氨与氯化铵混合液中铵根和氨的含量测定实验方案Word格式.docx

氨与氯化铵混合液中铵根和氨的含量测定实验方案Word格式.docx

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4NH4++6HCHO＝（CH2）6N4H++3H++6H2O

对不同浓度比和总浓度的试样溶液测量出的数据进行分析，并计算出误差，找出规律；

再用酸度计测定氨和铵根的量，与测定结果数据及取用氯化铵和氨标准溶液的量进行比较，找出误差规律。

本实验设计的NH3-NH4Cl的浓度比为1:

11:

22:

33:

1.

3、实验试剂与仪器

试剂：

市售浓氨水（12mol/L）、甲醛、氢氧化钠固体、市售盐酸溶液（12mol/L或者6mol/L）、邻苯二甲酸氢钾固体、硼酸固体、蒸馏水、甲基红、酚酞、

仪器：

50ml酸碱滴定管各1个、锥形瓶9只、10ml、20ml、30ml移液管、100ml容量瓶3个、10ml量筒1个、20ml量筒1个，500ml烧杯2个、100ml烧杯2个，50ml烧杯2个，玻璃棒、玻璃片、电子分析天平

4、实验步骤

1.标定HCl标准溶液

①原理：

因为盐酸具有挥发性，所以我们只能采用间接方法配制。

通常我们用来标定HCl溶液的基准物质有无水碳酸铵或者硼砂来标定。

本次实验我们用硼砂做实验。

滴定反应：

Na2B4O7+HCl+5H2O=4H3BO3+2NaCl；

化学计量点呈弱酸性（PH=5.1），选用甲基红作指示剂，滴定终点由黄色变为橙色，计算公式为:

;

②0.1mol/l的盐酸溶液配制

在通风橱里用量筒量取HCl4.3ml左右（6mol/L就量取8.3ml），倒入到500ml烧杯中，加水稀释至500ml左右。

盖上玻璃片

③0.1mol/l的盐酸溶液的标定

称量硼砂2.5g左右，用蒸馏水溶解并用100ml容量瓶准确配制100ml硼砂标准试液。

用20ml移液管移取20ml至3个250ml锥形瓶中，以甲基红作指示剂。

用大约是0.1mol/l的盐酸（放入50ml酸式滴定管中）滴定硼砂试液，滴定终点至橙色，且30s不褪色为止。

平行测定三次，记录数据。

相对平均偏差在0.3%以内合格。

2.标定NaOH标准溶液

采用邻苯二甲酸氢钾做基准物（Mr=204.23g/mol）,与NaOH反应的化学计量数之比为1:

1，且pKa=5.41，化学计量点的产物为二元弱碱，PH=9.1，故可选用酚酞做指示剂，滴定终点为无色变成为微红色，计算公式为：

；

②2mol/LNaOH溶液的配制

称量40gNaOH固体于500ml烧杯中，用蒸馏水稀释至500ml。

③2mol/LNaOH溶液的标定

称取50g左右的邻苯二甲酸氢钾于100ml烧杯中，加50ml水溶解，然后转移至100ml容量瓶中，定容至100ml。

用20ml移液管移取三份至250ml锥形瓶当中，2-3滴酚酞作指示剂，然后用待标定的NaOH溶液滴定。

记录消耗的NaOH溶液体积。

相对平均偏差在0.3%以内为合格。

3.1:

1的氨水与氯化铵混合溶液的离子测量（2mol/L:

2mol/L）

①先用分析天平准确量取10.70g氯化铵，放入烧杯中用20ml-30ml水溶解；

用移液管移取16.67ml市售氨水，倒入50ml小烧杯中，之后将上述两种液倒入100ml容量瓶中，配成两者均是2mol/L的溶液。

用30ml的移液管分别量取30ml混合液至3个锥形瓶中，加2-3滴甲基红为指示剂，然后用标准的HCl滴定该溶液至终点由红变黄，30s不褪色。

接下来第二步是测量NH4+含量，采用甲醛法。

向混合液中加入适量甲醛，以酚酞做指示剂，NaOH标准液滴定，滴定终点为红色，且30s不褪色。

记录所用NaOH的量。

注：

甲醛溶液的处理

取甲醛溶液，进行稀释一倍，如果甲醛放置已久，则需要用NaOH进行中和，用酚酞加入甲醛溶液中，滴入NaOH至溶液呈红色或者微红色为止，然后加入到混合溶液中，与铵盐的量1:

1的关系。

通过上步计算至少需要甲醛0.4mol。

②分别配制与上述同样溶度的氨水和铵盐（不混合，分别测量）

氯化铵：

先用分析天平准确量取10.70g氯化铵，放入烧杯中用30ml-40ml水溶解，然后转移100ml容量瓶中，用30ml的移液管分别量取30ml溶液至3个锥形瓶中，向其中加入适量甲醛，以酚酞做指示剂，NaOH标准液滴定，滴定终点为红色，且30s不褪色。

记录所用NaOH的量；

氨水：

用移液管移取16.67ml市售氨水，倒入50ml小烧杯中，然后转移至100ml容量瓶中，用30ml的移液管分别量取30ml溶液至3个锥形瓶中，加2-3滴甲基红为指示剂，然后用标准的HCl滴定该溶液至终点由红变黄，30s不褪色，记录盐酸消耗的量。

4.1:

2的氨水与氯化铵混合溶液的离子测量（1mol/L:

用移液管移取8.33ml市售氨水，倒入50ml小烧杯中，之后将上述两种液倒入100ml容量瓶中，配成氨水是1mol/L、氯化铵是2mol/L的混合液。

②滴定1mol/L氨水和（2mol/L铵盐采用上步的数据）

用移液管移取8.33ml市售氨水，倒入50ml小烧杯中，然后转移至100ml容量瓶中，用30ml的移液管分别量取30ml溶液至3个锥形瓶中，加2-3滴甲基红为指示剂，然后用标准的HCl滴定该溶液至终点由红变黄，30s不褪色，记录盐酸消耗的量。

5.2:

1mol/L）

①先用分析天平准确量取5.35g氯化铵，放入烧杯中用20ml-30ml水溶解；

用移液管移取16.67ml市售氨水，倒入50ml小烧杯中，之后将上述两种液倒入100ml容量瓶中，配成氨水是2mol/L、氯化铵是1mol/L的混合液。

用30ml的移液管分别量取30ml混合液到3个锥形瓶中，加2-3滴甲基红为指示剂，然后用标准的HCl滴定该溶液至终点由红变黄，30s不褪色。

②滴定1mol/L氯化铵和（2mol/L氨水采用上步的数据）

先用分析天平准确量取5.35g氯化铵，放入烧杯中用30ml-40ml水溶解，然后转移100ml容量瓶中，用30ml的移液管分别量取30ml溶液至3个锥形瓶中，向其中加入适量甲醛，以酚酞做指示剂，NaOH标准液滴定，滴定终点为红色，且30s不褪色。

6.1:

3的氨水与氯化铵混合溶液的离子测量（1mol/L:

3mol/L）

步骤与上述类似

7.3:

1的氨水与氯化铵混合溶液的离子测量（3mol/L:

步骤与上述类似

5、实验记录表格

HCl标准溶液浓度的标定

硼砂质量/g:

1

2

3

VHCl/ml

初读数/ml

末读熟/ml

消耗体积/ml

CHCl/（mol/L）

CHCl/（mol/L）平均值

dr/%平均值

NaOH标准溶液浓度的标定

邻苯二甲酸氢钾质量/g:

VNaOH/ml

末读数/ml

CNaOH/（mol/L）

CNaOH/（mol/L）平均值

1:

1NH3-NH4Cl混合溶液（2mol/L:

混合液体积：

30ml

HCl标准溶液浓度：

NaOH标准溶液浓度：

CNH3/（mol/L）

CNH3/（mol/L）平均值

/（mol/L）

/（mol/L）平均值

2mol/L氨水

2mol/L氯化铵

2NH3-NH4Cl混合溶液（1mol/L:

1mol/L氨水

2:

1mol/L氯化铵

3NH3-NH4Cl混合溶液（1mol/L:

30ml