高考有机物制备实验题Word文档下载推荐.docx
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(1)加料时,应先加入三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐,然后慢慢加入浓硫酸并
。
待混合均匀后,最适宜的加热方式为
(填“水浴加热”或“油浴加热”)。
(2)粗产品的成分是结晶玫瑰与少量____________________的混合物,设计了如下方案进行提纯和检验,实验结果表明推测正确。
请在答题卡上完成表中内容。
序号
实验方案
实验现象
结论
①
将粗产品溶解在
中,按粗产品、溶剂的质量比为1:
混合,用水浴加热到70℃回流溶剂使粗产品充分溶解
得到无色溶液
②
将步骤1所得溶液___________
③
干燥步骤2所得白色晶体,
__________________
白色晶体是结晶玫瑰
(3)某同学欲在重结晶时获得较大的晶体,查阅资料得到如下信息:
由信息可知,从高温浓溶液中获得较大晶体的操作为
(4)22.45g三氯甲基苯基甲醇与足量乙酸酐充分反应得到结晶玫瑰22.74g,则产率是____。
(保留两位有效数字)
答案
(1)搅拌;
油浴加热
(2)三氯甲基苯基甲醇
无水乙醇;
100/a
②
冷却结晶,抽滤。
加热使其融化,测其熔点;
白色晶体在88℃左右、完全熔化
(3)加入晶种,缓慢降温
(4)85%
解析
试题分析:
(1)加料时,应先加入三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐,然后慢慢加入浓硫酸并不断用玻璃棒搅拌,使物质充分接触。
待混合均匀后,由于反应温度在110℃,所以要采用110℃油浴加热的方式进行加热。
(2)待反应完全后,反应液倒入冰水中降温,由于结晶玫瑰熔点为88℃,不溶于水;
醋酸酐溶于水形成乙酸,而三氯甲基苯基甲醇不能在水中溶解,所以粗产品的成分是结晶玫瑰与少量三氯甲基苯基甲醇。
①结晶玫瑰与三氯甲基苯基甲醇都能在乙醇中溶解,所以将粗产品溶解在乙醇中,结晶玫瑰在70℃时在乙醇中溶解度为ag。
所以按粗产品、溶剂的质量比为1:
100/a混合,用水浴加热到70℃回流溶剂使粗产品充分溶解。
②将步骤1所得溶液进行冷却结晶,然后抽滤即可得到较纯净的结晶玫瑰。
③干燥步骤2所得白色晶体,加热测其熔点,看到白色晶体在白色晶体在88℃左右、完全熔化。
就证明了该白色晶体是结晶玫瑰。
(3)由信息可知,从高温浓溶液中获得较大晶体的操作为加入晶种,缓慢降温。
(4)三氯甲基苯基甲醇的物质的量为22.45g÷
225.5g/mol=0.0996mol,所以理论上得到的结晶玫瑰质量为0.0996mol×
267.5g/mol=26.63g.而实际得到的质量为22.74g,所以产率为(22.74g÷
26.63g)×
100%=85%。
二、
苯甲酸广泛应用于制药和化工行业,某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸,反应原
理:
实验方法:
一定量的甲苯和适量的KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应,按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。
苯甲酸相对分子质量122,熔点122.4℃,在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g;
纯净固体有机物一般都有固定熔点。
(1)操作Ⅰ为
,需要用到的主要玻璃仪器为
;
操作Ⅱ为
(2)无色液体A是
,定性检验A的试剂是
,现象是
(3)测定白色固体B的熔点,发现其在115℃开始熔化,达到130℃时仍有少量不熔,该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物,设计了如下方案进行提纯和检验,实验结果表明推测正确.请在答题卡上完成表中内容。
将白色固体B加入水中,
加热溶解,
得到白色晶体和无色溶液
取少量滤液于试管中,
生成白色沉淀
滤液含Cl-
干燥白色晶体,
白色晶体是苯甲酸
(4)纯度测定:
称取1.220g产品溶解在甲醇中配成100ml溶液,移取25.00ml溶液,滴定,消耗KOH的物质的量为2.40×
10
-3
mol,产品中苯甲酸质量分数的计算表达式为
,计算结果为
(保留两位有效数字)。
答案(找作业答案--->
>
上魔方格)
(1)分液(1分),分液漏斗、烧杯等(1分);
蒸馏(1分)
(2)甲苯(1分);
酸性KMnO4溶液(1分),溶液褪色(1分)(3)
将白色固体B加入水中加热,溶解,冷却结晶、过滤
(2分)
取少量滤液于试管中,滴入2-3滴硝酸酸化的AgNO3溶液(2分)
滤液含有Cl-
干燥白色晶体,加热使其融化,测其熔点(2分)
熔点为122.4℃(2分)
(4)(2.40×
10-3×
122×
4)/1.22(2分);
96%(2分)
(1)一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应,按流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯;
所以操作Ⅰ是分离出有机相甲苯,用分液方法得到,分液操作的主要玻璃仪器是分液漏斗、烧杯等;
操作Ⅱ是蒸馏的方法控制甲苯沸点得到纯净的甲苯液体;
(2)依据流程和推断可知,无色液体A为甲苯,检验试剂可以用酸性高锰酸钾溶液,甲苯被氧化为苯甲酸,高锰酸钾溶液紫色褪去;
(3)通过测定白色固体B的熔点,发现其在115℃开始熔化,达到130℃时仍有少量不熔,推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物,氯化钾可以用硝酸酸化的硝酸银溶液检验氯离子的存在;
利用苯甲酸的溶解度特征在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g;
利用不同温度下的溶解度,分离混合物,得到晶体后通过测定熔点判断是否为苯甲酸;
(4)称取1.220g产品,配成100ml甲醇溶液,移取25.00ml溶液,滴定,消耗KOH的物质的量为2.40×
10-3mol,苯甲酸是一元弱酸和氢氧化钾1:
1反应,所以物质的量相同,则样品中苯甲酸质量分数=×
100%=96%。
三、
正丁醚常用作有机反应的溶剂。
实验室制备正丁醚的主要实验装置如下图:
反应物和产物的相关数据如下
合成正丁醚的步骤:
①将6mL浓硫酸和37g正丁醇,按一定顺序添加到A中,并加几粒沸石。
②加热A中反应液,迅速升温至135℃,维持反应一段时间。
分离提纯:
③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70mL水的分液漏斗中,振摇后静置,分液得粗产物。
④粗产物依次用40mL水、20mLNaOH溶液和40mL水洗涤,分液后加入约3g无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙。
⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏,收集馏分,得纯净正丁醚11g。
请回答:
(1)步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为______________________________。
写出步骤②中制备正丁醚的化学方程式______________________________。
(2)加热A前,需先从__________(填“a”或“b”)口向B中通入水。
(3)步骤③的目的是初步洗去
,振摇后静置,粗产物应从分液漏斗的
(填“上”或“下”)口分离出。
(4)步骤④中最后一次水洗的目的为______________________________。
(5)步骤⑤中,加热蒸馏时应收集__________(填选项字母)左右的馏分。
a.100℃
b.117℃
c.135℃
d.142℃
(6)反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质,且分为上下两层,随着反应的进行,分水器中液体逐渐增多至充满时,上层液体会从左侧支管自动流回A。
分水器中上层液体的主要成分为__________,下层液体的主要成分为__________。
(填物质名称)
(7)本实验中,正丁醚的产率为__________。
题型:
填空题难度:
中档来源:
不详
(1)先加正丁醇,再加浓H2SO4或将浓H2SO4滴加到正丁醇中
(2)b
(3)浓H2SO4
上
(4)洗去有机层中残留的NaOH及中和反应生成的盐NaSO4
(5)d
(6)正丁醇
水
(7)33.85%
(1)步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为先加正丁醇,再加浓H2SO4。
步骤②中制备正丁醚是利用正丁醇的分子间脱水反应得到,方程式为;
(2)冷凝管应从下口进水,故需先从b口向B中通入水;
(3)步骤③水洗的目的是初步洗去浓H2SO4,振摇后静置,粗产物应从分液漏斗的上口分离出;
(4)步骤④中最后一次水洗的目的为洗去有机层中残留的NaOH及中和反应生成的盐NaSO4;
(5)因为正丁醚的沸点为142℃,故步骤⑤中,加热蒸馏时应收集142℃左右的馏分,选d;
(6)正丁醇易挥发,且不溶于水,密度小于水,故上层应为正丁醇,下层为水;
(7)按照方程式37g正丁醇可得到正丁醚32.5g,故正丁醚的产率为11g/32.5g=33.85%。
四、试题内容:
33.(16分)某小组利用如图装置,用苯与溴在FeBr3催化作
用下制备溴苯:
反应剧烈进行,烧瓶中有大量红棕色蒸气,锥形瓶中
导管口有白雾出现,蒸馏水逐渐变成黄色。
反应停止后按
如下流程分离产品:
溴苯难溶于水,与有机溶剂互溶;
溴、苯、溴苯的沸点依次为59℃、80℃、156℃。
(1)操作Ⅰ为_________,操作Ⅱ为_________。
(2)“水洗”、“NaOH溶液洗”需要用到的玻璃仪器是_________、烧杯。
(3)向“水洗”后所得水相中滴加KSCN溶液,溶液变红色。
推测水洗的主要目的是除去________。
(4)锥形瓶中蒸馏水变黄的原因是_________。
(5)已知苯与溴发生的是取代反应,推测反应后锥形瓶中液体含有的两种大量离子,并设计实验方案验证你的推测。
(限选试剂:
镁条、四氯化碳、氯水、溴水、蒸馏水)
答案解析:
33.(16分)
(1)过滤(2分)蒸馏(2分)
(2)分液漏斗(2分)
(3)FeBr3(2分)
(4)溶解了从烧瓶中挥发出的溴(2分)
(5)(6分)
五、
实验室制备溴乙烷(C2H5Br)的装置和步骤如图:
(已知溴乙烷的沸点38.4℃)
①检查装置的气密性,向装置图所示的U形管和大烧杯中加入冰水;
②在圆底烧瓶中加入10mL95%乙醇、28mL78%浓硫酸,然后加入研细的13g溴化钠和几粒碎瓷片;
③小心加热,使其充分反应。
回答下列问题
(1)该实验制取