各种氨基酸的生产工艺_精品文档Word文件下载.doc
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发酵液-----边冷却边加硫酸调节pH4.0-4.5-----加晶种,育晶2h-----边冷却边加硫酸调至pH3.0-3.2------冷却降温------搅拌16h------4℃静置4h------离心分离--------谷氨酸晶体
此工艺的优点:
(6)直接常温等电点法
发酵液-----加硫酸调节pH4.0-4.5-----育晶2-4h-----加硫酸调至pH3.5-3.8------育晶2h------加硫酸调至pH3.0-3.2------育晶2h------冷却降温------搅拌16-20h------沉淀2-4h-------谷氨酸晶体
设备简单、操作容易、生产周期短、酸碱用量省。
2、L-亮氨酸
(1)浓缩段
原料:
蒸汽
将一次母液通入浓缩罐内,通入蒸汽,温度120度,气压-0.09Mpa,浓缩时间6h,结晶。
终点产物:
结晶液(去一次中和段)
(2)一次中和段
辅料:
硫酸,纯水
结晶液进入一次中和罐,通入硫酸,纯水,温度80,中和时间4h,过滤
1,滤液(回收利用)2,滤渣(去氨解段)
(3)氨解段
氨水,纯水,蒸汽
滤渣进入氨解罐,通入氨水,纯水,蒸汽,温度80,氨解时间3h,过滤
终点产物,1,滤液(回收利用)2,滤渣(去脱色段)(胱氨酸)
(4)脱色段。
蒸汽,纯水,活性炭
滤渣进入脱色罐,通(投)入蒸汽,纯水,活性炭,温度80,脱色时间2h,过滤,
1,滤渣(回收利用)2,滤液(去二次中和段)
(5)二次中和段
氨水,蒸汽
滤液进入二次中和罐,通入氨水,蒸汽,温度80,中和时间4h,过滤,
终点产物,1,滤液(回收利用)2,滤渣(即L-亮氨酸粗品,去精制段)
(6)精制段
蒸馏水,蒸汽(组氨酸盐酸盐)
用蒸馏水冲洗上段工序产品并离心甩干,送入烘干机,通入蒸汽烘干,包装,入库,烘干温度100,烘干时间3H。
L-亮氨酸成品
3、赖氨酸
二步发酵法——又称前体添加法,50年代初开发的二步发酵法以赖氨酸的前体二氨基庚二酸为原料,借助微生物生产的酶(二氨基庚二酸脱羧酶),使其脱羧后转变为赖氨酸。
70年代后,日本采用固定化二氨基庚二酸脱羧酶或含此酶的菌体,使内消旋2,6-二氨基庚二酸脱羧连续生产赖氨酸,改进了这一工艺。
直接发酵法
4、L-胱氨酸
(1)水解段
毛发
盐酸,蒸汽。
将毛发投入水解罐内密封,通入盐酸(浓度﹥30%),蒸汽。
温度120,
酸解时间7H。
水解液(去一次中和段)
(2)一次中和段
液氨(或液碱)
水解液进入一次中和罐,通入液氨(或液碱),温度80℃,中和时间20h,终点pH=5.0,过滤。
1,滤液(即母液Ⅰ,送L-精氨酸车间做原料)2、滤渣(去一次脱色段)。
(3)一次脱色段。
盐酸,蒸汽,纯水,活性炭
滤渣进入脱色罐,投(通)入盐酸,蒸汽,纯水,活性炭。
温度80℃,脱色时间2H,终点pH=0.5,过滤
1、滤渣(燃烧)2、滤液(去二次中和段)
(4)二次中和段
辅料:
碳酸氢铵
滤液进入二次中和罐,投入碳酸氢铵。
温度80℃,中和时间12h,终点pH=5.0,过滤
1、滤液(即母液Ⅱ,送L-亮氨酸车间做原料)2、滤渣(去二次脱色段
(5)二次脱色段
滤渣进入脱色罐,投(通)入盐酸,蒸汽,纯水,活性炭,温度80℃,脱色时间2h,终点pH=0.5,过滤
1、滤渣(回收利用)2、滤液(去三次中和段)
(6)三次中和段
氨水
滤液进入三次中和罐,通入氨水,温度80℃,中和时间3h,终点pH=4.0,过滤
1、滤液(即三次母液,送L-酪氨酸车间做原料)2、滤渣(即L-胱氨酸粗品,去精制段)
(7)精制段
蒸馏水,蒸汽
用蒸馏水冲洗上段工序产品并离心甩干,送入烘干机,通入蒸汽烘干,包装,入库,烘干温度100,烘干时间3h
终点产物:
L-胱氨酸成品
5、L-脯氨酸
6、L-异亮氨酸
发酵法
7、苏氨酸
直接发酵法
淀粉水解糖的制备(利用双酶发把淀粉水解为葡萄糖)——菌种扩大培养(斜面培养——种子培养——最后发酵)——发酵培养——分离纯化(先将发酵液稀释到一定浓度,然后用盐酸调发酵液PH,采用离子交换树脂吸附苏氨酸,最后用洗脱剂将苏氨酸从树脂上洗脱下来,再结晶,溶解脱色,重结晶干燥)
8、L-苯丙氨酸
蛋白质水解提取法
蛋白质(经水解)→水解液(经稀释)→活性炭吸附剂→苯丙氨酸洗脱液(经浓缩结晶)→粗品(经重结晶)→L-苯丙氨酸精品
此工艺的缺点:
原料来源受限制,工艺过程复杂,分离提纯困难,产酸率低,成本高,经济效益差。
9、L-半胱氨酸
微生物酶法
(1)细胞的培养。
DL-ATC转化酶位于细胞内,可以将完整的细胞用于转化,也可以破碎细胞提取粗酶制品用于转化。
(2)前体的转化。
收集菌体并悬浮于PH8.0的反应液中,同时添加0.14%盐酸羟胺以防止生成的L-半胱氨酸被L-半胱氨酸脱硫酶分解。
(3)产物的提取。
转化结束后加入6mol/L的盐酸溶解沉淀,收集上清液中和,并加入少量FeSO4.7H2O作为催化剂,振荡过夜使L-半胱氨酸完全氧化为L-胱氨酸,浓缩得到较纯的L-半胱氨酸结晶。
此工艺的优点:
工艺简单、周期短、产率高、消耗低。
10、聚天冬氨酸
力化学法
(1)马来酸酐的水解反应。
在较高温度下马来酸酐水解生成马来酸,高温和搅拌可以提高反应的速度。
考虑氨水的挥发性,马来酸与氨水的物质的量比约为10:
11,为控制放热反应的速度,投料采用滴加法。
氨水滴加完毕后,加热蒸去水分,发生分子内缩合反应,得到白色晶体马来酰亚胺。
该物质吸湿性强,熔点低,反应温度过高则引起双键断裂,转变为红棕色晶体琥珀酰亚胺。
(2)单体聚合反应。
在N2保护条件下,采用机械力化学方法替代引发剂引发单体聚合,聚合最终产物为红棕色、不溶于水的聚琥珀酰亚胺。
(3)在碱性条件下水解,即可得到聚天冬氨酸。
此方法的优点:
原料价格较低,合成步骤简单,产品收率高;
缺点:
设备难控制。
11、组氨酸
一、一次浓缩段
一次母液(胱氨酸生产中一次中和段产物)
蒸汽
操作:
将一次母液通入一次浓缩罐内,通入蒸汽,温度120,气压-0.09Mpa,浓缩时间6h,结晶,过滤。
结晶液(去一次脱色段),结晶体,(NH4CL)回收利用。
二、一次脱色段
活性炭,纯水
结晶液进入一次脱色罐,投(通)入活性炭,纯水,温度70,脱色时间2h,过滤。
1.滤渣(回收利用)2.溶液(去上柱段)
三、上柱段
阳离子交换树脂,纯水,0.1mol/L氨水
溶液进入阳离子交换柱内(流速500L/h),上柱量:
100kg/2柱,上柱毕,定量水洗,纯水用量是柱体积的一倍,水洗过后溶液用0.1mol/L氨水洗脱并收集至第二柱流出液有组氨酸的Pauly反应时止。
组氨酸收集液(去浓缩赶氨段)
四、浓缩赶氨段
纯水
组氨酸收集液勇高效薄膜浓缩到粘稠状,加纯水适当稀释,出料。
浓缩稀释液(去脱色段)
五、脱色段
6mol/L的HCL
浓缩稀释液用6mol/LHCL调PH7.5,加活性炭脱色,板框压滤,滤液用泵泵入浓。
缩锅终点产物:
脱色滤液(去浓缩结晶段)
六、浓缩结晶段
浓缩液在浓缩锅,在80-90度下,真空浓缩到有大量结晶出现,放料,冷析,离心收集组氨酸,即得组氨酸的粗品,母液回收,再利用。
七、精制段
1.组氨酸粗品加水,升温到70度,校正Ph值,加活性炭脱色,保温搅拌1H,脱色的透光率要达到99%以上,板框过滤,滤液经超滤后,用泵泵入浓缩锅,在高真空,80-90度以下,浓缩到有大量结晶出现,放料,冷析,离心收集组氨酸,即得组氨酸精品,母液回收,再利用。
2.组氨酸精品置于双锥旋转蒸发干燥器内干燥到水分达标,终点产物L-组氨酸成品。
12、DL—缬氨酸
L-缬氨酸 酰化消旋浓缩水解浓缩脱盐浓缩脱色浓缩结晶离心干燥
DL—缬氨酸
13、蛋氨酸
海因法
(1)氨、天然气和空气催化反应生成氰化氢,氰化氢用氢氧化钠溶液吸收生成氰化钠;
甲硫基代丙醛和氰化钠、碳酸氢氨缩合生成甲硫基乙基丙酰腺(海因);
(3)海因用碱水解成蛋氨酸钠盐,再用硫酸水解成蛋氨酸。
14、L-酪氨酸
一、碱溶段
原料:
三次母液(L-胱氨酸生产中三次中和段产物)
辅料:
液碱,纯水,活性炭
操作:
将三次母液通入碱溶罐内,通(投)入液碱,纯水,活性炭,温度90,碱溶时间6h,过滤。
终点产物:
1、滤渣(回收利用)2、滤液(去一次中和段)
二、一次中和段
盐酸
操作:
滤液进入一次中和罐,通入