核磁共振类实验实验报告Word格式文档下载.docx

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本实验用连续波吸收法来观察核磁共振现象。

2.核磁共振的量子力学描述

核角动量P由下式描述，

（1）

式中，

I是核自旋磁量子数，可取0，1/2，1，...对H核，I=1/2。

核自旋磁矩

与P之间的关系写成

（2）

式中，称为旋磁比

e为电子电荷；

为质子质量；

为朗德因子。

以H核为例，式

（2）可写为两种表达：

（3）

（4）

式中

称为核磁子，是核磁矩的单位。

把氢核放入外磁场

，可以取坐标轴

方向为

的方向。

核的角动量在

方向上的投影值由下式决定

式中

称为磁量子数，可以取

。

核磁矩在

方向上的投影值为

（5）

磁矩为

的原子核在恒定磁场

中具有的势能为

（6）

任何两个能级之间的能量差则为

（7）

由选择定则，

时两能级间才可发生跃迁。

对氢核而言，I=1/2，所以磁量子数

只能取两个值，即m=1/2，-1/2。

磁矩在外场方向上的投影也只能取两个值，如图1中（a）所示，与此相对应的能级如图1中（b）所示。

加一频率为ν的高频磁场

，如果电磁波的能量

与Zeeman能级间隔相等时，即

或

（8）

则氢核就会吸收电磁波的能量，由m=1/2的能级跃迁到m=-1/2的能级，这就是核磁共振吸收现象。

式（7）就是核磁共振条件。

图1氢核的Zeeman能级分裂

实际上，实验样品是大量核的集合。

如果处于高能级上的核数目与处于低能级上的核数目没有差别，则在电磁波的激发下，上下能级上的核都要发生跃迁，并且跃迁几率是相等的，吸收能量等于辐射能量，我们究观察不到任何核磁共振信号。

只有当低能级上的原子核数目大于高能级上的核数目，吸收能量比辐射能量多，这样才能观察到核磁共振信号。

在热平衡状态下，核数目在两个能级上的相对分布由玻尔兹曼因子决定：

（9）

为低能级上的核数目，

为高能级上的核数目，

为上下能级间的能量差，

为玻尔兹曼常数，

为绝对温度。

当

时，上式可以近似写成

（10）

上式说明，低能级上的核数目比高能级上的核数目略微多一点。

对氢核来说，如果实验温度

，外磁场

，则

或

这说明，在室温下，每百万个低能级上的核比高能级上的核大约只多出7个。

这就是说，在低能级上参与核磁共振吸收的每一百万个核中只有7个核的核磁共振吸收未被共振辐射所抵消。

所以核磁共振信号非常微弱，检测如此微弱的信号，需要高质量的接收器。

由式（10）可以看出，温度越高，粒子差数越小，对观察核磁共振信号越不利。

外磁场

越强，粒子差数越大，越有利于观察核磁共振信号。

一般核磁共振实验要求磁场强一些，其原因就在这里。

另外，要想观察到核磁共振信号，仅仅磁场强一些还不够，磁场在样品范围内还应高度均匀，否则磁场多么强也观察不到核磁共振信号。

原因之一是，核磁共振信号由式（7）决定，如果磁场不均匀，则样品内各部分的共振频率不同。

对某个频率的电磁波，将只有少数核参与共振，结果信号被噪声所淹没，难以观察到核磁共振信号。

第二部分NMR实验

一、实验目的

1.了解核磁共振的原理与应用

2.掌握连续波核磁共振的仪器结构与实验方法

3.测量永久磁铁扫场的磁感应强度与旋磁比

二、实验原理

观察核磁共振现象需要：

均匀磁场

角频率为ω的旋转磁场

满足：

（11）

（12）

旋磁比

对于H核，

可得γ=267.52MHz/T

因此由（12）式得

（13）

式中ν的单位为MHz

本实验采用扫场法观察磁共振信号，固定ω，让连续变化并通过共振区，当满足（12）式时出现共振吸收峰。

扫场电流频率为50Hz，对应扫场磁场

则叠加的磁场

（14）

满足共振条件时，可观察到NMR信号。

扫场通过共振区的时间远大于弛豫时间，满足布洛赫稳态条件，示波器上可观察到稳态共振吸收信号；

反之，就观察到带尾波的共振吸收信号。

三、实验仪器

NMR实验装置，如图2

图2

四、实验数据及处理

1．对于H核的磁场B0，Bm的测量

B=B0时，示波器上共振吸收信号等距，记此时的频率为ν0

B=Bm时，上述等距吸收峰两个合并为一个，记频率νm

则由（13）式可计算相应的B0，Bm

表1H核的B0，Bm的计算

样品

ν0（MHz）

νm（MHz）

B0（T）

Bm（T）

CuSO4溶液

21.943

21.982

0.515441

0.516357

FeCl3溶液

21.940

21.977

0.515371

0.516240

HF溶液

丙三醇

21.979

0.516287

水

21.938

0.515324

MnSO4溶液

21.939

21.974

0.515347

0.516169

平均

0.516275

σ（B0）/T

3.58816E-05

σ（Bm）/T

6.74699E-05

2．F核旋磁比的测量

由式（12）可得，

则在HF溶液中，以H核为标准，可得F核的旋磁比γ2

表2F核旋磁比的计算

γ（MHz/T）

H核

267.52

F核

20.633

251.58

五、结论与思考

1.结论

H核：

2.思考

1）扫场与旋转磁场在实验中的作用

旋转磁场：

使发生核磁共振

扫场：

使总磁场在一个范围内变化，让更多的核发生共振，从而便于观察到核磁共振

第三部分核磁共振成像实验

1.了解仪器结构，并掌握仪器与软件的使用

2.了解二维核磁共振成像原理，对样品进行二维成像的研究，观察梯度磁场各个参数对成像的影响

原子核自旋，有角动量。

由于核带电荷，它们的自旋就产生磁矩。

当原子核置于静磁场中，本来是随机取向的双极磁体受磁场力的作用，与磁场作同一取向。

以质子即氢的主要同位素为例，它只能有两种基本状态：

取向“平行”与“反向平行”，他们分别对应于低能与高能状态。

精确分析证明，自旋并不完全与磁场趋向一致，而是倾斜一个角度θ。

这样，双极磁体开始环绕磁场进动。

进动的频率取决于磁场强度。

也与原子核类型有关。

它们之间的关系满足拉莫尔关系：

ω0=γB0，即进动角频率ω0是磁场强度B0与磁旋比γ的积。

γ是每种核素的一个基本物理常数。

氢的主要同位素，质子，在人体中丰度大，而且它的磁矩便于检测，因此最适宇从它得到核磁共振图像。

从宏观上看，作进动的磁矩集合中，相位是随机的。

它们的合成取向就形成宏观磁化，以磁矩M表示。

就是这个宏观磁矩在接收线圈中产生核磁共振信号。

在大量氢核中，约有一半略多一点处于低等状态。

可以证明，处于两种基本能量状态核子之间存在动态平衡，平衡状态由磁场与温度决定。

当从较低能量状态向较高能量状态跃迁的核子数等于从较高能量状态到较低能量状态的核子数时，就达到“热平衡”。

如果向磁矩施加符合拉莫尔频率的射频能量，而这个能量等于较高与较低两种基本能量状态间磁场能量的差值，就能使磁矩从能量较低的“平行”状态跳到能量较高“反向平行”状态，就发生共振。

由于向磁矩施加拉莫频率的能量能使磁矩发生共振，那么使用一个振幅为B1，而且与作进动的自旋同步（共振）的射频场，当射频磁场B1的作用方向与主磁场B0垂直，可使磁化向量M偏离静止位置作螺旋运动，或称章动，即经射频场的力迫使宏观磁化向量环绕它作进动。

如果各持续时间能使宏观磁化向量旋转90º

角，他就落在与静磁场垂直的平面内。

可产生横向磁化向量Mxy。

如果在这横向平面内放置一个接收线圈，该线圈就能切割磁力线产生感生电压。

当射频磁场B1撤除后，宏观磁化向量经受静磁场作用，就环绕它进动，称为“自由进动”。

因进动的频率是拉莫尔频率，所感生的电压也具有相同频率。

由于横向磁化向量是不恒定，它以特征时间常数衰减至零为此，它感生的电压幅度也随时间衰减，表现为阻尼振荡，这种信号就称为自由感应衰减信号（FID,FreeInductionDecay）。

信号的初始幅度与横向磁化成正比，而横向磁化与特定体元的组织中受激励的核子数目成正比，于是，在磁共振图像中可区分氢原子密度的差异。

因为拉莫尔频率与磁场强度成比例，如果磁场沿X轴成梯度改变，得到的共振频率也显然与体元在X轴的位置有关。

而要得到同时投影在二个坐标轴X-Y上的信号，可以先加上梯度磁场GX，收集与变换得到的信号，再用磁场GY代替GX，重复这一过程。

在实际情况下，信号是从大量空间位置点收集的，信号由许多频率复合组成。

利用数学分析方法，如富里叶变换，就不但能求出各个共振频率，即相应的空间位置，还能求出相应的信号振幅，而信号振幅与特定空间位置的自旋密度成比例。

所有核磁共振成像方法都以这原理为基础。

三、

实验仪器

图1GY-3DNR-10三维核磁共振实验仪

四、试验结果

1.样品一：

带气泡的水

图2带气泡的水x方向

图3带气泡的水y方向

2.样品二：

三根柱子

1）X方向

2）Y方向

3.样品三：

松子