最新硫酸铵的测定文档格式.docx
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0.2
0.50
1.0
游离酸(H2SO4)含量,%≤
0.05
0.08
0.20
铁(Fe)含量,%≤
0.007
砷(As)含量,%≤
0.0005
重金属(以Pb计)含量,%≤
0.005
水不溶物含量,%≤
二、氮含量的测定(蒸馏后滴定法)GB4097—83
(一)、测定原理
硫酸铵在碱性溶液中蒸馏出的氨,用过量的硫酸标准液吸收,在指示剂存在下,用氢氧化钠标准溶液回滴过量的硫酸。
(二)、试剂和溶液
(1)、氢氧化钠:
(分析纯)450g/L溶液。
(2)、硫酸:
(分析纯)0.5N标准溶液。
(3)、氢氧化钠:
(4)、甲基红—亚甲基蓝混合指示剂溶解0.1g甲基红于50ml95%乙醇中,再加入0.05g亚甲基蓝溶解后,用相同规格的乙醇稀释到100ml,混匀。
(5)、硅脂或其它不含氮的润滑脂。
(三)、仪器
蒸馏装置:
可用下述部件组装的仪器,也可用保证定量蒸馏和吸收的任何蒸馏仪器,仪器的各部件可用橡胶塞和橡胶皮管连接,或采用磨砂玻璃接口。
(1)、蒸馏瓶(A):
1000m,带29号内接标准磨口。
(2)、防溅球管(B):
与蒸筒瓶连接的一端带有29号外接标准磨口,与冷凝器连接的一端29号外接标准磨口。
(3)、滴液漏斗(C):
容量为50ml。
(4)、直式冷凝管(D):
有效长度约400mm,进口为19号内接标准粉口,出口为29号内接标准磨口。
(5)、吸收瓶(E):
500ml,磨口为29号内接标准磨口,瓶内连接双连球。
(四)、测定步骤
(1)、试样溶液的制备。
称取10g试样,称准至0.001g,溶于少量水中,转移至500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,备用。
(2)、蒸馏
用移液管从容量瓶中移取50ml试液于蒸馏瓶中,加入约350ml水和几粒玻璃珠或沸石,用滴定管加入40ml0.5N硫酸标准溶液于吸收瓶中,并加入80ml水和4~6滴混合指示剂溶液,然后将装置按图连接,各连接处涂以硅脂并固定,以确保装置的密封性。
通过滴定漏斗往蒸馏瓶中注入氢氧化钠20ml,注意滴定漏斗中至少存留几毫升溶液。
加热蒸馏,直至吸收瓶中的收集量达到250ml~300ml体积时停止加热,然后打开漏斗上的活塞,拆下防溅球管,仔细冲洗冷凝管,并将洗液收集在吸收瓶中,拆下吸收瓶。
(3)、滴定
(4)、空白试验
按上述手续进行试验,除不加试样外,操作手续和应用的试剂均与测定时间相同。
(五)、结果计算
硫酸铵中的氮(N)含量(以干基计),以质量(%)表示,按下式计算:
[(V1﹣V2)N×
0.01401×
100]/[50/500×
m×
(100﹣x)/100]=[(V1﹣V2)N×
1401]/[m(100﹣x)]
式中:
V1—测定时用氢氧化钠标准溶液的体积,(ml);
V2—测定空白试验时用氢氧化钠标准溶液的体积,(ml);
N—氢氧化钠标准溶液的当量浓度;
m—试样的质量,(g);
x—试样中水分的白分含量;
0.01401—每毫升当量氢氧化钠相当氮的克数。
(六)、精密度
(1)、取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
(2)、平行测定结果的绝对差值不大于0.06%。
(3)、不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.12%。
三、氮含量的测定(甲醛法)GB4097.3—83
(一)、原理
在中性溶液中,铵盐与甲醛作用,生成六次甲基四胺和相当于铵盐含量的酸,在指示剂存在下,用氢氧化钠标准溶液滴定。
(二)、试剂和溶液
(2)、酚酞乙醇溶液;
(3)、甲基红:
1%乙醇溶液;
(4)、氨水;
(5)、多聚甲醛;
(6)、甲醛;
(7)、25%甲醛溶液;
①用多聚甲醛配制
称取280g多聚甲醛,加约700ml水和35ml氨水,加热溶解后趁热,过滤或静置两天后取上层清夜,按照下述方法③测定甲醛含量,再配制成25%的甲醛溶液。
②用试剂甲醛配制
将甲醛置于蒸馏瓶中,缓慢加热至96℃左右,蒸馏至甲醛中的含量约1%后(蒸馏至体积约1/2),停止加热,将剩余溶液加水稀释至约25%的甲醛溶液,然后按下述规定的试验方法测定其甲醛含量。
③甲醛含量的测定方法
取50ml1N亚硫酸钠溶液(称取126g无水亚硫酸钠溶于水中,稀释至100ml)于250ml锥形瓶中,加2滴酚酞指示剂溶液。
用1N硫酸标准溶液滴定至浅红色。
用移液管加入3ml甲醛溶液①或②,用1N硫酸标准溶液滴定至浅红色,经2min不消失即为终点。
甲醛含量(%,质量/体积)按下式计算:
=N×
V×
0.03003/V1×
100
N—硫酸标准溶液的当量浓度;
V—滴定时消耗硫酸标准溶液的体积,(ml);
V1—甲醛溶液体积,(ml);
0.03003—每毫升当量硫酸相当甲醛的克数。
④配制的25%甲醛溶液,使用时应以酚酞为指示剂,用0.5N氢氧化钠中和至浅红色。
(三)、测定步骤
(1)、试液的制备
称取1g试样,(称准至0.0002g)置于250ml锥形瓶中,用100~120ml水溶解,加1滴甲基红指示剂溶液,用0.1N氢氧化钠溶液调节至溶液呈橙色。
(2)、滴定
加入15ml25%甲醛溶液至试液中,再加入3~4滴酚酞指示剂溶液,混匀,静置5min,用0.5N氢氧化钠标准溶液滴定至浅红色,经1min不消失为终点。
(或滴定至pH至8.5)
(3)、空白试验
按上述操作进行空白试验,除不加试样外操作手续和应用的试剂均与测定时相同。
(四)、结果计算
硫酸铵中的氮(N)含量(以干基计),以质量(%)表示,按下式计算:
0.01401]/[m×
(100﹣x)×
100]=[(V1﹣V2)N×
140.1/[m(100﹣x)]
(五)、精密度
水分含量的测定(重量法)GB4097.3—83
一、原理
试样在105±
5℃烘箱中干燥,用称量来测定其损失量。
二、仪器
(1)、一般实验室仪器;
(2)、电热恒温箱;
(3)、带磨口塞称量瓶,直径50mm,高30mm。
三、测定步骤
在预先干燥并恒重的称量中,称取5g硫酸铵试样(称准至0.0002g),置于105±
5℃电热恒温箱中干燥半小时以上后取出,在干燥器中冷却至室温后称重,重复操作,直到连续两次称量之差不大于0.0003g。
四、结果计算
水分(H2O)含量,以质量百分数(%)表示,按下式计算:
(m﹣m1)/m×
m—干燥前试样的质量,(g);
m1—干燥后试样的质量,(g)。
五、精密度
(1)、取平行测定的结果的算术平均值为结果。
(2)、平均测定结果的绝对值差不大于0.05%。
游离酸含量的测定
试样溶液中的游离酸,在指示剂存在下,用氢氧化钠标准溶液滴定。
二、试剂和溶液
(1)、氢氧化钠0.1N标准溶液。
(2)、甲基红—亚甲基蓝混合指示剂溶液,溶解0.1g甲基红于50ml95%乙醇中,再加入0.05g亚甲基蓝,溶解后,用相同规格的乙醇稀释至100ml,混匀。
(3)、盐酸0.1N溶液。
(4)、蒸馏水和相应纯度的水
在1000ml水中,加几滴甲基红—
三、仪器
一般实验室仪器和5ml微量滴定管。
四、测定步骤
(1)、称取10g试样,称准至0.01g,置于100ml烧杯中,加50ml水溶解,如果溶液浑浊可用中速滤纸过滤,洗涤烧杯和滤纸,收集滤液于另一个250ml的锥形瓶中。
(2)、滴定
加1~2滴甲基红—亚甲基蓝混合指示剂,于试液中,用氢氧化钠标准溶液滴定至灰绿色为终点。
若试液有色,终点难以观察,也可用酸度计滴定至pH5.4~5.6。
五、结果计算
游离酸(H2SO4)含量,以质量百分数(%)表示,按下式计算:
N·
0.0490/m×
=N·
4.9/m
N—氢氧化钠标准溶液的当量浓度。
V—测定时用去氢氧化钠标准溶液的体积,(ml);
0.0490—每毫克当量氢氧化钠相当硫酸的克数。
六、精密度
(1)、取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
(2)、平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。
(3)、不同实验室测定结果的绝对值不大于0.02%。