PE热脱附教程(有声音)优质PPT.ppt

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固体样品；

乳状物；

盐/糖溶液采用加热和惰性（载气）气流吹扫方式从样品基质中提取适用于GC的VOCs组分，将其转移至分析柱。

.3热脱附不适用范围,气相色谱不能分析的物质，例如甲醛挥发性nC44的物质在GC分析中有特殊要求的物质，例如需要采用柱头进样方式的样品无机（永久性）气体,吸附管不锈钢罐在线气流,.4气体采样方式,1,1.5为什么采用二级热脱附,目标分析物不能直接从样品转移至GC采样管采集的样品可以直接转移:

（一级热脱附）通常需要1min时间.产生很宽的色谱锋全空气样品（不锈钢罐或在线进样）:

气体直接进样分析浓度太低，必须进行浓缩.,样品GC,采样管采集样品一级热脱附产生大宽峰,0,2,4,0,2,4,Min.,Min.,Ethane,Ethylene,Acetylene,4mmIDTubeto2mmIDTubetoColumn,4mmIDTubetoColumn,1,xxxxxx,GC检测器,目标分析物聚焦,方法:

少量吸附剂（20-100mg）吸附,电子制冷捕集,无需液体冷却剂（液氮）几乎所有挥发性组分定量准确，包括C2组分在很宽沸点范围内目标分析物进行快速解吸附，产生窄峰，无需进一步聚焦不会形成冰块阻塞系统,优点:

分析色谱柱,电子制冷-30to+30C,xxxxxx,1,2,1.6二级热脱附:

如何工作,步骤1:

采样管解吸（一级解析）,GC检测器,xxxxxx,xxxxxx,入口分流,解析流量,Peltier-冷却捕集,载气入口,采样管：

样品,色谱分析柱,1,TwoStageThermalDesorption,载气入口,步骤2:

捕集解吸（二级解析）,GC检测器,色谱分析柱,可选出口分流,加热捕集,2、热脱附进样器基本结构,TurboMatrixTD手动单管,TurboMatrixATD50根管自动进样,2.1外观,2.2电子制冷聚焦捕集设计,铝块,加热器,Peltier制冷,（3级）,冷源,风扇,样品入口/出口,石英捕集管,温度传感器,气缝,吸附床,2.3Perkin-Elmer热脱附管唯一ID号标识,不锈钢管玻璃管玻璃内衬的不锈钢管,玻璃管,序列号,StainlessSteelTube,管进样端,接采样泵端,USEPAApproved,NewTubeCaps,适用于所有PerkinElmer采样管全新铜制螺帽用于样品分析或储存,2.4气路流程图,仪器要经历哪几个过程来完成二级解析,

（1）机械臂取管到加热器旁

（2）对采样管的压力化（3）采样管的检漏（4）对冷阱的检漏（5）对采样管的吹扫（6）采样管挨近加热块加热（7）Primarydesorb（一级解析）（8）退掉加热块（9）冷阱的快速加热（二级解析）（10）阱保持（高温脱附）（11）开始分析（12）管冷却（13）取管,ATD流程图-预备状态,ATD流程图-样品管老化状态,ATD流程图-一级脱附状态通过采样管的流速有解析流量和入口分流（所以在注入带溶剂的标样时要具有一定的inletsplit，否则大量溶剂会进入冷阱中）,入口分流,解析流量,入口分流和解析流量一块对采样管进行解析,ATD流程图-二级脱附状态通过冷阱的流速有色谱柱流量和出口分流（所以如果要获得尖锐的色谱峰就要有一定的出口分流）,2,ATD流程图-检漏状态,ATD流程图-干吹状态,ATD流程图-反向干吹状态,2.5硬件结构,阀配置,采样管，捕集阱和传输线与阀紧密相连阀体可加热至300C所有接头部分都经硅烷化处理,入口分流,冷阱,传输线,采样管,PeltierTrapDesign,与ATD400类似最高温度400CPeltier装置避免了液氮的需要，可冷却至-30C若添加液氮附件，可冷却至-100C可选择加热速率：

5,20,40and99/s反吹解吸,valveport,加热器,冷却装置,semi-sealedchamber,TubeSealandOvenMechanisms,空气制动密封塞,上密封阀口,加热块,气体驱动杆,支架,采样管加热器设计,最高温度400CPneumatically空气制动加热块使管加热速率最大化冷源块提供最快的冷却速度,传输线连接,300C温度限制可与任何GC相连色谱柱或石英管携带样品从前面与TurboMatrix附件相连,TD单管热脱附仪,适用于任务量不大的情况在线技术应用技术评估可升级至ATD,管插入至TurboMatrixTD,密封控制,ATD自动进样器,适于样品量多的情况高生产力利用使用方便可实现无人看管操作,管插入至TurboMatrixATD,3、基本操作功能介绍,触摸屏显示,直观操作与所有TurboMatrix产品相通用与远程控制软件相似Future-proof现场升级固件（Flash-ROM）,触摸屏显示功能,监测仪器状态建立离线或交互式方法序列方法可进入系统日志设置安全和配置选项故障诊断,3.1状态栏温度（设定值和实际值相符时才开始分析过程）,状态栏温度,样品管温度TubeOvenTemperature吸附管温度。

在吸附管解吸过程中，加热装置和吸附管接触进行加热，分析物被转移到冷阱。

阱低温TrapLowTemperature冷阱最低温度。

冷阱在Peltier冷却块的作用下可被冷却至-30150的温度范围。

通常情况下，如果冷阱吸附剂选用合理，-30足够定量捕集大多数感兴趣的组分。

状态栏温度,阱高温TrapHighTemperature冷阱最高温度。

冷阱在选定速率下被加热至最高温度，即二级解吸温度。

设定冷阱最高温度是为了使最重的组分也能转移至GC色谱柱。

在冷阱加热和最高温度保持过程中，样品要在自身和吸附剂无降解的条件下，迅速转移至GC柱。

对同一支吸附管进行重复解吸可确定解吸是否完全。

在同一方法下，如果在第二次运行中发现任何组分的存在，说明该吸附管第一次解吸不完全，需要对初级解吸的时间和温度进行调整。

如果解吸不完全，首先考虑延长解吸时间，其次在允许条件下，提高解吸温度。

增大解吸气流量往往会比提高解吸温度更有效果。

如果在不锈钢吸附管中使用了PTFE衬管，初级解吸温度不要超过250。

填充Tenax的吸附管最大解吸温度不能超过350。

填充Chromosorb106吸附管最大解吸温度不能超过250。

对聚合物样品，解吸温度不要超过他们发生降解的临界温度。

分析医药试剂时，理想情况是将试剂熔融以释放出100的残留挥发物，但加热温度不能太高导致挥发物燃烧。

残留溶剂常常被锁定在药丸的结晶里，必须确保熔融的药品不会从吸附管中泄漏出来污染仪器。

不要在200以上加热含有硫醇的样品。

3.2状态栏时间,状态栏时间,一般干吹时间当检漏完毕后，载气会在初级解吸之前流经吸附管对吸附管进行吹扫。

该操作可以降低解吸过程中吸附剂和分析物被氧化的风险。

载气对吸附管进行吹扫的时间即为PurgeTime，最小吹扫时间为0.1分钟。

脱附时间DesorbTime。

在解吸过程中，加热模块对吸附管进行加热，其间载气连续不断地流经吸附管，将样品组分从吸附管带入到冷阱。

如果解吸不完全，可以考虑延长解吸时间。

最小的解吸时间为1分钟。

状态栏时间,TrapHoldTime冷阱保持时间（仅对TurboMatrix100TD和150ATD手动系统有效）。

为二级解吸时，冷阱在最高温度下保持的时间。

可以为0.0999.0分钟范围内的任意时间。

一般情况下，设为5分钟。

如何设定GC循环时间,GCCycleTimeGC循环时间。

GC循环时间定义为两次冷阱解吸之间的时间间隔，可以执行吸附管解吸和色谱分析的交叉进行以提高样品处理量。

例如，设定上一次冷阱注射入色谱后的循环时间为42分钟，也即GC要在那一刻准备就绪开始下一个分析，这样衔接下来没有任何时间耽搁。

循环时间要足够长，可以使GC运行完整个分析过程，并降温恢复到就绪状态。

实例说明,3.3状态栏选项,进口分流和出口分流选项InletSplitandOutletSplitOptionsTD提供了两处分流点：

一个在冷阱之前，一个在冷阱之后。

可以将其中任何一个或两个设为100,000:

1的分流比，这样，可使ATD/TD处理的样品浓度范围从ppt级到很高的百分比浓度水平。

如果选定进口或出口的分流选项，必须在Tools菜单上选择AdjustSplit来设置分流速率，或通过Pneumatics标签实现此操作。

手动流量的调节见后面的内容,流量调节及测定（只有100150才有如下的流量调节按钮）,不分流，进口，出口或双重分流灵活使用出口分流的流量设置能在低速下准确控制通用分流出口,色谱柱压力调节钮：

很重要会决定化合物的流出时间,解析流量大小调整钮,入口分流和出口分流流量都在此处测定同一个测定口,入口分流和出口分流流量大小调整钮是分别的,入口分流流量调整的步骤,需要有皂膜流量计及秒表（电子流量计可以直接测定）,出口分流流量调整的步骤：

选择出口分流测定,出口分流与入口分流在同一个位置测定（只是在触摸屏上的选项不一样）,解析流量的测定：

需要在初级解析的时候测定（待机状态下不能测定）,3.4状态栏选项,吸附管活化（老化）,吸附管活化（老化）模式即在设定条件下，对填装了吸附剂的吸附管进行加热，实现自动活化（老化）操作。

该操作可在吸附管使用前，将吸附的低分子量物质和有机杂质从管子中吹扫掉。

根据所用的吸附剂和活化（老化）温度不同，半挥发性化合物也可以被吹扫掉。

在该模式下，冷阱一直都处在和吸附管隔离的位置为取得最佳活化（老化）效果，要用尽可能大的载气流量在吸附剂允许的最高温度下对吸附管进行吹扫。

大多数情况下，活化（老化）温度要高于平时解吸温度的20左右。

如果计划解吸的温度为150，那活化（老化）的温度至少为170警告：

活化（老化）温度不要超过管中吸附剂的最高耐受温度。

管老化的界面,吸附管老化条件,阱清理的作用,即在分析样品前，冷阱在设置条件下被加热，通入载气以去除低分子量的杂质和吸附的挥发性物质。

该模式下，只有冷阱被加热，解吸气通过输入分流控制排放出去以避免污染色谱柱。

阱清理界面,在这里设定阱在高温段维持的时间,阱测试界面,该模式下，只有冷阱被加热，GC正常运行，冷阱的解吸气进入色谱柱，确定运行分析前冷阱是否吹扫干净或受到污染。

判断故障的一个模式。

阱测试界面,3.5PNU气路控制,PNU气路控制,100和150型-柱压为手动调节，可以通过Status/Pnu标签中Column选项处来监控，只需选定ShowActual复选框即可。

设置完毕后，取消ShowActual复选框的选择，在Column选项处手动输入压力值。

该条目无自动调节，只起到提示作用。

PNU气路控制,脱附流量-DesorbFlowRate。

在吸附管接通载气进行初级解吸的过程中，解吸流量始终保持不变。

样品从吸附管中被带入到冷阱，解吸流量的设置会影响样品的传输时间。

色谱柱压-ColumnPressure。

可通过GC-ATD/TD系统来控制载气流速。

4.方法