食品分析化学知识点Word文件下载.docx

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试样质量大于0.1克；

试液体积大于10毫升

半微量分析:

试样质量在0.01～0.1克之间；

试液体积在1至10毫升之间

微量分析:

试样质量大于0.1～10毫克；

试液体积大于0.01至1毫升

超微量分析:

试样质量小于0.1毫克；

试液体积小于0.01毫升

基准试剂（JZ，绿标签）：

作为基准物质，标定标准溶液。

优级纯（GR，绿标签）（一级品）：

主成分含量很高、纯度很高，适用于精确分析和研究工作，有的可作为基准物质。

分析纯（AR，红标签）（二级品）：

主成分含量很高、纯度较高，干扰杂质很低，适用于工业分析及化学实验。

化学纯（CP，蓝标签）（三级品）：

主成分含量高、纯度较高，存在干扰杂质，适用于化学实验和合成制备。

采样：

在大量产品（分析对象中）抽取有一定代表性样品，供分析化验用，这项工作叫采样。

检样：

有整批食物的各个部分采取的少量样品称为检样。

原始样品：

把许多检样混在一起为原始样品。

平均样品：

原始样品经处理再抽取其中一部分作分析用的称平均样品

试样：

从平均样品中分取供检验的样品为试验样品或检验样品,简称试样

检验样品：

由平均样品中分出，用于全部项目检验用的样品

复检样品：

留作对检验结果有争议或分歧时复检用的样品

保留样品：

对某些样品，需封存保留一段时间，以备再次验证的样品

样品的预处理：

有机物破坏法

蒸馏法

溶剂提取法

磺化法和皂化法

（一）有机物破坏法：

测定食品中无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体，如蛋白质等。

操作方法分为干法和湿法两大类。

1.干法灰化

原理：

将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。

优点：

①此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。

②因灰分体积很小，因而可处理较多的样品，可富集被测组分。

③有机物分解彻底，操作简单。

缺点：

①所需时间长。

②因温度高易造成易挥发元素的损失。

③坩埚对被测组分有吸留作用，使测定结果和回收率降低。

2.湿法消化

样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。

常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。

（1）有机物分解速度快，所需时间短。

（2）由于加热温度低，可减少金属挥发逸散的损失。

（1）产生有害气体。

（2）初期易产生大量泡沫外溢。

（3）试剂用量大，空白值偏高。

（二）蒸馏法：

利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离，叫蒸馏。

主要有常压蒸馏，减压蒸馏，分馏，水蒸气蒸馏。

1.常压蒸馏：

适用对象：

常压下受热不分解或沸点不太高的物质。

注意：

1.爆沸现象。

（沸石、玻璃珠、毛细管、素瓷片）

2.温度计插放位置。

3.磨口装置涂油脂。

2.减压蒸馏：

常压下受热易分解或沸点太高的物质。

物质的沸点随其液面上的压强增高而增高。

2.水蒸气蒸馏：

适用于沸点较高，易炭化，易分解物质。

水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体，使具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来。

（三）、溶剂抽提法：

利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度的不同而使混合物分离的方法。

有浸取法和萃取法。

1.浸取法：

从固体中萃取有效成分，用适当的溶剂将固体样品中某种待测成分浸提出来，又称“液——固萃取法”。

提取方法：

1）振荡浸渍法

2）捣碎法

3）索氏提取法

2.溶剂萃取法：

原理:

用一种溶剂把样品溶液中的一种组分萃取出来，这种组分在原溶液中的溶解度小于在新溶剂中的溶解度，即分配系数不同。

方法：

工业上用萃取塔

实验室用分液漏斗

操作迅速、分离效果好、应用广泛。

萃取剂往往易燃、易挥发、有毒。

（四）.色层分离法，又称色谱分离、色层分析、层析、层离法。

色层分析——使多种组分混合物在不同的载体上进行分离。

1.吸附色谱——利用吸附剂对不同组分的物理吸附性能的差异进行分离。

吸附力相差越大分离效果越好。

2.分配色谱——利用不同组分在两相中的不同分配系数来进行分离。

（溶解度的不同）

3.离子交换色谱法——利用各组分与离子交换树脂的亲和力的不同来分离。

（五）.化学分离法

1.磺化法和皂化法：

用来除去样品中脂肪或处理油脂中其它成分，使本来憎水性油脂变成亲水性化合物，从样品中分离出去。

适用范围：

油脂或含脂肪样品。

2.沉淀分离法：

利用沉淀反应进行分离。

在试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉淀下来，再经过滤或离心把沉淀和母液分开。

常用的沉淀剂：

碱性硫酸铜、碱性醋酸铅等。

盐析法：

所加盐类不得破坏所要析出的成分。

实质：

盐类属强电解质，有强烈的水化作用，破坏物质原有的水化层而使之沉淀。

要调整pH、T.等条件。

缺点；

沉淀物中往往存有大量盐类，分离不彻底。

等电点法：

凡具有两性电解质性质的物质，如氨基酸、蛋白质等，当pH调到适当数值时，它们显电中性，在水中溶解度最小，易形成沉淀。

（六）浓缩

水分的测定

干燥法

蒸馏法

卡尔•费休法

一．干燥法：

主要介绍直接干燥法、减压干燥法的原理、适用范围和操作方法

1.直接干燥法

（1）原理

基于食品中的水分受热以后,产生的蒸汽压高于空气在电热干燥箱重中的分压,使食品中的水分蒸发出来,同时,由于不断的加热和排走水蒸汽,而达到完全干燥的目的,食品干燥的速度取决于这个压差的大小。

（2）适用范围

本法以样品在蒸发前后的失重来计算水分含量,故适用于在95~105℃范围不含其他挥发成分极微且对热不稳定的各种食品。

（3）样品的制备、测定及结果计算

样品的制备方法常以食品种类及存在状态的不同而异,一般情况下,食品以固态（如面包、饼干、乳粉等）、液态（如牛乳、果汁等）和浓稠态（如炼乳、糖浆、果酱等）存在。

现将样品制备与测定方法等分述如下：

①固态样品：

固态样品必须磨碎，全部经过20~40目筛，混匀。

在磨碎过程中，要防止样品水分含量变化。

一般水分在14%以下时称为安全水分，即在实验室条件下进行粉碎过筛等处理，水分含量一般不会发生变化。

但要求动作迅速。

制备好的样品存于干燥洁净的磨口瓶中备用。

测定时，精确称取上述样品2~10g（视样品性质和水分含量而定），置于已干燥、冷却并称至恒重的有盖称量瓶中，移入95~105℃常压烘箱中，开盖2~4小时后取出，加盖置干燥内冷却0.5小时后称重。

再烘1小时左右，又冷却0.5小时后称重。

重复此操作，直至前后两次质量差不超过2mg即算恒重。

测定结果按下式计算：

水分（%）=

式中m1----------干燥前样品于称量瓶质量，g

m2---------干燥后样品与称量瓶质量，g

m3---------称量瓶质量，g

②浓稠态样品：

浓稠态样品直接加热干燥，其表面易结硬壳焦化，使内部水分蒸发受阻，故在测定前，需加入精制海砂或无水硫酸钠，搅拌均匀，以增大蒸发面积。

但测定中，应先准确称样，再加入已知质量的海砂或无水硫酸钠，搅拌均匀后干燥至恒重。

测定结果按下式：

m1-----干燥前样品与称量瓶质量g;

m2-------海砂（或无水硫酸钠）质量，g；

m3-------干燥后样品、海砂及称量瓶的总质量，g；

m4-------称量瓶质量，g；

③液态样品：

液态样品直接置于高温加热，会因沸腾而造成样品损失，故需经低温浓缩后，再进行高温干燥。

测定时先准确称样于已烘干至恒重的蒸发皿内，置于热水浴锅上蒸发至近干，再移入干燥箱中干燥至恒重。

结果计算公式同上述一步干燥法。

由于液态样品主要由水分和可溶性固形物所组成，因此也可采用比重法、折光法等测出样品中固形物含量，然后按下式间接求出水分含量：

水分（%）=100%﹣可溶性固形物%

（4）操作条件选择：

操作条件选择主要包括:

称样数量,称量皿规格,干燥设备及干燥条件等的选择.

①称样数量：

测定时称样数量一般控制在其干燥后的残留物质量在1.5~3g为宜。

对于水分含量较低的固态、浓稠态食品，将称样数量控制在3~5g，而对于果汁、牛乳等液态食品，通常每份样量控制在15~20g为宜。

②称量皿规格：

称量皿分为玻璃称量瓶和铝质称量盒两种。

前者能耐酸碱，不受样品性质的限制，故常用于干燥法。

铝质称量盒质量轻，导热性强，但对酸性食品不适宜，常用于减压干燥法。

称量皿规格的选择，以样品置于其中平铺开后厚度不超过皿高的1/3为宜。

④干燥条件：

温度一般控制在95~105℃，对热稳定的谷物等，可提高到120~130℃范围内进行干燥；

对含还原糖较多的食品应先用低温（50~60℃）干燥0.5小时，然后在用100~105℃干燥。

干燥时间的确定有两种方法，一种是干燥到恒重，另一种是规定一定的干燥时间。

前者基本能保证水分蒸发完全；

后者的准确度要求不高的样品，如各种饲料中水分含量的测定，可采用第二种方法进行。

2减压干燥法：

（1）原理

利用在低压下水的沸点降低的原理,将取样后的称量皿置于真空烘箱内,在选定的真空度于加热温度下干燥到恒重.干燥后样品所失去的质量即为水分含量.

适用于在较高温度下易热分解、变质或不易除去结合水的食品，如糖浆、果糖、味精、麦乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品等的水分含量测定。

（3）仪器及装置

（4）操作方法

准确称取2~5g样品于已烘干至恒重的称量皿中,放入真空烘箱内,按图所示流程连接好全套装置后,打开真空泵抽出烘箱内空气至所需压力40~53.3KP（300~400mmHg）,并同时加热至所需温度（50~60℃）。

关闭真空泵上的活塞，停止抽气，使烘箱内保持一定的温度和压力，经一定时间后，打开活塞使空气经干燥瓶缓缓进入烘箱内，待压力恢复正常后，再打开烘箱取出称量皿，放入干燥器中冷却0.5小时后称量。

并重复以上操作至恒重。

（5）结果计算

同直接干燥法

二．蒸馏法：

（1）原理：

基于两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点这一事实,将食品中的水分与甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出,冷凝并收集溜液,由于密度不同,溜出液在接受管中分层,根据馏出液中水的体积,即可计算出样品中水分含量.

（2）特点及适用范围

此法由于采用了一种高效的换热方式,水分可迅速移出.此外,因此测定过程在密闭容器中进行,加热温度比直接干燥法低,故对易氧化、分解、热敏性以及含有大量挥发性组分的样品的测定准确度明显优于干燥法。

该法设备简单，操作方便，现已广泛用于谷类、果蔬、油类香料等多种样品的水分测定，特别对于香料，此法是唯一公认的水分含量的标准分析法。

（3）操作方法

准确称取适量