两种麻黄碱脱氧法合成甲基苯丙胺方法的介绍Word文件下载.docx
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还原作用下生成甲基苯丙胺。
该方法在合成的过程中不仅要
用到强氧化剂，且要用到易燃易爆的氢气和价格昂贵的钯催
化剂，因此该路线不仅操作难度大且成本昂贵，实验的操作
者需要有较高的有机合成基础。
路线四：
Rosenmund方法，麻黄素在高氯酸作用下生成
1-氯
-1-苯基-2-甲氨基丙烷，经氢和钯共同还原作用下生成甲基苯丙胺。
该方法与路线三相似，只是氧化剂为高氯酸，也要用到易燃易爆的氢气和价格昂贵的钯催化剂，因此该路线操作难度也大且成本昂贵，实验的操作者需要有较高的有机合成基础。
以麻黄素为原料的合成路线最重要的原料就是麻黄素，麻黄素的来源主要分为以下三种途径：
途径一：
从植物麻黄中提取。
麻黄作为一种中草药在我国很多地区均有种植，因此比较容易从中药材市场上购买到，经过加工提炼可以获得纯度较高的麻黄素。
途经二：
从感冒药中提炼，从感冒药中提炼麻黄素是获取麻黄素经典的方法之一，不过现在购买含麻黄碱的感冒药不容易买到，而且要实名登记，限购的。
途经三：
从化工原料中合成。
以丙酰氯为原料经加成反应得
到苯丙酮，然后经过溴化得到溴代苯丙酮，经甲胺化得到甲胺基苯丙酮，经拆分还原得到麻黄素。
有一点注意的是：
氯麻黄素本身结构易在高温下发生分子内的亲核取代反应而生成1，2-二甲基-3-苯基氮丙啶，造成相关部门漏检
三：
碘红磷脱氧法合成甲基苯丙胺的具体操作：
1：
57％HI溶液（氢碘酸）的制作工艺：
沸点125.5-126.5 ℃
密度1.70gr/ml
55-57％w/wHI 为0.936-0.99 克HI/ml 。
反应：
H2S+I2===>
>
2HI+S
在通风柜中做如下实验，向三口烧瓶中加入
480克碘和600
毫升蒸馏水的混合物。
中间口放置密封的搅拌器，接近烧瓶
底部。
左口用玻璃管装配并密封，玻璃管接近烧瓶的底部，
但不接触搅拌器。
这连接到硫化氢（
H2S）发生器。
右侧口
部用与玻璃管连接的短玻璃管，在
5％氢氧化钠溶液中倒置
漏斗的底部进行密封。
将混合物剧烈搅拌，硫酸氢（
H2S）
气体在碘/水混合物中迅速通过，与碘反应快速。
2-3
小时后，
碘消失，液体呈黄色（有时几乎无色）
，大部分析出的硫以
硬块形式粘在一起。
[注可以用浓硝酸回流除去烧瓶中的硫
磺块。
]该液体含有
HI，H2S和S.现在，液体通过用玻璃棉
堵塞的大漏斗过滤，以除去硫磺。
不需要去除溶解的
H2S，
因为这增强了还原能力。
向该
HI/H2S
溶液中加入少量碘
化晶体，并保存在
0-5℃。
2：
麻黄碱碘红磷脱氧法合成甲基苯丙胺工艺：
麻黄碱HCl，分子量MW=201.73
克/摩尔
麻黄碱自由基，分子量MW=
165.23
工艺1：
把80.7克（0.4摩尔）麻黄素盐酸盐，
20克红磷和
170毫
升57％氢碘酸的混合物回流5小时。
5小时后停止回流，并在室温下静置120小时。
共技术qq3140682366小时。
此后，
大量的结晶物质从溶液中分离出来。
将反应混合物用 700ml
蒸馏水稀释并过滤除去红磷 [注用少许蒸馏水冲洗红磷，并
用其他滤液收集。
使用吸滤。
]黄色滤液用少量硫代硫酸钠
晶体处理以除去任何游离的碘 [注一次加入一个或两个晶体
并混合。
然后在一个或两个晶体部分添加更多的硫代硫酸
钠，直到滤液不显示红色或紫色的碘。
]然后将其制成碱性
用40％氢氧化钠溶液。
分离的游离碱基甲基苯丙胺溶剂用两个75-100ml乙醚部分溶剂萃取，首先用50ml蒸馏水洗涤乙醚/胺溶液，用无水碳酸钠干燥乙醚/胺溶液[注可以使用无水硫酸镁，并用少量乙醚冲洗以提取所有的游离碱。
]除去
乙醚，油在真空度为18mmHg，99℃真空蒸馏。
[注油是甲基苯丙胺和碘-麻黄碱的混合物。
真正将甲基苯丙胺单独蒸馏是非常困难的。
更好的方法是用乙醚中的氢化铝锂还原
碘-麻黄素/甲基苯丙胺油。
碘麻黄碱容易进一步降解成甲基苯丙胺。
]产率为80-88％。
工艺2：
在5000毫升圆底烧瓶中加入150毫升酸，15克红磷和33.50
克碘[注或者，加入150ml热蒸馏水，15克（0.48摩尔）红磷和33.50克（0.132摩尔）碘，小3-5克。
使混合物反应
15-20分钟，直到所有的碘都已反应。
然后加入8.07g（0.04摩尔）EPHEDRINEHCl，按照方法1.产率为80-88％]使混合物反应15-20分钟，直到所有的碘已经做出反应。
然后加入
1000ml
蒸馏水并混合，然后加入
8.07克（0.04
摩尔）
EPHEDRINEHCl，并混合。
将回流冷凝器加入到
5000ml
圆底
烧瓶中，并将混合物轻轻回流 3小时。
将热混合物抽吸过滤，
同时仍然热处理以除去多余的红磷。
[注手上有一些热的冰
醋酸冲洗烧瓶和过滤的红磷。
]通过倾倒入 2000克亚硫酸氢
钠在100升蒸馏水中的溶液中缓缓加入热滤液。
使用两份
10000ml的乙醚将溶液制成碱性和溶剂萃取，洗涤和干燥。
[注可以使用无水硫酸镁，并用少量乙醚冲洗以提取所有的
游离碱。
]萃取的油状残余物（除去醚后）是甲基苯丙胺，
碘代麻黄碱和少量乙酸的混合物酯麻黄碱 [注油是甲基苯丙
胺和碘- 麻黄碱的混合物。
真正将甲基苯丙胺单独蒸馏是
非常困难的。
更好的方法是用乙醚中的氢化铝锂还原碘 -
麻黄素/甲基苯丙胺油。
碘麻黄碱容易进一步降解成甲基苯
丙胺。
]
3：
HI与麻黄碱比例的计算：
在方法1和2中，两摩尔的 HI与1摩尔给出甲胺和 1,2-的
麻黄素反应。
麻黄碱+2HI==>
甲基苯丙胺+I2+H2O
因此，麻黄碱：
HI比值理论上为 1:
2.5，但为确保反应完成，
上述实际比例为 1：
3.9
这个比率计算如下：
程序
1ml57
％HI=0.99
克
HI
170ml57
％HI=
（170×
0.99
）=168.3
HI=1.32
摩尔
由于我们使用 0.4摩尔的Eph，所以（1.32/0.4 ）=3.3
由于磷，碘和水的反应是 2P+3I2+6H2O→6HI+2H3PO3，
HI：
I2的比例为3:
3
2
对于每0.04摩尔的 Eph，则（0.04×
3.3）=0.132
HI，因为HI:
I2 的比例为 3:
3=1 ，那么我们需要
尔的I2=33.50 克的I2。
摩尔的
0.132摩
四：
次磷酸脱氧法合成甲基苯丙胺的具体操作：
次磷酸钠的两种制作工艺：
（1）次磷酸钠的制备：
将115g白色磷酸乳化并与NaOH水
溶液反应，得到270gNaH2PO2?
H2O（70％）。
（2）次磷酸钠的制备：
通过在白磷的熔点以上加热的惰性气体气氛中搅拌，将白磷与作为助剂的熟石灰一起分散在水介质中。
在加热和搅拌下将分散体与苛性钠溶液混合以实现组分的反应。
产物分离成固体和液体，母液中加入磷酸等磷酸盐供体。
当磷酸盐供体是磷酸时，其量为每摩尔溶解的钙
约0.6mol，并且该体系的pH通常维持在约8-11。
反应在约
50-100℃进行，反应产物老化约 30分钟。
溶解在母液中的
Ca（II）以磷灰石的形式沉淀，通过该方法可以回收次磷酸
钠的高纯度水溶液。
次磷酸钠制备次磷酸的工艺：
向3颈2升烧瓶中的 717.8g 32％盐酸溶液的搅拌溶液中加
入615.42g粉末状次磷酸钠。
溶液的温度升高约 2℃。
通过
减压蒸馏，在约 55℃±
7℃的温度下，在 44-72mmHg的压力
下，将水从搅拌的反应混合物中除去，直至次磷酸浓度约为
得到80重量％。
冷却至室温后，从反应混合物中过滤出沉
淀的氯化钠。
滤饼用 32重量％盐酸洗涤两次。
回收的产物
含有355.7g次磷
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