有机实验萃取实验报告Word文件下载.docx

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调整瓶塞凹槽对着瓶颈小孔，使漏斗内外空

气相通，轻轻旋动活塞，按“上走上，下走下〞的原那么别离液体；

五、实验室制备图：

〔见右图〕

六、实验总结〔考前须知〕:

1、分液漏斗一般选择梨形漏斗，需要查漏。

方法为：

关闭活塞，在漏斗中加少量水，盖好盖子，用右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞局部，把分液漏斗倒转过来用力振荡，看是否漏水。

2、将溶液注入分液漏斗中，溶液总量不超过其容积的3/4；

3、振荡操作要领：

右手顶住玻璃塞，左手握住活塞，倒置振荡；

振荡过程中要放气2-3次，让分液漏斗仍保持倾斜状态，旋开旋塞，放出蒸气或产生的气体，使内外压力平衡；

4、要及时记录萃取前后的液面情况及颜色变化；

振荡前，上层为黄色，下层为无色；

振荡静置后，上层为无色〔或淡黄色〕，下层为紫色；

5、萃取剂的选择

a.溶质在萃取剂的溶解度要比在原溶剂〔水〕大。

b.萃取剂与原溶剂〔水〕不互溶。

c.萃取剂与溶液不发生发应。

6、按“上走上，下走下〞的原那么别离液体是为了防止上层液体混带有下层液体。

七、问题：

1、如果将萃取剂换成苯，实验现象是否相同？

使用哪种有机溶剂做萃取剂更好些？

为什么？

篇二：

有机实验报告五

华南师范大学实验报告

学生姓名学号专业年级、班级课程名称近代有机分析实验11

实验工程固相微萃取气相色谱法用于挥发性有机化合物混合物的

别离分析

实验类型□验证□设计□综合实验时间2012年10月31日实验指导老师实验评分

实验五：

固相微萃取气相色谱法用于挥发性有机化合物混合物

的别离分析

一、实验目的

1、了解固相微萃取及气相色谱仪的根本结构和别离分析的根本原理

2、了解影响别离效果的因素

3、掌握定性分析与测定

二、实验原理

固相微萃取（spme）是20世纪90年代初开展的一种集萃取、浓缩、解吸

于一体的样品前处理技术。

其装置类似于一支气相色谱的微量进样器，萃取头是在一根石英纤维上涂上固相微萃取涂层,外套细不锈钢管以保护石英纤维不被折断,纤维头可在钢管内伸缩。

将纤维头浸入样品溶液中或顶空气体中一段时间,同时搅拌溶液以加速两相间到达平衡的速度,待平衡后将纤维头取出插入气相色谱汽化室，热解吸涂层上吸附的物质。

被萃取物在汽化室内解吸后,靠流动相将其导入色谱柱,完成提取、别离、浓缩的全过程。

固相微萃取技术几乎可以用于气体、液体、固体等样品中各类挥发性或半挥发性物质的分析。

三、实验仪器与分析

1、仪器：

气相色谱仪；

全自动空气泵；

氮气发生器；

氢气发生器；

spb-5毛细

管柱30m×

0.32mm×

0.25μm,微量注射器；

容量瓶；

毛细管色谱柱；

固相微萃取装置；

水浴锅。

2、试剂：

乙醇，正丁醇，乙醇和正丁醇的混合液

四、试验步骤

1、样品及标准溶液的配置：

实验室已准备好的乙醇标准溶液、正丁醇标准溶液

及乙醇和正丁醇混合的样品溶液

2、开机：

依次翻开全自动空气泵，氮气发生器，氢气发生器，排出仪器中的剩

余空气。

等载气稳定后翻开氢火焰离子化检测器，最后翻开电脑上的工作站。

3、色谱别离条件的设置。

柱箱温度：

50℃，进样器温度：

200℃，检测器温度：

200℃。

分流比：

10。

尾吹流30ml/min，氢气流量40ml/min，空气流量400ml/min。

4、选择“数据采集〞—“下载仪器常数〞，待柱箱、fid的温度到达设定温度，依

次翻开氢气，翻开火焰，等gc状态显示“准备就绪〞后，点击“单次分析〞，再点击“样品记录〞，保存路径和文件名。

5、点击“开始〞，用微量注射器进样，之后按下面板的start，拔出针。

依次进

样：

乙醇标准溶液，正丁醇标准溶液。

用固相微萃取装置提取的乙醇和正丁醇混合液的挥发性物质。

6、将图表复制到word文档，打印出来，观察记录的各峰保存时间，确定各个

峰的归属，从而到达定性的目的。

7、关机。

五、数据处理:

（1）乙醇图一乙醇的色谱图μv（x1,000,000）

min

（2）正丁醇图二正丁醇的色谱图μv

（3）乙醇与正丁醇混合样

图三乙醇与正丁醇混合样的色谱图μv（x1,000,000）

六、讨论与结果分析：

1、萃取时间的选择

固相微萃取的萃取头在到达气液平衡的顶空瓶中的放置时间直接关系到对气相中待测组分的萃取量。

查阅文献比拟不同的萃取时间（2min~20min）对萃取效率的影响,结果说明乙醇和正丁醇的萃取量初始时随萃取时间的增加而不断

增加,5min时根本到达稳定。

实际测定时,我们直接选择恒温条件下萃取5min后进行测定。

2、解吸温度和解吸时间的选择：

乙醇和正丁醇均属于易挥发性化合物,解吸温度不需要很高。

改变气相色谱仪进样口的温度,即改变解吸温度会对测定结果会产生影响。

如果解吸温度过高，对spme涂层损害较大；

解吸温度过低，那么解吸时间增长,色谱峰形不对称。

实验采用采用200℃作为解吸温度。

在此解吸温度条件下,比拟了不同解吸时间对测定结果的影响,结果说明1min可根本解吸完全。

3、无机盐效应及ph值影响:

样品中加人无机盐,可增加样品体系的离子浓度,使待测物溶解度降低,从而增加分配系数,提高萃取效率和分析灵敏度。

但过高的盐浓度会增加体系的粘度影响扩散速度,产生负效应。

适当调节体系ph值,可防止液体试样中待测物质离子化,使其处于分子状态,增加亲脂性,降低溶解度,提高萃取效率。

本实验的成分很简单，所以对ph调节要求不高，但是，复杂样品一定要调节体系ph值。

4、定性依据：

在一定的色谱操作条件下,由于同种物质与色谱柱固定相作用过程相同，每一种物质都有一确定不变的保存时间,故可以作为定性依据。

只要在相同的色谱条件下将纯样和待测样品进行色谱分析,分别测试各组分的保存值,假设某组分峰的保存值与己知纯样相同,那么可认为二者是同一物质。

5、结论：

在本实验中，通过图一和图二知道：

乙醇和正丁醇的保存时间分别为：

乙醇约为2.35min，正丁醇约为3.7min，所以乙醇与正丁醇混合样中，乙醇和正丁醇的保存时间也应该差不多，即前出峰的是乙醇，后出峰的是正丁醇。

所以，在乙醇与正丁醇混合样中，保存时间为2.366min的是乙醇，保存时间为3.577min的是正丁醇。

6、spme技术的特点:

〔1〕spme技术测定结果准确可靠

采用spme方法测定的有机化合物,线性范围大、检测限低、并具有较高的

灵敏度和回收率。

〔2〕spme技术操作简单快捷,本钱低廉

与传统的气相色谱预处理方法相比,spme技术的操作过程显得十分简捷.。

〔3〕spme技术可以有效掩蔽样品的基体效应

基体效应是环境样品监测中所面临的不易克服的困难,特别是对于复杂混合物来说更是如此.而spme技术能够较好地解决这个问题。

〔4〕spme技术可以同时测定多种有机污染物.

7、考前须知：

〔1〕每次进样不需要润洗，因为在汽化室中物质几乎被解吸完全，而固相微萃取样品的量非常少，如果润洗反而会影响实验；

〔2〕在萃取样品的时候一定要保证足够的萃取时间和萃取温度；

〔3〕在样品萃取和进样时都要先将纤维头收起，然后拔出进样器，否那么可能会损坏纤维头。

七、思考题：

1、固相微萃取技术相比于传统样品处理方式的优势是什么？

固相微萃取技术相比于传统样品处理方式的优势：

〔1〕去除基质干扰物

固相萃取能有效去除干扰物质，从而确保高灵敏度、高选择性以及稳定可靠hplc/ms联用结果的有效工具。

〔2〕降低离子抑制

固相萃取能有效除去hplc/ms联用分析中导致离子抑制的主要物质。

去除这些干扰物可提高质谱的相应，从而降低最低定量限。

〔3〕富集目标分析物

目标化合物的浓度在通常情况下往往会很低，以至于无法进行准确和精确定量。

固相萃取能够富集所选的分析物而不会富集干扰物。

〔4〕改善分析系统的性能

固相萃取改善了分析系统的性能，例如：

延长分析色谱柱寿命，降低系统的停机和维护时间；

将离子抑制降低到最小程度，改善信号相应。

篇三：

有机化学实验实验报告

实验一有机化学实验根本操作

实验目的：

1、使学生明白进入有机化学实验学习，必须阅读有机化学实验的一般知识的内容及平安实验是有机化学实验的根本要求；

2、仪器的清点和玻璃仪器的清洗、安装。

教学内容：

一、实验室的平安、事故的预防与处理

1、实验室的一般考前须知

2、火灾、爆炸、中毒及触电事故的预防

3、事故的处理和急救

二、有机化学实验常用仪器、设备和应用范围

1、玻璃仪器

2、金属用具

3、其它仪器设备

三、有机实验常用装置的安装练习

1、回流装置2、蒸馏装置3、气体吸收装置4、搅拌装置四、仪器的清洗、枯燥和塞子的配置

1、仪器的清洗

2、仪器的枯燥

3、塞子的配置和钻孔

五、实验预习、记录和实验报告

六、实验产率的计算

实验二萃取和洗涤

1、学习萃取法的根本原理和方法；

2、学习分液漏斗的使用方法。

实验原理：

萃取和洗涤是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行别离的操作。

萃取和洗涤在原理上是一样的，只是目的不同。

从混合物中抽取的物质，如果是我们需要的，这种操作叫做

萃取或提取；

如果是我们不要的，这种操作叫做洗涤。

萃取是利用物质在两种不互溶〔或微溶〕溶剂中溶解度或分配比的不同

来到达别离、提取或纯化目的的一种操作。

实验仪器及药品：

仪器：

分液漏斗、试管

0.01%i2—ccl4溶液、1%ki—h2o溶液

实验操作步骤：

〔本次实验为间歇屡次萃取操作〕

一、屡次萃取操作步骤及考前须知

1、选择容积较液体体积大一倍以上的分液漏斗，把活塞擦干，在活塞上

均匀涂上一层润滑脂,使润滑脂均匀分布，看上去透明即可。

2、检查分液漏斗的顶塞与活塞处是否渗漏〔用水检验〕，确认不漏水时方可使用。

3、将被萃取液和萃取剂依次从上口倒入漏斗中，塞紧顶塞〔顶塞不能涂润滑脂〕。

4、取下分液漏斗，并前后振荡,然后再将漏斗放回铁圈中静置。

5、待两层液体完全分开后，翻开顶塞，再将下层液体自活塞放出至接受瓶：

6、将所有的萃取液合并，参加过量的枯燥剂枯燥。

7、然后蒸去溶剂，根据化合物的性质利用蒸馏、重结晶等方法纯化。

本次实验成败关键：

1、分液漏斗的使用方法正确〔包括振摇、“放气〞、静置、分液等操作〕

2、准确判断萃取液与被萃取液的上下层关系

平安事项：

ccl4蒸气对人体有伤害，请注意平安。

萃取实验:

〔用ki—h2o溶液从i2—ccl4溶液中萃取i2〕

1、一次萃取

〔1〕准确量取10ml0.01%的i2—ccl4溶液，放入分液漏斗中，再参加40ml1%ki—h2o溶液进行萃取操作，分去ki—h2o溶液层，取i2—ccl4层3ml于编号为1的试管中备用。

〔2〕准确量取10ml