××质量标准起草说明Word格式.docx
《××质量标准起草说明Word格式.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《××质量标准起草说明Word格式.docx（16页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。
3性状：
原标准的颜色描述为棕褐色的大蜜丸，鉴于外观颜色深于丸芯，且随时间推移本品颜色会加深，故在原标准基础上修订为：
本品为棕褐色至黑褐色的大蜜丸；
气微，味微苦。
4鉴别
4.1显微鉴别：
地黄、桃仁、陈皮、大黄。
鉴于本品为生粉入药，故参照《中国药典》2005年版一部等有关内容进行了制定，具体内容为：
取本品，置显微镜下观察：
薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物（地黄）。
种皮外表皮石细胞淡黄色或淡棕色，呈贝壳形，径向110~198piii,壁一面层纹细密（桃仁）。
草酸钙方晶成片存在于薄壁细胞中（陈皮）。
草酸钙簇晶大，直径60~140Mni（大黄）。
4.2薄层鉴别：
大黄
参照《中国药典》2005年版一部有关内容进行了制订。
采用薄层色谱法，以大黄为对照药材，鉴别处方中的大黄。
4.2.1供试品溶液的制备：
取本品1丸，剪碎，加甲醇50ml,超声处理30分钟，滤
过，滤液低温蒸干，残渣加水10ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml,合并乙酸乙酯液，滤液低温蒸干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。
4.2.2对照药材溶液的制备:
取大黄对照药材0.5g,加甲醇10ml,同法制成对照药
材溶液。
4.2.3阴性样品溶液的制备：
按处方配比，取除大黄外的其他药材，按【制法】项
下的工艺制成丸剂，再按上述供试品溶液制备方法制得阴性样品溶液。
4.2.4薄层条件及结果：
照薄层色谱法（《中国药典》2005年版一部附录VIB）试验,
吸取上述三种溶液各5口1,分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醒（30~60°
C）-甲酸
乙酯-甲酸（15:
5:
1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）
图1
紫外光灯（365nm）检视
图2
氨蒸气中熏后日光检视
从左至右
样品1（批号:
E454001）
样品2（批号:
E454002）
样品3（批号:
E454003）
大黄对照药材（中检所）阴性样品
4.3薄层鉴别：
当归
2
下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。
阴性对照样品无干扰，结果见图1、图2。
采用薄层色谱法，以当归为对照药材，鉴别处方中的当归。
4. 3.1供试品溶液的制备：
取【鉴别】
（2）项下的供试品溶液。
4.3.2对照药材溶液的制备：
取当归对照药材0.5g,加乙ft20ml,超声处理20分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为对照药材溶液。
4.3.3阴性样品溶液的制备：
按处方配比，取除当归外的其他药材，按【制法】项下的工艺制成丸剂，再按上述供试品溶液制备方法制得阴性样品溶液。
4.3.4薄层条件及结果：
照薄层色谱法（《中国药典》2005年版一部附录VIB）试验,吸取【鉴别】
（2）项下的供试品溶液、上述对照药材及阴性样品溶液各5口1,分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇（8:
1:
1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
阴性样品对照无干扰。
结果见图3。
图3
紫外光灯（365nm）检视
样品1（批号：
样品2（批号：
E454002）
E454003）当归对照药材（中检所）阴性样品
4.4薄层鉴别：
陈皮
采用薄层色谱法，以陈皮为对照药材，鉴别处方中的陈皮。
4.4.1供试品溶液的制备：
取本品4.5g,剪碎，加甲醇50ml,超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。
4.4.2对照药材溶液的制备：
取陈皮对照药材0.5g,加甲醇10ml,同法制成对照药材溶液。
4.4.3阴性样品溶液的制备：
按处方配比，取除陈皮外的其他药材，按【制法】项下的工艺制成丸剂，再按上述供试品溶液制备方法制得阴性样品溶液。
4.4.4薄层条件及结果：
照薄层色谱法（《中国药典》2005年版一部附录VIB）试验,吸取上述三种溶液各4口1,分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（32:
17:
5）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铝乙醇溶液，加热数分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
结果见图4。
图4
样品3（批号：
E454003）
阴性样品
陈皮对照药材（中检所）
4.5薄层鉴别：
肉炊蓉
4.5.1参照《中国药典》2000年版一部有关内容进行了制订。
采用薄层色谱法，以麦角笛昔为对照品，鉴别处方中的肉芨蓉。
4.5.1.1供试品溶液的制备：
取样品1丸,加甲醇50ml,超声处理10分钟，滤过，滤液减压蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。
4.5.1.2对照溶液的的制备：
取麦角笛昔对照品，加甲醇制成每lml含2.5mg的溶
液，作为对照品溶液。
4.5.1.3阴性样品溶液的制备：
按处方配比，取除肉欢蓉外的其他药材，按【制法】
项下的工艺制成丸剂，再按上述供试品溶液制备方法制得阴性样品溶液。
4.5.1.4薄层条件及结果：
照薄层色谱法（《中国药典》2005年版一部附录VIB）
试验，吸取上述三种溶液各5口1,分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-9%
醋酸溶液（20:
3:
2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。
供
试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，无相应的斑点。
阴性样品无干扰。
（喷以
5%三氯化铁乙醇溶液后斑点亦不明显）。
结果见图5。
4.5.2参照《中国药典》2000年版一部有关内容进行了制订。
采用薄层色谱法，以
甜菜碱为对照品，鉴别处方中的肉炊蓉。
4.5.2.1供试品溶液的制备:
取本品1丸，剪碎，加80%乙醇20ml,加热回流10分钟,
滤过，滤液作为供试品溶液。
4.5.2.2对照品溶液的制备：
取甜菜碱对照品，加80%乙醇制成每1ml含5mg的溶
4.5.2.3阴性样品溶液的制备：
按处方配比，取除肉炊蓉外的其他药材，按【制法】
4.5.2.4薄层条件及结果：
试验，吸取上述三种溶液各5口1,分别点于同一以梭甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄
层板上，以甲醇-水-醋酸（9:
2:
0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化锁
图5
图6
样品2（批号：
6
钾试液。
供试品及阴性样品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，无相应的橙红色斑点。
结果见图6。
E454003） 阴性样品
阴性样品 甜菜碱对照品（中检所）
麦角笛普对照品（中检所）
4.6薄层鉴别：
桃仁
采用薄层色谱法，以桃仁为对照药材，鉴别处方中的桃仁。
方法1、2.
4.6.1（方法1）
4.6.1.1供试品溶液的制备：
取本品4.5g,剪碎，加乙ft30ml,超声处理10分钟，弃去乙醒液，残渣挥干溶剂，加甲醇30ml,超声处理10分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。
4.6.1.2对照药材溶液的制备：
取桃仁对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。
4.6.1.3阴性样品溶液的制备：
按处方配比，取除桃仁外的其他药材，按【制法】项下的工艺制成丸剂，再按上述供试品溶液制备方法制得阴性样品溶液。
4.6.1.4薄层条件及结果：
照薄层色谱法（《中国药典》2005年版一部附录VIB）试验，吸取上述三种溶液各5口1,分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15:
40:
22:
10）5-10°
C12小时放置的下层溶液为展开剂，取出，立即喷以磷钥酸硫酸溶液（磷钳酸2g,加水20ml使溶解，再缓缓加入硫酸30ml,混匀）,105°
C加热至斑点显色清晰。
供试品色谱及阴性对照色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的深蓝色斑点，阴性样品有干扰。
结果见图7。
4.6.2（方法2）
4.6.2.1供试品溶液的制备：
取［鉴别］
（1）项下的供试品溶液
4.6.2.2对照药材溶液的制备：
取2.6.1.2桃仁对照药材溶液。
4.6.2.3阴性样品溶液的制备：
4.6.2.4薄层条件及结果：
照薄层色谱法（《中国药典》2005年版一部附录VIB）试验，吸取［鉴别］
（1）项下的供试品溶液、对照药材溶液及阴性样品溶液各5口1,分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15:
10）5~10°
C12小时放置的下层溶液，取出，立即喷以磷钥酸硫酸溶液（磷钥酸2,加水20ml使溶解再缓
缓加入硫酸30ml,混匀），105°
C加热至斑点显色清晰。
供试品色谱及阴性对照色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的深蓝色斑点，阴性样品有干扰。
结果见图8。
桃仁对照药材（中检所）
桃仁的薄层鉴别结果显示，因五仁润肠丸中含有郁李仁，亦含苦杏仁昔，有干扰，故将桃仁改为显微鉴别方法，具体描述为“种皮外表皮石细胞淡黄色或淡棕色，呈贝壳形，径向约110~198口m,壁一面层纹细密”。
虽然郁李仁亦有与桃仁类似的石细胞，但选用直径大于郁李仁的石细胞可加以区分。
5检查应符合丸剂项下有关的各项规定（《中国药典》2005年版一部附录附录I
升级会员 