生物质燃料分析与测试实验报告Word格式.docx
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5.数据处理
元素分析测试仪测得的结果如下：
weight
N[%]
C[%]
H[%]
S[%]
30.7
0.120
35.20
12.359
0.276
30.6
0.077
35.04
12.383
0.160
average
0.0985
35.12
12.371
0.218
以上数据为干燥基数据，已知样品的灰分（干燥基）含量为9%，空干基样品的水分含量为10%。
干燥基：
空干基：
干燥无灰基：
空干基、干燥基和干燥无灰基各成分列于下表：
O[%]
A[%]
M[%]
空干基
0.089
31.608
11.134
0.196
38.873
8.1
10
干燥基
0.099
35.120
43.192
9
干燥无灰基
0.108
38.593
13.595
0.240
47.464
6.原始数据
见附录
热值测定实验
GB--213-2008煤的发热量测定方法
（1）高位发热量
煤（生物质燃料）的发热量在氧弹热量计中进行测定。
一定量的分析试样在氧弹热量计中，在充有过量氧气的氧弹内燃烧，热量计的热容量通过在相近条件下燃烧一定量的基准量热物苯甲酸来确定，根据试样燃烧前后量热系统产生的温升，并对点火热等附加热进行校正后即可求得试样的弹筒发热量。
从弹筒发热量中扣除硝酸形成热和硫酸校正热（氧氮反应中形成的水合硫酸与气态二氧化硫的形成热之差）即得高位发热量。
（2）低位发热量
煤（生物质燃料）的恒容低位发热量和恒压低位发热量可以通过分析试样的高位发热量计算。
计算恒容低位发热量需要知道煤样（生物质燃料）中水分和氢的含量。
原则上计算恒压低位发热量还需知道煤样（生物质燃料）中氧和氮的含量。
至少99.5%纯度，不含可燃成分，不允许使用电解氧，压力足以使氧弹充氧至3.0Mpa
氢氧化钠标准溶液
C≈0.1mol/L
甲基红指示剂
2g/L
苯甲酸
二等或二等以上
点火丝
直径0.1mm左右，已知热值的金属丝或棉线
点火导线
直径0.3mm左右的镍络丝
酸洗石棉绒
使用前在800℃下灼烧30min
擦镜纸
热量计
氧弹
容积250～350mL
使用≤2年
内筒
装水2000～3000mL
外面抛光
外筒
搅拌器
转速400～600r/s
量热温度计
分辨率0.001K
4.测定步骤
取一洁净的坩埚，称取试样，使试样的体积为坩埚容积的1/3-1/2（本文的实验材料为秸秆）。
将坩埚置于弹芯上，把金属点火丝固定在弹芯上，是其余试样接触而又不接触坩埚。
用量筒称取10ml去离子水，倒入弹筒内，小心将弹芯放入弹筒中，拧紧弹盖。
竖直拿取氧弹置于氧弹量热仪中。
输入试样重量（0.1008g），启动程序，仪器会自动向氧弹中充氧，并调节内外筒温差。
点火，燃烧完成后，程序自动输出弹筒发热量等数据。
实验完毕，氧弹上升，待放完弹筒内气体后，取下氧弹清洗并擦干。
控温点
27℃
室温
21℃
湿度
65.00%
试样名称
秸秆
添加物热值
主期温升
0.6966℃
试样质量
0.4008g
热容量
10004.0J/K
校正值
-0.00122℃
点火丝热值
50.0J
弹筒发热量
17.232MJ/kg（4120.9Cal/g）
1）高位发热量
空干基高位发热量
，
——弹筒发热量
本实验中
干燥基高位发热量
2）低位发热量（恒容）
热值测定样品均为干燥基，假设样品的H含量（干燥基）为5%，空干基的水分含量为10%
灰熔点测定实验
GB/T219-2008
灰锥熔融特性示意图
1.术语定义
如上图所示，将灰锥的熔融特性划分为四个阶段：
变形温度deformationtemperature（DT）
灰锥尖端或棱开始变圆或弯曲时的温度。
软化温度spheretemperature（ST）
灰锥弯曲至锥尖触及托板或灰锥变成球形时的温度。
半球温度hemispheretemperature（HT）
灰锥形变至近似半球形，即高约等于底长的一半时的温度。
流动温度flowtempetature（FT）
灰锥熔化展开成高度在1.5mm以下的薄层时的温度。
（本实验中以灰锥基本无形边时的温度为流动温度）
灰渣灰
糊精溶液
糊精（化学纯）1g溶于10mL蒸馏水中，配成100g/L溶液
碳物质
灰分低于15%，粒度小于1mm的无烟煤、石墨等碳物质
煤灰熔融性标准物质
可用来检查实验气氛的煤灰熔融性的标准物质
二氧化碳
氢气或一氧化碳
高温炉
1500℃
热电偶
量程0～1500℃，最小分度1℃
灰锥模子
灰锥托板
常量气体分析器
可测一氧化碳、二氧化碳、氧气含量
小尖刀
刚玉杯
4.实验条件
实验气氛为弱还原性气氛，本次实验选取封碳法控制。
5.实验步骤
1）灰锥的制做
取提前预备好的灰渣灰，研磨至粒径0.1mm以下。
取1～2g灰渣灰放在培养皿中，用数滴糊精溶液润湿并调成可塑状，然后用小尖刀铲入灰锥模具中挤压成型。
用小尖刀将模内灰锥小心的推至瓷板上，与空气中风干备用。
2）在弱还原性气氛中测定
用糊精溶液将灰锥固定在灰锥托板的三角坑内，并使灰锥垂直于底面的侧面与托板表面垂直。
在刚玉杯内放入足够量的碳物质（石墨在下，活性炭在上）将带灰锥的托板置于刚玉杯上。
打开高温炉炉盖，将刚玉舟徐徐推入颅内、至灰锥位于高温带并紧邻热电偶热端。
关上炉盖，开始加热并控制升温速度为：
900℃以下，15～20℃/min；
（本实验为17.5℃/min）
900℃以上，5±
1℃/min。
实验过程中，仪器会在900℃以上开始记录图像，每度拍摄一张，待炉温升至1500℃时程序自动停止，实验结束。
然后观察记录下来的图像，判定四个特征温度。
6.实验结果
DT：
1137℃
ST：
1155℃
HT：
1168℃
FT：
1203℃
7.原始数据
同组人：
能科1101班赵安丽1111590107
工业分析实验
GB/T22—2008
称取1g生物质样品，放在带盖的瓷坩埚中，在900±
10℃下，隔绝空气加热7min。
以减少的质量占样品质量的质量分数，减去该样品的水分含量作为该样品的挥发分。
2.试剂
氮气
纯度99.9%，含氧量小于0.01%
无水氯化钙
（HGB3208）化学纯，粒状
变色硅胶
工业用品
瓷坩埚（带盖）
15-20g
马弗炉
坩埚架
6个槽
镍铬丝
坩埚架夹
分析天平
干燥器
内装变色硅胶或粒状污水氯化钙
在预先于900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚中，称取固体生物质燃料试样1±
0.01g，称准至0.0002g。
然后轻轻振动坩埚使试样摊平，盖上盖，放在干过架上。
本实验试样为玉米杆，共两组样品。
将马弗炉预先加热至起始温度900±
10℃左右。
打开炉门，迅速将放有坩埚的坩埚架送入恒温区，立即关上炉门并计时，准确加热7min。
坩埚即坩埚架放入后，要求炉温在3min内恢复至900±
10℃，此后保持在900±
10℃，否则此次试验作废，加热时间包括温度恢复时间在内。
已知工业分析样品均为干燥基，假设样品的灰分（干燥基）含量为15%（
），空干基样品的水分含量为10%（
）
编号
坩埚（g）
坩埚+原料（g）
坩埚+灰分+固定碳（g）
原料（g）
挥发分（g）
Mad（%）
Vad（%）
1
19.0435
20.0308
19.2571
0.9873
0.7737
68.36524
2
18.6597
19.6588
18.8773
0.9991
0.7815
68.2204
平均
68.29282
空干基挥发分
其中，
试样加热后减少的质量，单位为克；
一般分析试样的质量，单位为克。
根据上式计算空干基挥发分含量，填入表中，求平均。
所以，
空干基灰分
空干基固定碳
干燥基水分
干燥基灰分
干燥基挥发分
干燥基固定碳
6.焦渣特征
玉米杆的焦渣特征为弱粘结（3型）：
用手指轻压即成小块。
见附录。
热重分析实验
JYT014—1996热分析方法通则
物质在一较宽的温度范围内变化时，会发生某种物理或化学变化。
这些变化会引起系统温度和热焓不同程度的改变，并伴随有热量形式的吸热或释放，某些变化还涉及到物质质量的增加或减少。
热分析技术是在程序温度下，测量物质的物理性质于温度关系的一种技术。
2.仪器设备
DTA仪
瓷坩埚
分度0.01mg
3.实验条件
原料：
稻壳
气氛：
通气速率：
20ml/min
升温区间：
30-500℃
升温速率：
60℃/min
称量10mg原料于坩埚中，将试样小心放在热天平上中，待试样重量稳定后，按照上述实验条件设定程序开始升温。
温度从30℃升温到500℃，仪器每隔相同时间记录实验温度和样品剩余质量。
升温结束后开始降温，降至室温实验结束。
（1）TG曲线如下
（2）活化能和指前因子的计算
初始质量为
的样品在程序升温下发生分解，在某一时刻t，质量变为
，其分解速率为：
。
式中，
为分解程度，计算式为
，其中
为不能分解的残余物质量。
为阿累尼乌斯速率常数，可表示为
；
其中
为指前因子
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