实验二废水电导率的测定Word文件下载.docx

实验二废水电导率的测定Word文件下载.docx

《实验二废水电导率的测定Word文件下载.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《实验二废水电导率的测定Word文件下载.docx（33页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

（3）调节“常数”按钮，使其值与电极常数0.93相一致。

（4）将量程置于相应的倍率挡上。

（5）将“校正—测量”开关置于“校正”位上，调表指针满刻度1.0。

（6）将“校正—测量”开关置于“测量”位上，表针上指数于量程倍率相乘，即得水样得电导率。

2、用pH—2s型数字酸度计测定废水的pH

（2）将电极插入配制好的混合磷酸盐标准溶液中，调节定位钮，使其值位6.86。

（3）将电极插入邻苯二甲酸氢钾标准溶液中，调节斜率钮，使其值位4.00。

（4）将电极插入待测水样中，测得水样得pH。

3、废水悬浮固体的测定

（1）采样：

在采样点，用即将采集的水样清洗三次。

然后采集具有代表性水样500–1000mL，盖严瓶塞。

（2）样品贮存：

采集的水样应尽快分析测定。

如需放置，应低温（0～4℃）保存，但最长不要超过14天。

（3）准备滤膜：

用无齿扁嘴镊子夹取滤膜（滤纸）放于事先恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103–105℃烘干0.5h，取出置于干燥器内冷却至室温，称其重量。

反复烘干、冷却、称量，直至恒重（两次称量相差不超过0.0002g）。

将恒重的滤膜放入滤膜过滤器中，以蒸馏水湿润滤膜，并不断吸滤。

（4）去除漂浮物后振荡水样，量取充分混合均匀的水样100mL（使悬浮物大

于5mg），使水样全部通过滤膜。

再以每次10mL蒸馏水洗涤残渣3次，继续吸滤以除去痕量水分。

（5）小心取下滤膜，放入原称量瓶（或培养皿）内，放入烘箱中于于103–105℃烘干1h后称入干燥器内，冷却至室温盖，称其重量。

反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的质量差≤0.4mg为止。

（6）计算悬浮固体的含量。

悬浮固体（mg/L）=（A－B）×

1000×

1000/V

式中：

A—悬浮固体加滤膜及称量瓶重（g）

B—滤膜及称量瓶重（g）

C—水样体积（mL）

注意事项：

（1）水样不能加入任何保护剂，以免破坏物质在固、液间的分配平衡。

（2）树叶、棍棒等漂浮的不均匀物质应从水样中除去。

实验二水中氨氮的测定

氨氮以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比例取

决于水的pH。

pH高时游离氨高，pH低时铵盐高。

水中的氨氮来源于生活污水含

氮有机物的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及

农田排水。

氨氮含量高时，对鱼类有毒害作用，对人体也有为害。

氨氮的测定方

法有纳氏试剂比色法（GB7479-87）、水杨酸分光光度法（GB7478-87）、蒸馏滴

定法（GB7481-87）和电极法等。

纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，但

钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，

需要相应的预处理。

水杨酸分光光度法具有灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除

方法同纳氏试剂比色法。

电极法通常不需要对水样进行预处理和具有测量范围宽

等优点。

氨氮含量较高时，可采用蒸馏-酸滴定法。

一、纳氏试剂比色法

1、实验目的

掌握纳氏试剂光度法测定水样中低浓度氨氮的原理和操作技术。

2、实验原理

碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色络合物，其色度与氨氮含

量成正比，可在波长425nm下比色测定，检出限为0.02μg/mL。

其反应式如下：

4KI+HgCl2→K2[HgI4]+2KCl

2K2[HgI4]+3KOH+NH3→NH2Hg2IO+7KI+2H2O

（红棕色）

3、仪器和试剂

仪器：

（1）氨氮蒸馏装置：

500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管组装而成。

（2）分光光度计。

（3）pH计。

（4）250mL容量瓶。

试剂：

实验用水均应为无氨水。

（1）无氨水。

可选用下列方法之一进行制备。

①蒸馏法：

每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL

初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。

②离子交换法：

使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。

（2）1mol/L盐酸溶液。

（3）1mol/L氢氧化纳溶液。

（4）轻质氧化镁（MgO）：

将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。

（5）0.05%（m/V）溴百里酚蓝指示液（pH=6.0—7.6）。

（6）防沫剂：

如石蜡碎片或液状石蜡油。

（7）硼酸吸收液：

称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。

（8）纳氏试剂。

可选择下列方法之一制备。

①称取20g碘化钾溶于约100mL水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞

（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二

氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加二氯化

汞溶液。

另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀。

静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。

②称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。

另称取7g碘化钾和碘化汞（HgI2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。

（9）酒石酸钾钠溶液：

称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·

4H2O）溶于100mL

水中，加热煮沸以驱除氨，放冷，定容至100mL。

（10）铵标准贮备溶液：

称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵（NH4Cl）

溶于无氨水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。

此溶液含氨氮1.00mg/mL。

（11）铵标准使用溶液：

吸取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用无氨水稀释至标线。

此溶液含氨氮0.010mg/mL。

4、测定步骤

（1）取50mL硼酸溶液于250mL容量瓶中作为吸收液。

（2）水样预处理：

取250mL水样（如氨氮含量较高，可取适量并加水至250mL，

使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加3—4滴溴百里酚蓝指示液，用

氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至pH=7左右。

加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃

珠，立即连接氨氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。

加热蒸馏，至馏出

液达200mL时，停止蒸馏。

定容至250mL。

对于较清洁的水，可采用絮凝沉淀法。

即取100mL水样于具塞量筒或比色管中，加入1mL10%硫酸锌溶液和0.1—0.2mL25%氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，混匀。

放置使其沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20mL，余滤液备用。

（3）空白液蒸馏：

以无氨水代替水样，其它步骤和水样预蒸馏步骤相同。

（4）校准曲线的绘制：

吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标

准使用液于50mL比色管中，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，并用无氨水加至约40mL

左右，混匀。

然后再加1.5mL纳氏试剂，加水至标线，混匀。

放置10min后，

在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以空白为参比，测量吸光度。

绘制氨

氮含量（mg）对吸光度的工作曲线。

（5）水样的测定

①分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，于50mL比色管中，加一定量1mol/L

氢氧化钠溶液以中和硼酸，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，用无氨水加至40mL左右，

混匀。

再加1.5mL纳氏试剂，混匀。

10min后，同校准曲线步骤测量吸光度。

按

上述步骤测定空白馏出液的吸光度。

②分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），于50mL比色管中，以下同绘制校准曲线的步骤。

5、数据处理

由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮含量

（mg）。

氨氮（N，mg/L）=m/V×

1000

m——由校准曲线上查得的氨氮含量（mg）；

V——水样体积（mL）。

6、讨论

（1）当水中含有大量可为碱所沉淀的金属离子或硫化物时，在测定前加入几

滴30%醋酸锌或几滴50%氢氧化钠溶液，使其沉淀除去。

反应式为：

Zn2++S2-=ZnS↓

zMen+ZnOH-=zMe（OH）n↓

（2）纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。

静置后生成的沉淀应除去。

（3）加纳氏试剂前，加无氨水不得少于40mL，否则会有浊度或沉淀产生。

（4）防止在蒸馏时产生泡沫，必要时可加几滴液状石蜡油于凯氏烧瓶中。

二、滴定法

1、实验原理

滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样。

调节水样至pH在6.1–7.4范围，加入氧化镁使呈微碱性。

加热蒸馏，释出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。

当水样中含有能被蒸馏出并在滴定时与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则会使测定结果偏高。

2、试剂

（1）混合指示液：

称取200mg甲基红溶于100mL95%乙醇；

另称取100mg

亚甲蓝溶于50mL95%乙醇。

以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后备用。

混合液一个月配制一次。

（2）0.05%甲基橙指示液。

（3）硫酸标准溶液（c1/2H2SO4=0.020mol/L）：

分取5.6mL（1+9）硫酸溶液于

1000mL容量瓶中，稀释至标线，混匀。

按下列操作进行标定。

称取经180℃干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠（Na2CO3）约0.05g（称准至

0.0001g），放入250mL三角瓶中，加25mL新煮沸放冷的水，加1滴0.05%甲基

橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙红色为止（V1）。

同时作空白试验（V2）。

用下

式计算硫酸溶液的浓度。

C1/2H2SO4（mol/L）=W×

1000/（V1-V2×

52.995）

W——碳酸钠的质量（g）；

V——消耗硫酸溶液的体积（mL）。

3、测定步骤

（1）水样预处理：

同纳氏比色法。

（2）水样的测定：

向预处理后的水样中，加2滴混合指示液，用0.020mol/L

硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色止，记录硫酸溶液的用量。

（3）空白试验：

以无氨水代替水样，同水样处理全程序步骤进行测定。

（4）数据处理

氨氮（N，mg/L）=（A-B）×

M×

14×

A—滴定水样时消耗硫酸溶液体积（mL）；

B—空白试验消耗硫酸溶液体积（mL）；

M—硫酸溶液浓度（mol/L）；

V—水样体积（mL）；

14——氨氮（N）摩尔质量。

三、WT—1氨氮测定仪测定氨氮

（1）掌握WT—1氨氮测定仪测定氨氮的方法。

（2）掌握氨氮的测定原理。

氨