焦化厂煤焦油分析化验操作规程Word文件下载.docx
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4.3待温度稳定后，将温度计和密度计缓慢的插入试样中，使密度计自由下沉，待5---10min密度计稳定后，读取密度计和试样相交的弯月面上缘的刻度线读数，作为试样在测量温度时的密度，密度计露出液面的部位不得粘有试样，并位于量筒的中部，不得碰量筒壁。
同时测量试样的温度。
观察温度时，使温度计水银柱上端稍微露出液面，读取其刻度值，作为测定该试样密度时的温度。
5试验结果
5.1计算
试样20?
时密度按下式计算:
ρ=ρ+K（t-20）20t
豆丁网网友海洋祝您身体健康工作顺利万事如意
式中:
ρ--------试样在温度t?
时的密度，g/立方厘米;
t
t----------测定密度时试样的温度，?
;
K----------试样每增减1?
时，试样密度的平均校正值。
选用K值系数及密度计范围
样品名称K值参考密度计范围
0.00061.130—1.250煤焦油
0.00081.010—1.130洗油
第二章煤焦油的测定
第一节水分的测定
1仪器和试剂
1.1仪器:
蒸馏瓶:
硬质难熔玻璃制成，平底或圆底短颈，容积500mL，瓶颈具有直径24/29标准磨口。
冷却管:
内管长300毫米，外管长250毫米的直型冷却管，下端具有直径19/26标准磨口。
接受管:
容积为2mL，分刻度为0.05mL，最大误差为0.02mL;
容积为10mL，分刻度为0.1mL，最大误差为0.06mL;
容积为25mL，分刻度为0.2mL，最大误差为0.1mL。
每个上端具有直径19/26标准磨口，与冷却管下部的标准磨口相配，接受支管下端具有直径24/29标准磨口，与蒸馏瓶的标准磨口相配。
煤气灯或电炉
电子天平:
感量0.2g。
量筒:
容积50mL。
1.2试剂。
甲苯:
无水。
纯苯:
2分析步骤
2.1在室温下称取混匀试样100g（称准至0.2g）和量取甲苯50mL，置于洁净、干燥的蒸馏瓶中，细心摇匀。
-1-
2.2根据被测物质中预计的水分含量，选取适当的接受管，连接蒸馏瓶、接受瓶和冷却管，再冷却管上端用少许脱脂棉塞住，以防空气中水分在冷却管内部凝结。
2.3加热煮沸，使冷凝液以每秒钟2--5滴的速度从冷却管末端滴下。
当接受管中水分不
在增加时，再加大火焰或增加电压，加热数分
钟，停止蒸馏。
注:
当使用电炉加热时，应使用可调变压器控制电炉的热量。
2.4待接受管里的液体温度达到室温时，读记水层体积，如接受管内液体浑浊时，则将接受管放入温水中，使其澄清，然后冷却到室温读数。
3计算
VW（f）=,，100G
V------接受管中水分的体积，mL;
G------试样重量，g。
第二节灰份测定方法
1方法要点
称取一定重量的煤焦油试样，先用小火加热除掉大部分挥发物后，放入815?
10?
箱型高温炉中灰化至恒重，以其残留物重量占煤焦油试样重量的百分数作为灰份。
2仪器设备
2.1箱型高温炉:
带有调温装置，能保持温度815?
。
附有热电偶和高温计，炉子后壁具有插入热电偶的小孔，小孔的位置应使热电偶的热接触点在炉膛内能保持距炉底20--30毫米，炉门有一通气孔。
2.2蒸发皿:
2.3干燥器:
内装干燥剂。
2.4电子天平。
3分析步骤
3.1准确称取煤焦油试样2g，放入预先灼烧至815?
，并恒重过的蒸发皿中。
3.2用小火加热慢慢灰化，待大部分挥发物挥发后，放在加热至815?
打开的箱型高温炉炉门口，待挥发物完全挥发后再慢慢推进炉中，灼烧一小时，取出检查应无黑色颗粒，在空气中冷却5min后，放入干燥器内，冷却至室温，称重。
然后进行恒重检查，每次15min，直到连续两次重量差在0.0006g以内为止，计算时取最后一次的重量。
-2-
4计算:
G,G21A,G，100
G-------试样的重量，g;
G------灼烧过的空蒸发皿重量，g;
1
G------蒸发皿中残留物及蒸发皿重量，g。
2
第三节粘度的测定方法
液体受外力作用移动时，在液体分子间发生的阻力称为粘度。
恩氏粘度是试样在某温度从恩氏粘度计流出200mL所须的时间与蒸馏水在20?
流出相同体积所需的时间（秒，即粘度计的水值）之比。
在试验过程中，试样流出应成为连续的线状。
温度T时的恩氏粘度用符号Et表示。
恩氏粘度的单位为条件度。
2仪器
2.1恩氏粘度计;
2.2接受瓶:
200mL;
2.3秒表。
3试验步骤
3.1粘度计水值的测定
3.1.1恩氏粘度计的水值是指在20?
下，200mL水从粘度计流出的时间，此数值应在50--52秒之间。
3.1.2测定前用纯苯、乙醇和蒸馏水顺次将仪器洗净。
流出孔用木塞塞紧，然后加入20?
蒸馏水至仪器固定水平，盖上盖子，插好温度计，在出口管下放置干净的接受瓶。
3.1.3用外部水浴保持蒸馏水温度为20?
，10min后，小心而迅速的提起木塞（应能自动卡着，并保持提起状态，不允许拔出木塞），同时开动秒表，至水量达到接受瓶标线时停表，记录时间，此时间应在50--52秒之间。
3.1.4测定至少三次，每次之间的差数应不大于0.5秒，取其平均值作为水值。
3.1.5水值应每个三个月测定一次，如超过50--52秒，仪器不能使用。
3.2煤焦油粘度的测定
3.2.1测定前，内容器用纯苯或汽油洗净并使其干燥，流出孔擦干净后用木塞塞紧。
-3-
3.2.2将混合均匀的试样用40目铜网过滤于内容器中，使液面与标高尖端重合，并调节水平螺丝使其液面水平，盖上盖子插好温度计，在出口下放置接受瓶。
3.2.3外容器注水加热，在试样温度升至80?
过程中，小心转动外容器的搅拌器，和内容器的筒盖，以调匀内外容器的油温和水温。
3.2.4当油温保持80?
1?
5min时，小心迅速的提起木塞（应能自动卡着，并保持提起状态，不允许拔出木塞）同时开动秒表。
3.2.5待油液流至接受瓶的标线时（泡沫不算），立即停表，记录时间。
4计算:
T80E,80T20
E------80?
时的煤焦油的粘度;
80
T------80?
时煤焦油流出200mL的时间，秒;
T------20?
时粘度计的水值，秒。
20
5分析误差
同一化验室平行实验误差每100s不得超过3s，不同化验室误差每100s不得超过4s。
第四节煤焦油蒸馏试验------馏分产率的测定
1仪器
48齿分馏柱;
分液漏斗:
100或200mL;
烧杯:
100或250mL;
保温罩。
于蒸馏瓶中称取混合均匀试样1000g，安上48齿分馏柱及温度计，分馏柱支管与水冷却器联接，安装妥善后，用煤气灯小火加热脱水，至温度达180?
时停火，以100mL分液漏斗收集馏出物，下层水分注入量筒中读记体积数计算水分含量，上层之液层仍倒回原蒸馏瓶中，以每秒自分馏柱支管滴出1--2滴之馏速继续蒸馏，以已知重量烧杯收集馏出物，按下列条件切取收集各馏分。
180?
前收集之馏出物为轻油，换空气冷却管，继续蒸馏;
-4-
至萘结晶点出现收集之馏出物，为酚油，萘结晶点出现至萘结晶消失收集之馏出物为萘油;
萘结晶消失至蒽结晶出现收集之馏出物为洗油。
蒽结晶出现至360?
收集之馏出物为蒽油。
结晶之出现与消失可用表面皿于15?
水上检查之，蒸馏至360?
时停火。
蒸馏瓶冷至200?
时称量，增加之重量即为沥青重量。
3计算:
G100，1馏分%,G
G，1001001馏分（无水）%,，100,WGf
G-------收集某馏分重量，g;
G--------试样重量，g;
W-------试样中水分含量。
f
4注意
4.1180?
前馏出之水分可用来计算水分百分含量，不在另行测定。
4.2脱水时务必小火加热以免因水大冲击。
4.3可以用小火烤空气冷却管使结晶溶解。
第五节煤焦油萘含量气象色谱测定方法YB/T5078-93
根据烷烃对煤焦油中沥青不溶解，而对萘有较大溶解能力，以烷烃为萃取剂除去沥青质和其它杂质，然后对萃取液在阿皮松L色谱柱上分离，在保证萘和萃取剂的相对分离度R?
1.5和萘标样灵敏度S?
120mm/1%及保留时间tR萘为6min左右的条件下以外标峰高法定量。
2试剂
2.1固定液:
ApiezonL（阿皮松L）。
2.2担体:
6201（60,80目）。
2.3苯:
分析纯。
2.4萘:
2.5烷烃萃取剂:
十二烷（分析纯）。
也可用十一烷（分析纯）、癸烷（分析纯）。
2.6氢气:
纯度99%以上。
-5-
3.1气相色谱仪
-103.1.1氢火焰离子化检测器:
氮气作载气，灵敏度?
10g/s（苯）。
3.1.2记录仪:
量程0,5mV，满程时间2.5s。
3.1.3色谱柱:
不锈钢管，U形，内径4mm，长2m。
或螺旋形，内径4mm，长2m。
3.2微量注射器:
10µ
L和1µ
L各一支。
3.3注射器:
5mL。
3.4高型称量瓶:
直径35mm，高75mm，带严密磨口盖。
3.5玻璃蒸发皿。
3.6电热器或其它加热装置。
3.7分析天平:
分度值0.0001g，最大称量200g。
3.8玻璃搅棒。
3.9空压机及空气净化装置。
3.10标准筛:
60目、80目。
4试验条件
4.1色谱柱的制备
4.1.1固定相的涂渍度:
固定液:
担体,20:
100。
4.1.2制备方法:
按涂渍度将ApiezonL置于蒸发皿中，加入适量的苯（盖过担体），将ApiezonL充分溶解后，再缓缓加入6201担体，轻轻搅拌使其均匀混合，置于通风柜中，待大部分苯挥发后，在红外灯下干燥到无苯味。
4.1.3填充方法:
把色谱柱的尾端（连接检测器的一端）塞上玻璃棉，接上真空泵，另一端接上漏斗，在抽吸下加入固定相，轻轻敲打色谱柱或置于振动台上，至固定
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