕测定酸值合格后加入稳定剂,搅匀后装桶。
气体进入吸收塔制成工业盐酸。
应过程如下:
Cl2(热或催化剂)→C1·
+C1·
Cl·
+RH→HCl+R·
+Q
R·
+Cl2→RCl+C1·
C1·
+RCl→RCl·
+HCl+Q
RCl+Cl2→RCl2+Cl·
该反应属放热反应,反应进行中不需再供给能量。
反应的关键是如何使氯分子变成两个活性氯原子,因而氯化反应速度取决于氯气被石蜡吸附过程的速度,即由动力扩散速度所决定。
影响动力扩散速度的因素包括通氯量、温度、压力、时间、催化剂、光源的照射、反应设备的材质、形状等。
氯化反应温度的控制十分重要。
反应温度偏低,氯分子得以活化的数目少,反应速度慢,生产周期长,氯气利用率低;
反应温度升高,氯化石蜡发生热解脱HCl同时产生色基因-CH=CH-的副反应。
反应初期温度应低些,随着反应的进行,粘度增大;
温度逐步升高,粘度下降有利于氯化反应。
目前我国氯蜡70生产方法主要有3种:
四氯化碳溶剂氯化法、本体法(热氯化法)和水相悬浮氯化法。
四氯化碳溶剂法:
四氯化碳溶剂法是最早采用的氯蜡70的生产方法,工艺流程如图1。
该工艺较成熟,产品质量好,氯气利用率高,在国内已有二十几年的生产经验,但由于生产中采用了四氯化碳有毒溶剂,不但危害了操作人员的身体健康,也极大地破坏了臭氧层,不符合环保要求,已面临《蒙特利尔议定书》的约束而被淘汰,同时其产品含有四氯化碳溶剂,不为用户所接受。
另外,该法的另一特点是需要增加溶剂回收装置,大大地增加了生产成本。
因此该生产方法除在发展中国家尚有一定规模的装置外,在发达国家已被其他方法所取代,或正在开发。
溶剂法氯化石蜡-70生产工艺框图如附录图1。
本体法:
本体法与溶剂法、水相悬浮法生产工艺相比较,工艺流程短,投资少,成本稍低