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A加氧化剂B加还原剂C酸性水解
D碱性水解E加热水解
4巴比妥类药物与铜-吡啶试液反应,显绿色的是()
A戊巴比妥B异戊巴比妥C硫喷妥钠
D司可巴比妥E苯巴比妥
5巴比妥类药物的银盐反应,应在哪种溶液中进行?
()
A酸性溶液B碱性溶液C中性溶液
D缓冲溶液E乙醇溶液
6下列鉴别反应中,属于丙二酰脲类的是()
A甲醛硫酸反应B硫色素反应C铜盐反应
D硫酸荧光反应E亚硝酸钠反应
7下列鉴别试验中,属于苯巴比妥的鉴别反应有()
A甲醛硫酸反应B硫酸反应C戊烯二醛反应
D与溴液的反应E与碘液的反应
8用溴量法测定司可巴比妥钠的含量,溴可与司可巴比妥钠发生()
A氧化反应B取代反应C偶合反应
D缩合反应E加成反应
9用溴量法测定司可巴比妥的含量,选用的指示剂是()
A自身指示剂B淀粉指示剂C永停法
D电位法E淀粉-KI指示剂
10差示紫外分光光度法测定巴比妥类药物含量的原理是利用()
A空白溶液和样品溶液的吸收度不同
B低浓度样品溶液和高浓度样品溶液的吸收度不同
C样品溶液在不同PH值时的吸收度不同
D样品溶液在不同波长处的吸收度不同
E样品溶液在不同波长处的吸收度比值不同
四多选题
1下列鉴别试验,可用于鉴别苯巴比妥的反应是()
A硝化反应B硫酸-亚硝酸钠反应C、甲醛-硫酸反应
D、与碘试液反应E、与高锰酸钾反应
2下列巴比妥类药物与铜-吡啶试液反应,显紫堇色的是()
A苯巴比妥B司可巴比妥C、硫喷妥
D、硫喷妥钠E、异戊巴比妥
3下列巴比妥类药物在酸性溶液中,无明显紫外吸收的是()
A巴比妥B戊巴比妥C、硫喷妥
D、司可巴比妥E、异戊巴比妥
4用非水滴定法测定巴比妥类药物含量时,常用的有机溶剂是()
A甲醇B氯仿C、丙酮
D、乙醚E、二甲基甲酰胺
5用非水滴定法测定巴比妥类药物含量时,常用的滴定液是()
A氢氧化钠B甲醇钠C、高氯酸
D、盐酸E、二甲基甲酰胺
第六章芳酸及其酯类药物的分析
1.芳酸类药物的酸性强度与苯环上的取代基团有关。
芳酸分子中苯环上如具有酰基、硝基、磺酸基、亚硝基等电负性大的取代基,由于p-π共轭能使苯环电子云密度降低,进而引起羧基中羟基氧原子上的电子云密度降低和使氧-氢键极性增加,使质子较易解离,故酸性增强。
2.阿司匹林的特殊杂质检查主要包括苯酚以及水杨酸检查。
3.对氨基水杨酸钠在潮湿的空气中,露置日光或遇热受潮时,也可生成间氨基酚,再被氧化成二苯醌型化合物,色渐变深,其氨基容易被羟基取代而生成3,5,3'
,5'
-四羟基联苯醌,呈明显的红棕色。
中国药典采用双相滴定法进行检查。
4.阿司匹林的含量测定方法主要有直接滴定法、水解后剩余滴定法、两步滴定法。
1可直接发生重氮化-偶合反应,生成橙红色沉淀的药物是()
A对氨基水杨酸钠B阿司匹林
C羟苯乙酯D贝诺酯E丙磺舒
2鉴别水杨酸及其盐类药物,最常用的试液是()
A碘化钾B硫酸铁
C三氯化铁D溴化钾E硫酸铁铵液
3先加NaOH成钠盐,在PH值约为5~6的水溶液中加三氯化铁试液,显米黄色沉淀的药物是()
A对氨基水杨酸钠B阿司匹林
C苯巴比妥D硫酸奎宁E丙磺舒
4氯贝丁酯中特殊物质对氯苯酚检查的方法是()
A酸碱滴定法B气相色谱法
C双相滴定法D紫外分光光度法EHPLC法
5某一药物和碳酸钠试液加热水解,放冷,加过量稀硫酸酸化后,析出白色沉淀,并发生醋酸的臭气,则该药物是()
A对氨基水杨酸钠B阿司匹林
C苯巴比妥D硫酸奎宁E盐酸利多卡因
6用双相滴定法滴定苯甲酸钠时,所用溶剂是()
A水B水-乙醇C水-乙醚D氯仿E甲醇
7对氨基水杨酸钠中特殊物质间氨基酚检查所用的方法是()
A高低浓度法B水解后剩余滴定法
C紫外分光光度法D双相滴定法EHPLC法
8亚硝酸钠滴定法中,加入KBr的作用是:
()
A添加Br-B生成NO+Br—
C生成HBrD生产Br2E抑制反应进行
9.双相滴定法可适用的药物为:
A阿司匹林B对乙酰氨基酚
C水杨酸D苯甲酸E苯甲酸钠
10两步滴定法测定阿司匹林片的含量时,每1ml氢氧化钠溶液(0.1mol/L)相当于阿司匹林(分子量=180.16)的量是:
A18.02mgB180.2mgC90.08mgD45.04mgE450.0mg
11.芳酸碱金属盐(如水杨酸钠)含量测定非水溶液滴定法的叙述,哪项是错误的?
A滴定终点敏锐B方法准确,但复杂C用结晶紫做指示剂
D溶液滴定至蓝绿色E需用空白实验校正
12.乙酰水杨酸用中和法测定时,用中性醇溶解供试品的目的是为了:
A防止供试品在水溶液中滴定时水解B防腐消毒
C使供试品易于溶解D控制pH值E减小溶解度
13某药物的乙醚溶液,加盐酸羟胺与三氯化铁试液,在适当条件下可生成紫色化合物,该药物为()
A、阿司匹林B、对氨基水杨酸C、丙磺舒D、氯贝丁酯E、维生素A
14.阿司匹林与三氯化铁反应的条件是
A、酸性B、弱酸性C、中性D、弱碱性E、碱性
15《chP》中阿司匹林原料药的含量测定时,要求采用中性乙醇作为溶剂,其含义是()
APH为7~10BPH=7C对甲基橙显中性
D对酚酞显中性E除去酸性物质的乙醇
1下列药物属于水杨酸类的药物()
A水杨酸B、阿司匹林C、对氨基水杨酸钠D、双水杨酯E、贝诺酯
2能与三氯化铁试液在中性或弱酸性条件下发生反应,生成紫堇色铁配位化合物的药物有
A水杨酸B、阿司匹林C、丙磺舒D、盐酸利多卡因E、苯巴比妥
3能发生重氮化-偶合反应的药物有()
A对氨基水杨酸钠B、阿司匹林C、丙磺舒D、贝诺酯E氯贝丁酯
4阿司匹林制剂可采用的含量测定方法有()
A直接滴定法B水解后剩余滴定法
C分配色谱-紫外分光光度法D两步滴定法E高效液相色谱法
5两步滴定法滴定阿司匹林含量时,第一步滴加NaOH滴定液的作用是()
A中和酒石酸等稳定剂B中和片剂中的游离水杨酸
C中和游离醋酸D使酯结构水解E调节PH
6阿司匹林中特殊物质的检查包括()
A澄清度检查B水杨酸检查
C易碳化物检查D间氨基酚检查E苯甲酸检查
7可用双相滴定法测定含量的是()
A丙磺舒B、盐酸利多卡因C、苯甲酸钠D、水杨酸钠E、布洛芬
8酸碱滴定法直接测定阿司匹林含量时,说法正确的是()
A用水做溶剂溶解样品B用中性乙醇溶解样品
C滴定时应防止局部碱度过大D供试品中所含水杨酸超过限量时,不能直接滴定E双水杨酸酯、苯甲酸、丙磺舒等可用直接法测定含量
9采用水解后剩余滴定法测定阿司匹林含量时,其说法正确的是()
A需做空白试验校正B碱滴定液在受热时易吸收二氧化碳
C本法为酯类药物的一般测定方法
D羟苯乙酯可用本法做含量测定滴定E酚酞指示剂指示终点
10.下列那种芳酸或芳胺类药物,不能用三氯化铁反应鉴别()
A水杨酸B苯甲酸钠C对氨基水杨酸钠
D丙磺舒E贝诺酯
第七章芳香胺类药物的分析
1.芳胺类药物根据基本结构不同,可分为对氨基苯甲酸酯类 和酰胺类
2.对氨基苯甲酸酯类药物因分子结构中有芳伯胺结构,能发生重氮化-偶合反应;
有酯键 结构,易发生水解。
3.对乙酰氨基酚含有酚羟基,与三氯化铁发生呈色反应,可与利多卡因和醋氨苯砜区别。
4.盐酸普鲁卡因具有胺和酯的结构,遇氢氧化钠试液即析出白色沉淀,加热变为油状物 普鲁卡因 ,继续加热则水解,产生挥发性 二氨基乙醇 ,能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色,同时生成可溶于水的对氨基苯甲酸钠,放冷,加盐酸酸化,即生成对氨基苯甲酸的白色沉淀。
三、单选题
1.盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有:
A.重氮化-偶合反应B.氧化反应
C.磺化反应D.碘化反应
2.不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是()
A..Ar-NH2B.Ar-NO2
C.Ar-NHCORD.Ar-NHR
3.亚硝酸钠滴定法测定时,一般均加入溴化钾,其目的是:
A.使终点变色明显B.使氨基游离C.增加NO+的浓度
D.增强药物碱性E.增加离子强度
4.亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干,我国药典采用的方法为()
A.电位法B.外指示剂法C.内指示剂法
D.永停法E.碱量法
5.盐酸利多卡因与氯化钴试液反应的条件是()
A.酸性B.弱酸性C.中性
D.弱碱性E.碱性
6.盐酸普鲁卡因注射液中应检查的杂质为()
A.对氨基酚B.对氨基苯甲酸C.对氯酚
D.醌亚胺E.对氯乙酰苯胺
7.非那西丁含量测定:
精密称取本品0.3630g,加稀盐酸回流lh后,放冷,用亚硝酸钠滴定液(0.1010mol/L)滴定,消耗20.00mL。
每lmL亚硝酸钠滴定液(0.lmol/L)相当于17.92mg的C10H13NO2,计算非那西丁的含量。
A.95.6%B.96.6%C.97.6%D.98.6%E.99.7%
8.永停法采用的电极是()
A.玻璃电极-甘汞电极B.两根铂电极C.铂电极-甘汞电极
D.玻璃电极-铂电极E.银电极-甘汞电极
9.盐酸丁卡因在酸性溶液中与亚硝酸钠作用生成()
A.重氮盐B.N-亚硝基化合物C.亚硝基苯化合物D.偶氮氨基化合物E.偶氮染料
10.重氮化法测定对乙酰氨基酚含量时须在盐酸酸性溶液中进行,以下哪个说法是错误的?
A.可加速反应进行B.胺类的盐酸盐溶解度较大
C.形成的重氮盐化合物稳定D.防止偶氮氨基化合物的生成
E.使与芳伯氨基成盐,加速反应进行
11.盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸(PABA)的检查:
取本品,加乙醇制成2.5mg/mL的溶液,作为供试液,另取PABA对照品,加乙醇制成60μg/ml的溶液,作为对照液,取供试液10μL,对照液5μ。
分别点于同一薄层板上,展开,用对二甲氨基苯甲醛溶液显色,供试液所显杂质斑点