环境监测土壤环境质量监测质量保证与质量控制技术规定Word文件下载.docx
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3总则
3.1承担土壤任务的单位应按照本本技术规定制定该单位质量保证与质量控制工作方案。
3.2承担土壤样品采集、制备、流转、保存、分析测试等任务的单位应依据土壤要求进一步完善内部质量管理制度,其主要技术人员和质量管理人员应掌握土壤相关技术规定和管理要求(可参照农用地详查的相关要求)。
3.3承担土壤样品采集、制备、流转、保存、分析测试等任务的单位应按照本技术规定,制定和实施内部质量控制计划,从严落实全过程质量控制措施,并自觉接受委托方组织的质量监督检查(以下简称质量检查)。
3.4承担土壤样品采集、制备、流转、保存、分析测试等任务的单位应在完成主要工作任务时提交工作质量自评价报告,中标单位应负责编制本实验室质量保证与质量控制工作报告。
3.5各质量检查人员应客观、公正地开展土壤质量检查工作,如实记录检查工作情况。
对质量检查中发现的不符合要求的情况,单位和有关责任人员应及时采取纠正和预防控制措施。
4样品采集
4.1应严格按照《农用地土壤样品采集流转制备和保存技术规定》开展土壤样品采集和保存工作。
委托方将任务下达至土壤环境监测取样管理系统中,项目承担单位通过土壤环境监测取样管理系统给定的点位经纬度坐标(目标点位)确定本次采样点位,样品采集点位须距离目标点位30m范围以内。
如果目标点位无法达到可向委托方申请临时性改点(必须提供无法达到的客观证据),委托方同意后方可进行采样。
4.2采样质量检查包括采样现场检查和采样文件资料检查。
4.2.1采样现场检查
4.2.1.1采样点检查:
采样点的代表性与合理性、采样位置的正确性等;
4.2.1.2采样方法检查:
采样深度、单点采样、多点混合采样等;
4.2.1.3采样记录检查:
样点信息、样品信息、工作信息等;
4.2.1.4样品检查:
样品标签、样品重量和数量、样品包装容器材质、样品防沾污措施等;
4.2.1.5样品交接检查:
样品交接程序、交接单填写是否规范、完整等。
4.2.2采样文件资料检查
4.2.2.1采样点位图检查:
采样点的合理性、布设点位位移情况;
4.2.2.2采样记录和照片检查:
记录填写内容的完整性和正确性、现场照片是否齐全和清晰等。
4.3采样质量检查分采样小组、采样单位和委托方随机抽查。
每个采样小组应指定1名质量检查员,负责对本小组采样工作进行自检;
每个采样单位应指定至少1名专职采样质量监督员,负责对本单位采样工作质量进行检查。
4.3.1采样小组开展自检要求应达到100%。
4.3.2采样单位对采样文件资料检查的要求应达到总工作量的100%。
在文件资料检查的基础上,采样单位应针对位置发生明显偏移(超过30m)的、未使用采样手持终端记录采样信息的、其他信息存疑的采样点位开展现场检查,现场检查点位数量应达到总工作量的20%。
对于位置偏移超过1000m的点位,必须开展现场检查。
4.3.3委托方对各采样单位采样文件资料检查要求应达到总工作量的10%,并应重点检查位置发生明显偏移(超过30m)点位的文件资料。
委托方对各采样单位采样现场检查主要针对采样单位已完成的采样工作,现场检查点位数量的要求应达到总工作量的0.5%,并应重点关注文件资料检查时发现问题的点位。
4.4对检查中发现的问题,质量检查人员应及时向有关责任人指出,并根据问题的严重程度责令其采取适当的纠正和预防措施。
如果采样小组或采样单位存在未在规定点位采集样品、未按规定方法采集样品、采样量未达到规定要求、样品标识不清等严重质量问题,应分别采取以下措施:
对采样小组:
采样单位应将发现严重质量问题采样小组的现场检查比例提高一倍。
如仍然发现存在严重质量问题,采样单位应要求该采样小组重新采集最近两次检查期间采集的所有样品,或安排其他合格的采样小组重新采集相关样品;
如未发现新的严重质量问题,该采样小组应重新采集本次发现有严重质量问题的所有样品。
对采样单位:
委托方应将发现严重质量问题采样单位的现场检查比例提高两倍。
如仍然发现存在严重质量问题,委托方应要求该采样单位重新采集最近两次检查期间采集的所有样品;
如未发现新的严重质量问题,该采样单位应重新采集本次发现有严重质量问题的所有样品。
4.5质量检查人员可直接将采样现场检查和采样文件资料检查的结果形成采样质量检查记录(采样现场检查和采样文件资料检查记录的主要内容分别见附1表1-1和附1表1-2)。
质量检查人员应依据采样质量检查情况对样品采集工作质量进行综合评价。
4.6承担土壤任务的中标单位,在土壤采样工作阶段性结束之前,要按照任务合同书的要求对各采样单位进行全面质量检查,并对其工作质量进行评价。
5样品制备
5.1应严格按照《农用地土壤样品采集流转制备和保存技术规定》开展土壤样品制备(以下简称制样)和保存工作。
5.2制样质量检查内容主要包括:
5.2.1制样场所检查:
影像监控设备、环境条件、防污染措施是否齐备;
5.2.2制样工具检查:
磨样设备、样品筛、辅助制样工具等是否齐全、完好,分装容器材质规格是否满足技术要求,磨样设备是否正常运转和定期维护,制样工具在每次样品制备完成后是否及时清洁;
5.2.3制样流程检查:
样品干燥、研磨、筛分、混匀、缩分、装瓶过程是否规范;
5.2.4已加工样品抽查:
样品瓶标签、样品重量和数量、样品粒度、样品包装和保存是否规范;
5.2.5制样原始记录检查:
影像监控记录的完整性、记录表填写内容完整性和准确性、是否是随时记录。
5.3制样质量检查分制样小组、制样单位和委托方随机抽查。
5.3.1制样小组开展自检要求应达到100%。
5.3.2制样单位开展制样质量检查的要求应达到总工作量的5%。
5.3.3委托方开展制样质量检查要求应达到总工作量的0.5%。
5.3.4委托方应通过影像监控设备对制样流程进行实时远程在线监控。
5.4对检查中发现的问题,质量检查人员应及时向有关责任人指出,并根据问题的严重程度要求其采取适当的纠正和预防措施。
如果制样小组或制样单位存在未按规定的制样方法制备土壤或农产品样品、未采取有效的环境条件控制措施防止样品在制备和加工过程发生沾污、已加工样品的样品重量或粒度未达到规定要求、样品标识不清或样品包装容器不符合规定要求、不能提供完整的样品制备影像监控记录等情节严重且难以整改的质量问题,应分别采取以下措施:
对制样小组:
制样单位应将发现严重质量问题制样小组的检查比例提高一倍。
如仍然发现存在严重质量问题,制样单位应要求该制样小组重新制备最近两次检查期间制备的所有样品;
如未发现新的严重问题,该制样小组应重新制备发生严重质量问题当日制备的所有样品。
对制样单位:
委托方应将发现严重质量问题制样单位的质量检查比例提高两倍。
如仍然发现存在严重质量问题,委托方应要求该制样单位重新制备最近两次检查期间制备的所有样品;
如未发现新的严重质量问题,该制样单位应重新制备发生严重质量问题当日完成的所有样品。
5.5质量检查人员可形成样品制备加工检查记录(记录的主要内容见附1表1-3)。
质量检查人员应依据制样检查情况对制样工作质量进行综合评价。
5.6委托方在土壤制样工作阶段性结束之前,要按照任务合同书的要求对各制样单位进行全面质量检查,并对其工作质量进行评价。
6样品流转
6.1负责发送样品的单位(以下简称送样单位)应严格按照《农用地土壤样品采集流转制备和保存技术规定》要求开展样品流转工作。
每个样品的有机样品在采集后的5~6个自然日之内与接样单位完成样品交接,接样单位将所有样品经土壤环境监测取样管理系统进行二次转码。
6.2接样单位在样品交接过程中,应对接收样品的质量状况进行检查,检查内容主要包括:
样品标识、样品重量、样品数量、包装容器、保存温度、样品应送达时限等。
6.3在样品交接过程,接样单位如发现送交样品有下列严重质量问题,应拒收样品,并及时通知任务承担单位:
6.3.1样品无编号、编号混乱或有重号;
6.3.2样品在运输过程中受到破损或沾污;
6.3.3样品重量或数量不符合规定要求;
6.3.4样品采集后保存时间已超出规定的送检时间;
6.3.5样品交接时的保存温度等不符合规定要求。
6.4样品经验收合格后,接样单位样品管理员应在样品交接记录(见附1表1-4)上签字,注明接样日期,并返回一份给送样单位。
6.5委托方在土壤送检样品中插入密码平行样品或有证标准物质。
6.5.1用于重金属等无机污染物分析测试的样品,按一定数量编为一个批次,每批次应插入实验室内密码平行样品和有证标准物质各1个(批次样品总数≤50);
6.5.2用于多环芳烃等有机污染物分析测试的样品,按一定数量编为一个批次,每批次应插入1个实验室内密码平行样品;
可能时,每批次插入相应有证标准物质样品1个(批次样品总数≤20)。
6.5.3用于抗生素、环境激素、重金属可提取态和重金属价态分析测试的样品,每批次应插入1个实验室内密码平行样品,承担任务的实验室必须进行基体加标回收。
(批次样品总数≤20)
7样品保存
7.1负责土壤样品采集、制备、流转、保存和分析测试的各中标单位应配备样品管理员,参照《农用地土壤样品采集流转制备和保存技术规定》和《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定》的要求,保存土壤样品。
7.2质量检查人员应对样品标识、包装容器、样品状态、保存环境条件监控等进行监督检查,形成样品保存检查记录(记录的主要内容见附1表1-5)。
7.3对检查中发现的问题,质量检查人员应及时向有关责任人指出,并根据问题的严重程度要求其采取适当的纠正和预防措施。
当在样品采集、制备、流转、保存和分析测试过程发现但不限于下列严重质量问题时,应重新开展相关工作:
7.3.1未按规定的保存方法保存土壤样品;
7.3.2未采取有效控制措施防止样品在保存过程被沾污。
8样品分析测试
土壤样品分析测试质量保证与质量控制工作以统一的分析测试方法为基础,同步实施实验室内部和外部各项质量控制措施,质量检查人员应按内部和外部质量控制要求对检测实验室进行质量检查。
8.1分析测试方法的选择与确认
8.1.1检测单位在选择分析方法时,所有土壤样品分析要求选用应用广泛且已被证明成熟可靠的方法,包括但不局限于国家标准、行业标准、《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定》和经过验证的作业指导书等。
表1中的推荐方法如有替代情况,需提前与委托方协商;
其它指标的分析方法要求保留方法验证报告。
所选用的分析方法必须是经过计量认证(抗生素、环境激素、重金属可提取态、重金属价态除外),相应的大型分析测试仪器需提供检定证书原件。
8.1.2检测实验室在正式开展土壤样品分析测试任务之前,应参照《环境监测分析方法标准制修订技术导则》(HJ168-2010)的有关要求,完成对所选用分析测试方法的检出限、测定下限、精密度、准确度、线性范围等方法各项特性指标的确认,并形成相关质量记录。
必要时,应编制实验室分析测