稀土湿法冶炼基础知识培训教程Word文档格式.docx

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为了保证等离子体发射光谱仪在最佳状态下运行，确保检测数据的准确，延长仪器的使用寿命，特制订如下的使用和维护规程。

操作程序：

1.开机前的检查

1.1检查电源是否正常，应保证电源在220±

5V。

1.2检查气体压力是否在0.6MPa。

1.3检查抽风系统工作是否正常。

1.4检查水循环系统是否正常。

2.开机程序（按下列顺序进行）

2.1开启总电源。

2.2开启主机电源。

2.3开启计算机系统。

2.4开启水循环系统。

2.5开启抽风系统。

2.6打开气体总阀。

2.7开启仪器功率发生器。

3.分析程序（按下列顺序进行）

3.1在WindowXP界面点击ICP分析程序ICP.JY5.1图标，出现点火界面和分析程序的主界面。

3.2在点火界面上检查水循环系统、抽风系统、功率发生器、气体等是否处于绿色正常状态。

3.3点击点火按钮START。

3.4点火成功后打开分析方法程序，按人机对话方式输入分析方法名称、分析元素、分析条件、规范样品含量，并保存。

3.5打开分析执行程序，选择要分析的方法名称，按顺序选择搜峰、衰减、规范、样品。

跳出分析界面。

3.6点击分析终止按钮或回车，进行按搜（先吸入搜峰样）。

3.7搜峰完成后，吸入高浓度规范样品，点击分析终止按钮或回车进行衰减分析。

3.8吸入规范样（按顺序1、2号或2、1号）同上面的操作进行分析。

3.9吸入样品（按顺序1、2……）同上面的操作进行分析。

3.10打开规范线性按钮，观察所测定元素的线性是否合适、标准样品是否适合分析的要求，如果不适合则重新配制规范样品，重新选择分析条件，重新按上面的步骤测定，直到满意为止。

4.结果的输出

4.1全部分析完毕后，结果分析程序abort时，打开结果程序按顺序查找结果，并打印。

4.2按输入的单位或取样量的不同进行结果换算或直接报出结果。

5.关机操作

5.1分析完毕后打开点火程序，点击Stop，进行熄火。

5.2熄火后，关闭功率发生器。

5.3关闭计算机系统。

5.4关闭ICP电源。

5.5关闭抽风系统、水循环系统、气体总阀。

5.6关闭总电源。

注意事项：

1.仪器恒温系统电源保持常开。

2.室内温度保持在30℃以下。

3.分析的样品不能带有明显的颗粒状物。

4.分析样品和规范样品不能有任何沾污。

5.分析过程中要经常观察仪器的功率、冷却气、护套气、等离子炬、反射功率是否正常，出现异常及时关机，寻找原因。

6.要定时清洗需化器、炬管。

二、草酸含量的测定

1、方法要点

用中和反应的原理。

2、适用范围

本厂生产中的草酸

3、主要试剂及仪器

（1）氢氧化钠规范溶液0.400mol/L。

（2）酚酞指示剂1.0%乙醇溶液。

4、分析步骤

用减量法称取1g试样（准至0.0002g），于250ml锥形瓶中，加入30ml无CO2水，使试样溶解，滴加2-3滴酚酞，以氢氧化钠规范溶液滴定至呈现淡粉红色，30s不褪色即为终点。

5、计算

草酸百分含量X=×

100

式中C为氢氧化钠规范溶液的浓度mol/L

V1为滴定消耗氢氧化钠规范溶液的体积ml

0.06304为草酸（1/2H2C2O4·

2H2O）的毫摩尔质量g

m为试样的质量

三、混合稀土中硫酸根的测定

根据硫酸根与Ba+生成很稳定的硫酸钡沉淀，从而可用重量法测出硫酸根的含量。

适用于混合氧化稀土。

（1）盐酸（d1.18）1:

1。

（2）H2O2（30%）。

（3）甲酚红0.2%。

（4）氨水（d0.9）。

（5）氯化钡10%溶液。

（6）硝酸银0.10mol/L溶液。

称取稀土氧化物5.000g于400ml烧杯中，用少许水润湿。

加入1:

1盐酸20－22ml，H2O22ml，在电炉上低温加热至试样溶解，溶液清亮，加热水至250ml，滴加甲酚红指示剂3-5滴，用氨水调至溶液橙黄色，再加入1:

1盐酸2ml，在电炉上加热至沸，加入10%ARBaCl2溶液20ml。

边加边搅拌静置12小时，用慢速定量滤纸在三角漏斗中过滤，沉淀用温热水洗涤（用0.10mol/l硝酸银检测）至无cl-离子，放入25ml瓷坩埚中，在电炉上灰化后，在高温电炉（马弗炉）中850℃燃烧45min，冷却后称重。

试样SO42-%=×

式中W为BaSO4重量（g）

G为试样重（g）

0.4116为BaSO4换算成SO42-的换算因数

6、注意事项

若是氯化稀土或碳酸稀土，则折成氧化物量。

四、高纯氧化钇中氯根的测定

在酸性介质中，氯根与硫氰酸汞作用，生成稳定的氯化汞，游离出的硫氰酸根与三价铁反应，生产红色络合物，借此进行比色反应。

2、适应范围

适用稀土氧化物。

（1）721分光光度计。

（2）硝酸（d1.41）1+3。

（3）硫氰酸汞0.35%乙醇溶液。

（4）硝酸铁15%溶液。

（5）5厘M比色皿。

称取试样2g于100ml平底烧杯中，加入已煮沸的GR1:

3硝酸20ml，即盖上表面皿，轻轻摇晃至溶液清亮（若仍不能溶解清亮可稍加热，但不得煮沸，冷至室温；

转至50ml容量瓶中。

用水定容至刻度，吸取试液0.5-10ml二份分别加入25ml容量瓶中，一份加水至25ml刻度作补偿溶液，一份视吸取试样多少补加1：

3GR硝酸2.85－4.00ml摇匀，加入0.35%硫氰酸汞乙醇溶液3.5ml摇匀，加入2.5ml，AR15%硝酸铁溶液用水稀至刻度摇匀，静置10min用721分光光度计在λ=460nm处以试剂空白校零（补偿液用水校零测定），5厘M比色皿测光，随样做试剂空白和带规范测定，试剂空白用水代替试液，加入1:

3硝酸4.0ml，以下同试样操作，规范吸取30μgcl-规范溶液加入4.0ml·

1:

3硝酸，其余同试样操作。

试样cl-（ppm）=

式中E1测得试样吸光度减去补偿溶液吸光度后的值

β试样总体积与吸取试样的倍数

E2为所测规范溶液的吸光度

G为吸取cl-规范的量（μg）

W为称取试样重量（g）

6、注意事项（同高纯钇中酸溶性硅的测定之5注意事项）

五、高纯氧化钇中酸溶性硅的测定

试样经酸溶解后，在硫酸介质中，硅与钼酸铵生成黄色的硅钼杂多酸，以草酸硫酸混合酸分解磷、砷杂多酸。

抗坏血酸还原硅钼杂多酸为蓝色低价络合物，借此进行比色测定。

本方法适用于稀土氧化物。

（2）3厘M比色皿。

（3）盐酸（d1.18）1+2。

（4）硫酸（d1.84）1+5。

（5）钼酸铵5%溶液。

（6）草酸（GR）1%与（4）混合。

（7）抗坏血酸。

4、测定步骤

准确称试样2g于30mlF4氟塑料烧杯中加入1:

2GRHcl14ml充分摇匀后，置于热水溶中加热溶解，溶液清亮后，冷却至室温，全部转移至50ml容量瓶中洗涤塑料烧杯，稀释至刻度，摇匀，即吸取试样0.5-10ml于塑料烧杯中，加入1:

5GRH2SO40.4ml摇匀，加入AR5%钼酸铵溶液2.5ml摇匀，静置10min转入25ml比色管中，加入（1gGR草酸溶于100mlGR·

5H2SO4）草酸混酸5.0ml摇匀，加入现配的5%抗坏血酸溶液2.5ml。

用水稀释至刻度，摇匀，静置10min，在波长800nm处，用3厘M比色皿以试剂空白校零进行测光，计算其SiO2含量。

随机需做试剂空白和带规范实验，试剂空白用水代替试样无需在塑料杯中，可直接在比色管中加试剂，规范是在比色管中先加入10ml10ug/ml规范溶液，其余同试样操作。

试样SiO2（ppm）=

E10为试样测得的吸光度

β为试样点体积与吸取试样的倍数

E20为吸取规范所测得的吸光度

G为吸取规范的SiO2量（ug）

W为称取试样重量（g）

①所用水必需是交换水再煮亚沸蒸馏所得纯水。

②吸取试样体积应控制其吸光度在0.1~0.45间。

六、P507、环烷酸皂化值的测定

用过量盐酸中和已皂化的有机，再用碱中和过量的盐酸，最后用差减法得出皂化值。

适用于所有已皂化的P507（环烷酸）

（1）盐酸2mol/L。

（2）NaOH规范溶液0.400mol/L。

（3）梨形分液漏斗60ml。

（4）酸碱混合指示剂，0.125%乙醇。

准确量取已皂化的试样25.0ml于60ml梨形分液漏斗，准确加入约2mol/LHCl20ml。

先轻微摇动，待反应平静后，再摇2-5min静置分层后，将水相放入干燥的100ml烧杯中，吸取水相10ml于250ml三角瓶中，加入混合指示剂2-3滴，用0.4mol/L规范NaOH溶液滴至溶液由酒红变绿色即为终点。

试样皂化度c%=

式中N1、V1为规范盐酸的浓度（mol/l）及体积（ml）

N2、V2为测定水相消耗NaOH的浓度mol/L和体积（ml）

W试样体积（ml）

N3为试样浓度（mol/L）

七、P507、环烷酸酸值的测定

根据酸碱中和反应原理测定。

本稀土厂所有的P507及环烷酸。

3、主要化学试剂及仪器

（1）氢氧化钠规范液0.1000mol/L。

（2）盐酸（d1.18）。

（3）酚酞指示剂1.0%乙醇溶液。

（4）梨形分液漏斗60mL。

（5）无水乙醇。

①试样预处理：

P507（环烷酸）经浓酸在分液漏斗中反萃干净稀土离子再用水分多次洗涤至洗涤水PH≥4静置分层清亮后吸取。

②准确吸取试样1-2ml与三角烧瓶中加入20-25ml无水乙醇摇匀。

使其完全溶解，滴加酚酞指剂3-5滴，用0.1mol/LNaOH规范溶液滴至粉红15s不褪即为终点。

P507（环烷酸）酸值mol/L=

式中N1为NaOH规范浓度（mol/L）

V1为消耗NaOH规范溶液的体积（ml）

V2为吸取P507（环烷酸）试样体积（ml）

八、稀土碳酸盐、草酸盐烧失率的测定

在高温下（900℃），碳酸盐或草酸盐会分解成稳定的氧化物。

前后将失去一定的重量。

换算成烧失率。

本稀土厂所有的稀土碳酸盐及草酸盐。

（1）高温炉4KW1-1000℃。

（2）瓷蒸发皿300ml。

（3）药物天平JYT-5型。

4、步骤

在药物天平上准确称取待测样品300-500g于300ml瓷蒸发器中，送入高温炉中，再启动高温炉，调900℃拉开炉门加热60-120min烘烤使水分蒸干。

再关上炉门继续加热至900℃，在900℃灼烧120min断开电源。

在炉膛中保温60min拿出稍冷，转入燥器中冷却室温，用原天平称得氧化物重量。

烧失率（%）=×

式中W1为试样燃烧前重量（g）