火焰原子吸收分光光度法测定人发中锌含量Word格式.doc

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火焰原子吸收分光光度法测定人发中锌含量Word格式.doc

A=KLC

当基态原子蒸气的厚度L一定时,与K合并,得

此式为原子吸收分光光度法的定量依据。

锌是人体所必需的重要微量元素之一。

火焰原子吸收分光光度法是测定人发中微量锌的较好方法之一。

三仪器与试剂

1.仪器

原子吸收分光光度计,锌空心阴极灯,空气压缩机,乙炔钢瓶,电热烘箱,马弗炉,5ml刻度吸管,10ml移液管,25ml容量瓶,50ml烧杯

2.试剂

锌标准贮备液(1.000mg/ml)

称取0.1000g金属锌于烧杯中,用少量盐酸(1﹕1)溶解(必要时可加热),完全溶解后,定量转移到100ml容量瓶中,2%盐酸定容,摇匀。

锌标准应用液(10.00μg/ml)

取1.00ml锌标准贮备液于100ml容量瓶中,用2%盐酸定容,摇匀。

2%盐酸

取20ml浓盐酸,加980ml水,混匀。

金属锌、盐酸为优级纯或光谱纯,水为去离子水或双蒸水。

四操作步骤:

1.发样的采集与处理

取受检者枕部距头皮1~3cm的头发0.3g,放入50ml烧杯中,加入约30ml50~60℃5%中性洗涤剂溶液浸洗30min,并不断搅拌,然后用双蒸水反复洗至无泡沫,滤干后置于烘箱中,105℃条件下干燥30min,取出后剪成3~5mm备用。

称取发样约50mg于坩埚中,置于马弗炉中于540~560℃灰化5h,至样品全部变成白色或灰白色残渣。

取出放冷,准确移取10.00ml2%盐酸溶解残渣,待测。

2.配制标准系列溶液

分别取锌标准应用液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00ml于25ml容量瓶中,用2%盐酸定容,摇匀。

此系列锌浓度分别为0.00、0.20、0.40、0.80、1.20、1.60μg/ml。

3.仪器调试和操作条件

按仪器说明书调节仪器于操作条件下(见下表),预热20~30min。

火焰原子吸收光谱法测定发锌操作条件

元素

波长

(nm)

光谱通带

灯电流

(mA)

乙炔流量(L/min)

空气流量

(L/min)

Zn

213.9

0.5

3.0

1.2

6.0

4.样品测定

(1)标准曲线的绘制

在操作条件下,分别测定标准系列溶液的吸光度,以吸光度对浓度绘制标准曲线或求出直线回归方程。

(2)样品测定

在测定标准溶液的实验条件下,测定试剂空白溶液和试样溶液的吸光度,用标准曲线法定量。

按下式计算分析结果

式中:

ω为人发中锌含量;

V为试样溶液的体积(ml);

K为试样溶液的稀释倍数;

c为试样溶液中锌浓度(μg/ml);

c0为试剂空白溶液中锌浓度(μg/ml);

ms为发样质量(g)。

五注意事项

1.点燃火焰前,必须先打开空气阀门,后打开乙炔气阀门;

熄灭火焰时,必须先关闭乙炔气阀门,后关闭空气阀门。

2.实验所用玻璃器皿要用硝酸(1+1)浸泡24h,然后用去离子水冲洗干净,除去玻璃表面吸附的金属离子。

3.锌在环境中大量存在,极容易造成污染,影响实验的准确性,必须同时做试剂空白实验,给予扣除。

4.头发清洗时间不能太长,以免将发内的锌洗出,造成测定结果偏低。

六思考题

1.原子吸收分光光度计的主要部件及作用是什么?

2.如果测定的吸光度值不够理想,可以通过调整仪器的哪些测定条件加以改善?

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