抗妇炎片药品标准草案与起草说明Word文档下载推荐.docx
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药品标准草案及起草说明
一、药品标准草案
国家食品药品监督管理局
标准
抗妇炎片
【处方】苦参250g杠板归250g黄柏150g
连翘50g益母草30g赤豆30g
艾叶30g当归30g乌药30g
制成1000片
【制法】以上九味,取苦参160g、黄柏90g、赤豆15g、连翘15g,粉碎成细粉,过筛,备用。
剩余苦参、黄柏、赤豆、连翘与其余益母草等五味,加10倍量水煎煮二次,第一次2小时,第二次1小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至相对密度为1.31~1.35(60~80℃)的稠膏,加入上述细粉,混匀,制粒,干燥,压片,包薄膜衣,即得。
【性状】本品为薄膜衣片,除去薄膜衣显棕褐色;
味苦。
【鉴别】
(1)取本品6片,研碎,加氯仿25,再加浓氨试液0.3,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇2使溶解,作为供试品溶液。
另取苦参碱对照品,加乙醇制成每1含1的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(中国药典20年版一部附录B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-浓氨试液(5:
0.6:
0.3)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,依次喷以稀碘化铋钾试液和亚硝酸钠试液。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(2)取本品6片,研碎,加乙醇20,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1使溶解,作为供试品溶液。
另取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1含1的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(中国药典20年版一部附录B)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(7:
1:
2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365)下检视。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(3)取本品12片,研碎,加乙醚30,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,
国家食品药品监督管理局发布省药品检验所审核
国家食品药品监督管理局药品审评中心审评制药有限公司提出
本标准自年月日起试行试行期2年
残渣加甲醇1使溶解,作为供试品溶液。
另取阿魏酸对照品,加甲醇制成每1含1的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(中国药典20年版一部附录B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-醋酸乙酯-甲酸(5:
2:
1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365)下检视。
【检查】应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典20年版一部附录ID)。
【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典20年版一部附录D)测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,磷酸盐缓冲液[0.05磷酸二氢钾(6.8045→1000)和0.05庚烷磺酸钠(10.112→1000)(1:
1),含0.2%三乙胺,并用磷酸调节值至3.0]-乙腈(60:
40)为流动相,检测波长为346,理论板数按盐酸小檗碱峰计算,应不低于5000。
对照品溶液的制备取105℃干燥至恒重的盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1含16μg的溶液,作为对照品溶液。
供试品溶液的制备取重量差异项下的本品,研细,取约0.12g,精密称定,置100量瓶中,加盐酸润湿,加甲醇至近刻度,超声处理30分钟,放冷,加甲醇稀释至刻度,混匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。
测定法精密吸取上述两种溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,计算,即得。
本品每片含黄柏按盐酸小檗碱(C20H174·
)计,应不低于4.5。
【功能主治】苗医:
巢窝讲港,布发讲港。
嘎溜纳洛,修洼凯纳。
中医:
活血化瘀,清热燥湿。
用于湿热下注型盆腔炎、阴道炎、慢性宫颈炎,症见赤白带下、阴痒、出血、痛经等症。
【用法用量】口服,一次4片,一日3次。
【注意事项】孕妇忌服。
【规格】基片每片重0.35g
【贮藏】密封。
【有效期】暂定24个月。
二、起草说明
(一)原辅材料的质量标准
苦参本品为《中华人民共和国药典》20年版一部收载品种,应符合药典有关规定。
杠板归本品为《中华人民共和国药典》1977年版一部收载品种,应符合药典有关规定。
黄柏本品为《中华人民共和国药典》20年版一部收载品种,应符合药典有关规定。
连翘本品为《中华人民共和国药典》20年版一部收载品种,应符合药典有关规定。
益母草本品为《中华人民共和国药典》20年版一部收载品种,应符合药典有关规定。
赤小豆本品为《中华人民共和国药典》20年版一部收载品种,应符合药典有关规定。
艾叶本品为《中华人民共和国药典》20年版一部收载品种,应符合药典有关规定。
当归本品为《中华人民共和国药典》20年版一部收载品种,应符合药典有关规定。
乌药本品为《中华人民共和国药典》20年版一部收载品种,应符合药典有关规定。
硬脂酸镁本品为《中华人民共和国药典》20年版二部收载品种,应符合药典有关规定。
胃溶型薄膜包衣粉应符合省药用辅料标准(002)的有关规定。
包装材料
药品包装用铝箔质量标准符合12255
药用硬片质量标准符合5663-
(二)成品的质量标准起草说明
抗妇炎胶囊收载于国家药品监督管理局《国家中成药标准汇编》(中成药地方标准上升国家标准部分外科妇科分册),抗妇炎片是根据抗妇炎胶囊改变剂型的中药8类新药(减免临床研究),为了实施抗妇炎片的质量标准研究,将成型工艺中制备的样品(批号:
041209)用于质量标准研究,现将质量标准起草说明报告如下:
【名称】抗妇炎片
【处方】与原剂型标准一致。
【制法】以上九味,取苦参160g、黄柏90g、赤小豆15g、连翘15g,粉碎成细粉,过筛,备用。
除成型工艺外,与原剂型标准一致。
【性状】以三批中试产品的实际性状描述。
【鉴别】
(1)为本品中苦参的薄层鉴别,经与苦参碱对照品;
缺苦参阴性对照样品对照,斑点显色清晰,值适宜,专属性强。
予以采用。
见照片。
本鉴别项与原剂型标准一致。
苦参碱对照品中国药品生物制品检定所805-
1、2、3.样品4.缺苦参阴性样品5.苦参碱对照品
(2)为本品中黄柏的薄层鉴别,经与盐酸小檗碱对照品;
缺黄柏阴性对照样品对照,斑点显色清晰,值适宜,专属性强。
盐酸小檗碱对照品中国药品生物制品检定所0713-
1、2、3.样品4.盐酸小檗碱对照品5.缺黄柏阴性样品
(3)为本品中当归的薄层鉴别,原标准收载的方法经与阿魏酸对照品;
缺当归阴性对照样品对照,阴性样品中有颜色位置相近的斑点干扰,展开剂改为苯-醋酸乙酯-甲酸(5:
1),斑点显色清晰,值适宜,专属性强。
阿魏酸对照品中国药品生物制品检定所0773-
1、2、3.样品4.缺当归阴性样品5.阿魏酸对照品
【检查】依照《中国药典》20年版一部附录(ⅠD)的有关规定对三批中试产品检查,均符合药典有关规定。
此项与药典要求一致。
表一:
三批中试样品重量差异表
名称
项目
质量标准
1223
1224
1225
重量差异
应符合规定
0.3825g0.3708g
0.3627g0.3641g
0.3624g0.3764g
0.3735g0.3740g
0.3649g0.3755g
0.3811g0.3645g
0.3742g0.3655g0.3619g0.3660g0.3637g0.3670g0.3653g0.3851g
0.3701g0.3685g0.3810g0.3754g0.3688g0.3725g0.3615g0.3724g0.3692g0.3673g0.3725g0.3801g0.3667g0.3824g0.3795g0.3667g0.3681g0.3754g
0.3689g0.3701g
0.3685g0.3705g0.3691g0.3783g0.3652g0.3804g0.3726g0.3624g0.3712g0.3642g0.3781g0.3821g0.3628g0.3667g0.3744g0.3712g0.3685g0.3673g0.3745g0.3751g
平均:
0.3700g
上限:
0.3885g
下限:
0.3515g
0.3719g
0.3904g
0.3533g
0.3712g
0.3897g
0.3526g
表二:
三批中试样品崩解时限表
批号
崩解时限
应在1小时内全部崩解
20分钟
23分钟
21分钟
重金属取供试品2.0g,精密称定,置己炽灼至恒重的坩锅中,缓缓炽灼至完全炭化,放冷,加硫酸0.5~1.0使恰湿润,用低温加热至硫酸蒸气除尽后,加硝酸0.5,蒸干,至氧化氮蒸气除尽后,放冷,在590℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸2,置水浴上蒸干后加水15,滴加氨试液至对酚酞指示液显中性,再加醋酸盐缓冲液(3.5)2,微热溶解后,移置纳氏比色管中,加水稀释成25;
另取配制供试品溶液的试剂,置瓷皿中蒸干后,加醋酸盐缓冲液(3.5)2与水15,微热溶解后,移置纳氏比色管中,加标准铅溶液1,再用水稀释成25,上述两管中各加硫代乙酰胺试液各2,摇匀,放置2分钟,同置白纸上,自上向下透视,样品管中显示出的颜色与标准铅溶液管比较,不得更深。
依《中国药典》20年版一部(附录ⅨE第二法)检查,三批中试产品重金属均低于百万分之五,暂不设定重金属检查项。
砷盐检查取供试品2.0g,精密称定,置己炽灼至恒重的坩锅中,缓缓炽灼至完全炭化,在590℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸3与适量水使成30,分取溶液10,依《中国药典》20年版一部(附录ⅨF第二法)检查,三批中试产品砷盐均低于百万分之二,暂不设定砷盐检查项。
表三:
重金属及砷盐检查结果表
重金属
砷盐
1
【微生物检查】依《中国药典》20年版一部附录(ⅩⅢC)的有关规定对三批中试产品检查,均符合药典有关规定。
此项是根据《中国药典》20年版一部与历版药典的不同而增加的。
【含量测定】采用高效液相色谱法(中国药典20年版一部附录D)测定。
盐酸小檗碱的含量测定
原标准收载了本品苦参中苦参碱的含量测定方法,经验证,原方法无法实现分离,调整流动相也不能与相邻峰分离,估计波长太短,参考《国家中成药标准汇编(地标升国标)》(内科心系分册)2002版第33页同仁安神丸及《国家中成药标准汇编(地标升国标)》(内科肝胆分册)2002版第39