聚己内酯二元醇的合成开题报告PPT资料.ppt

聚己内酯二元醇的合成开题报告PPT资料.ppt

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良好的药物透过性、生物相容性、生物降解性、力学性能。

（2）应用领域：

PCL,药物控释载体,组织工程材料,其他方面,农用地膜、容器；

渔网、钓鱼线；

无纺布等涂料胶黏剂弹性体,2.研究意义PCL的物理机械性能与聚合物的相对分子量及分子量分布有关。

王建明,陈伟,祝桂香.开环聚合制备聚己内酯J.石化技术与应用,2006,24（6）:

492-498.,国内现状：

起步较晚，工厂化生产的PCL产量不高，种类也较少。

对PCL的研究多采用价格昂贵的辛酸亚锡或双金属氧桥烷氧化物为引发剂开环聚合，使PCL价格居高不下。

因此，合成多种不同分子量的PCL及实现工业化生产有助于PCL在更广泛领域的应用。

二、本课题研究目标及创新之处,1.研究目的

（1）通过控制反应物原料配比、温度、催化剂种类和用量、反应时间合成PCL分子量为500,2000,7000的窄分布的聚合物。

（2）分子量500为无色液体，分子量2000、7000为蜡状固体。

2.创新之处：

（1）通常PCL的开环聚合，常采用乙二醇作为起始剂（引发剂），本实验采用1,4-丁二醇作起始剂，引发开环聚合。

（2）选用不同种类的催化剂催化聚己内酯开环反应。

三、项目研究内容，研究方案和进度安排,1.研究内容

（1）投料比对分子量的影响

（2）催化剂种类和用量对分子量的影响（3）反应温度对分子量的影响（4）反应时间对分子量的影响,

（1）投料比对分子量的影响CL与1,4-丁二醇起始剂反应的方程式：

1,4-丁二醇的投料量与PCL预聚物分子的关系式为：

因此要合成分子量500,2000,7000的PCL,CL和1,4-丁二醇的投料质量比分别为：

41:

9,191:

9,700:

9,王雪梅,罗筱烈,马德住.聚酰胺1010-b-己内酯多嵌段共聚物的合成与表征J.高分子材料科学与工程,1997,13（5）:

46-51.,

（2）催化剂种类和用量对分子量的影响选用的催化剂种类：

钛酸丁酯辛酸亚锡三异丙氧基铝,（3）反应温度对分子量的影响PCL开环聚合反应温度一般在135175摄氏度之间，温度太低反应活性难以被激发，温度过高（180）易发生热降解或酯交换反应，使分子量降低。

先以10为区间，后以5为区间取8个点，分别为：

100,120,130,140,150,160,170,175,（4）反应时间对分子量的影响反应初期：

预计时间从反应开始经过23h,转化率不高，分子量较低自动加速期（本体聚合）：

预计时间从反应开始经过34h,体系特性粘数迅速增加，转化率提高。

缓慢减速期：

预计时间在4h以后降速期：

预计反应7h以后，反应速率急剧下降。

2.研究方案

（1）聚合物反应合成：

控制不同反应条件

（2）聚合产物后处理（3）聚合产物表征（4）分析数据、比照要求（5）调整方案、反馈,实验方案单体：

己内酯、引发剂：

1,4-丁二醇其他条件：

反应时间47h,W（单体）,W（引发剂）,41:

9：

同上,700:

同上,反应温度取点,钛酸丁酯：

140，150，160，170，175,辛酸亚锡：

120，130，140,三异丙氧基铝：

120，130，140，150,王雪梅,罗筱烈,马德住.聚酰胺1010-b-己内酯多嵌段共聚物的合成与表征J.高分子材料科学与工程,1997,13（5）:

46-51.,GullerudS,FrankCW,MecerreyesD.PolymerPreprints,1997,38

（1）:

920.,3.技术路线,四口烧瓶油浴预热120,通N2除杂,升温至目标温度,烧瓶,按投料比加己内酯单体和1,4-丁二醇,目标催化剂,N2保护反应,控制反应时间,反应产物,停止加热,N2保护下搅拌冷却,产物降温至60以下停止搅拌,N2保护下冷却,产物,后处理,分子量控制的四个点,3.技术路线后处理：

冷却产物,加氯仿溶解,产物/氯仿溶液,沉淀的产物,加甲醇沉淀,抽滤,40真空干燥,目标产物,3.技术路线主要仪器设备：

烘箱、磁力搅拌器、油浴锅、烧瓶等。

表征手段：

傅里叶红外，GPC，DSC,偏光显微镜，气相渗透压测分子量，HNMR,4.计划和进度安排,

（1）2013.1-2013.2文献的阅读及方案的确定

（2）2013.2-2013.3实验方案修改、完善，原料确定、购买，前期工作准备（3）2013.3-2013.4中旬产物合成、表征（4）2013.4中旬-2014.5实验数据的整理及查漏补缺，搭论文框架（5）2013.5-2013.6论文的撰写和答辩,四、预期研究结果及可能存在的问题,1.预期研究结果得到分子量为500,2000,7000的PCL论文一篇,2.可能存在的问题产物与最终目标分子量可能会有偏差，分子量分布不够窄。

可能在实验过程中产物被氧化变黄或由于金属催化剂带来的颜色，使得产物颜色等外观达不到要求。

五、参考文献,1ChanghongZhang,NingZhang,XuejunWen.Synthesisandcharacterizationofbiocomapatible,degradable,light-curable,polyurethane-basedelastichydrogelsJ.JournalofbiomedicalmaterialsresearchpartA,2007,82A（3）:

637-650.2Wen-HsinChen,Mu-YiHua,Ren-ShenLee.SynthesisandCharacterizationofPoly（ethyleneglycol）-b-Poly（e-caprolactone）CopolymerswithFunctionalSideGroupsonthePolyesterBlockJ.Journalofappliedpolymerscience,2012,125（4）:

2902-2913.3胡云,谢凯,陈一民等.己内酯聚合反应的研究J.高分子材料科学与工程,2002,18（6）:

48-54.4刘炯,李慧琴,郭圣容.嵌段共聚物聚己内酯-聚乙二醇-聚己内酯的合成与表征J.上海交通大学学报,2006,40（8）:

1343-1347.5杨安乐,孙康,吴人洁.聚己内酯的合成、改性和应用J.高分子通报,2000,6

（2）:

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2025-2031.,7HeuiKyoungCho,KwangSooCho.SynthesisandcharacterizationofPEO-PCL-PEOtriblockcopolymers:

effectsofthePCLchainlengthonthephysicalpropertyofW1/O/W2multipleemulsionsJ.ColloidsandsurfacesB,2008,65:

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EvaluationasDrugDeliveryCarriersJ.BioconjugateChem,2008,19:

1423-1429.10庄景,徐世崇.聚己内酯多元醇的合成与应用J.上海涂料,2003,41（5）:

17-18.11KaiZhang,YingWang,WeipuZhu.Synthesis,Characterization,andMicellizationofPCL-g-PEGCopolymersbyCombinationofROPandClickChemistryviaGraftOntoMethodJ.PolymerChemistry,2012,50:

2045-2052.12ShixianLi,ChunnuanYe,GuangdongZhao.SynthesisandPropertiesofMonocleavableAmphiphilicComblikeCopolymerswithAlternatingPEGandPCLGraftsJ.PolymerChemistry,2012,50:

3135-3148.,THANKYOU!