湖北中医药大学药学院药学综合三之分析化学考研强化模拟五套题Word格式.docx

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药学综合三之分析化学考研强化模拟五套题

(一)........................

4

药学综合三之分析化学考研强化模拟五套题

(二)......................

13

药学综合三之分析化学考研强化模拟五套题(三)......................

21

药学综合三之分析化学考研强化模拟五套题(四)......................

29

药学综合三之分析化学考研强化模拟五套题(五)......................

36

第9页,共43页

2021年湖北中医药大学药学院613药学综合三之分析化学考研强化模拟五套题

(一)

说明:

本书由编写组多位高分在读研究生按照考试大纲、真题、指定参考书等公开信息潜心整理编写,仅供考研复习参考,与目标学校及研究生院官方无关,如有侵权请联系我们立即处理。

一、选择题

1.下列色谱操作条件,不正确的是 。

A.HPLC中,防止固体微粒进入高压泵体非常重要

B.HPLC中,固定相为硅胶键合相时,流动相pH应控制在2〜8之间

C.载气的热导系数应尽可能与被测组分的热导系数差值大D.HPLC仪操作时,泵压尽可能高些为好

【答案】D

2.在给定酸度和浓度的溶液中, 的溶解度可表示为 。

A.

B.

C.

D.

【答案】B

3.欲标定0.04000mol/L的 溶液,且使标定时两种溶液消耗的体积基本相等,则草酸钠应配制的浓度为 。

A.0.1000mol/LB.0.04000mol/LC.0.05000mol/LD.0.08000mol/L

4.假设硝基苯酚的邻位、间位和对位三种异构体,用红外分光亮度法测定羟基的伸缩振动频率 ,其频率高低次序应是 。

A.邻位>间位>对位B.邻位<间位<对位C.三种异构体一样大小

5.在紫外-可见光谱区有吸收的化合物是 。

C.

【解析】因为B没有生色团;

A和C虽有生色团,但都是孤立的 双键,产生的吸收带在小于200nm

的远紫外区;

只有D含有共轭双键,吸收带在紫外区。

6.影响有色配合物的摩尔吸光系数的因素是 。

A.浓度

B.吸收池厚度

C.显色物质的摩尔质量D.显色剂

【解析】摩尔吸光系数是指在某一波长下,浓度为 ,在厚度为1cm的比色皿中测得的某物质的吸光度值。

所以与A、B、C均无关。

7.下列物质中不能做基准物的是 。

A.

B.C.ZnO

D.

【解析】本题应根据基准物质的基本要求:

应当有足够纯度(99.9%以上)、组成与化学式一致、相对分子质量大和稳定性好的特点,来衡量题中所提供的四种物质,是否符合基准物的要求。

现分析其中

因含结晶水不稳定,故不适宜作基准物。

8.用同一 标准溶液分别滴定体积相等的 和 溶液,耗用的标准溶液体积相等,则 与两种溶液的浓度之间的关系为 。

【解析】由于故

9.用邻苯二甲酸氢钾 为基准物标定 溶液,每份基准物的称取量宜为

A.0.2g左右B.0.2~0.4gC.0.4~0.8gD.0.8~1.6g

【答案】C

10.在非缓冲溶液中,使用EDTA来滴定金属离子时,溶液的pH将会 。

A.升高B.不变C.降低

D.与金属离子价态有关

二、填空题

11.离子交换树脂的特性主要包括 。

【答案】交联度和交换容量

12.溶液的pH愈大,则EDTA的 愈 ,如只考虑酸效应,则金属离子与EDTA配合物的条件稳定常数 = 。

【答案】小、

13.检测数据应具有5种特性,它们是:

, , , 和 。

【答案】精密性、准确性、代表性、可比性、完整性。

14.为减少分光光度分析的相对误差,一般应将A值控制在 范围内,当T= 时,浓度相对误差最小。

【答案】0.1~1.0、0.368

15.气相色谱分析中,某混合物在某色谱柱的相对保留值越大,则表明该色谱柱对该混合物 ,该混合物在该色谱柱上的分离度 。

【答案】选择性好、不一定

16.试剂中的少量干扰引起离子测定的误差属于 ;

在滴定管读数时,小数点第二位估读不够准确属于 ;

在滴定操作时,溶液溅出引起的误差属于 ;

天平砝码发生腐蚀引起的误差属于

;

滴定管中含有未赶出气泡,引起的误差属于 ;

在重量分析法中,由于沉淀溶解损失引起的误差属于 ;

在称量时数据记录错误属于 。

【答案】系统误差、随机误差、过失误差、系统误差、过失误差、系统误差、过失误差

三、简答题

17.在GC中,改变下列一个色谱条件,其余色谱条件均不变,问:

色谱峰形会发生怎样的变化?

并说明理由。

(1)柱长增加1倍。

(2)载气流速增加。

(3)载气摩尔质量减小,并在低流速区工作。

(4)采用黏度较小的固定液。

【答案】

(1)。

H不变,L为 ,则n变 。

根据,即得 。

(2)W变窄。

U增加,在柱中展宽时间少,变小,W变窄。

U增加,一般会增加H,n变小,W变宽,此因素较其次。

(3)W变宽。

在低流速区,B/U为主, ,M减小、 增大、B增大、H增大、n减小、W增大。

(4)W变窄 减小, 增大,C减小,H减小,n增大,W减小。

18.指出下列化合物中哪个能吸收波长较长的光线?

(只考虑 跃迁)

(1) 和

(2)和

(1) 能吸收波长较长的光线;

(2)能吸收波长较长的光线。

因为

(1)中两个化合物有相同的生色团:

,而后者有一助色团 与 相连;

同样

(2)中的两个化合物均有苯环,而后者的苯环上连有助色团一NHR。

19.试说明影响红外吸收峰强度的主要因素。

【答案】影响红外吸收峰的主要因素:

红外吸收的强度主要由振动能级的跃迁概率和振动过程中偶极矩

的变化决定。

从基态到第一激发态跃迁的概率大,因此基频的吸收带一般较强,另外,基频振动过程中偶极矩的变化越大,则其相应的红外吸收越强。

因此,如果化学键两端原子的电负性差异越大,或分子的对称性越差,则伸缩振动时化学键的偶极矩变化越大,其红外吸收也越强。

一般来说,反对称伸缩振动的强度大于对称伸缩振动的强度,伸缩振动的强度大于变形振动的强度。

20.在药物分析中,HPLC最常用的色谱类型为反相色谱法,请列出反相色谱法中常用的固定相和流动相以及反相色谱法对流动相的基本要求。

【答案】反相色谱法常用的固定相为十八烷基硅烷硅胶,简称ODS或 等。

常用的流动相为一定比例的水一甲醇或水一乙腈,可调节一定pH、加入适当的盐类调节选择性。

反相色谱法对流动相的基本要求:

①与水混合的有机溶剂应能与水以任意比例互溶;

②pH必须控制在2〜8;

③若采用紫外检测器,流动相应无近紫外吸收;

④纯净,使用前应用 滤膜过滤并脱气。

21.络合掩蔽法的实施方法分为哪几步?

【答案】a.先加络合掩蔽剂,再用EDTA滴定M。

b.先加络合掩蔽剂L,使N生成NL后,用EDTA准确滴定M,再用X破坏NL,从NL中将N释放出来,以EDTA再准确滴定N。

c.先以EDTA直接滴定或返滴定测出M、N的总量,再加络合掩蔽刑L,L与NY中的N络合:

,释放Y,再以金属离子标准溶液滴定Y,测定N的含量。

22.为什么ICP中的离子化干扰没有火焰发射光谱中严重?

【答案】高温与较长的平均停留时间使样品能够充分原子化,能有效地消除化学的干扰。

另外用Ar作

工作气体,其为单原子惰性气体,不与试样组份形成难解离的稳定化合物,也不像分子那样因解离而消耗能量,有良好的激发性能,本身光谱简单,Ar电离所产生的电子浓度比由试样组分电离所产生的电子浓度大得多。

所以离子化干扰没有火焰发射光谱中严重。

23.表面吸附共沉淀与吸留共沉淀的主要区别是什么?

【答案】表面吸附是由于沉淀表面的离子受到的电荷作用力未完全平衡,在沉淀表面会产生—种力场,

去吸引溶液中带相反电荷的离子,尤其是与沉淀中相同的离子,或大小相近、电荷相等的杂质离子,更易被优先吸附,从而产生共沉淀。

一般沉淀的总表面积越大,杂质离子的浓度越大,温度越低时,表面吸附现象越严重。

而吸留是由于加入沉淀剂太快,沉淀急速生长的过程中,被吸附的杂质来不及离开而被机械

地嵌入沉淀中,从而产生共沉淀。

24.溶剂萃取过程的机理是什么?

【答案】①简单分子萃取:

简单的物理分配过程,被萃取组分以一种简单分子的形式在两相间物理分

配。

以中型分子存在,不发生化学反应。

②中型溶剂络合萃取:

被萃取物是中型分子,萃取剂也是中型分子,萃取剂与被萃取物结合成为络合物进入有机相。

③酸性阳离子交换萃取:

萃取剂为弱酸性有机酸或酸性螯合剂。

金属离子在水相中以阳离子或能解离为阳离子的络离子的形式存在,金属离子与萃取剂反应生成中性螯合物。

④离子络合萃取:

a.金属离子在水相中形成络合阴离子,萃取剂与氢离子结合形成阳离子,二者构成离子缔合体系进入有机相;

b.金属阳离子与中性螯合剂结合成螯合阳离子,再与水相中的阴离子构成离子缔合体系而进入有机相。

四、计算题

25.混合溶液中有 和 三种离子,浓度均为 ,在pH=5.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,如果加入 至过量(设平衡时游离 的浓度为 ),用二甲酚橙(XO)作指示剂,可否用 的EDTA滴定 ?

(pH=5.0时, ;

的各级累积稳定常数为:

滴定 时,

均不干扰 的滴定。

26.精密称取某原料药对照品20.0mg,加水定容至1000mL,将此溶液置于厚度为

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