物质的制备分离提纯与综合实验Word文件下载.docx
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丁醇与乙醚的沸点相差较大
2.（2013年重庆理综,4,6分）按以下实验方案可从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。
下列说法错误的是（ ）
A.步骤
（1）需要过滤装置
B.步骤
（2）需要用到分液漏斗
C.步骤（3）需要用到坩埚
D.步骤（4）需要蒸馏装置
3.（2013年北京理综,12,6分）用如图所示装置检验乙烯时不需要除杂的是（ ）
乙烯的制备
试剂X
试剂Y
CH3CH2Br与NaOH乙醇溶液共热
H2O
KMnO4
酸性溶液
Br2的CCl4
溶液
C2H5OH与浓H2SO4加热至170℃
NaOH溶液
4.（2012年天津理综,4,6分）完成下列实验所选择的装置或仪器（夹持装置已略去）正确的是（ ）
实验
装置或仪器
用CCl4提取溴水中的Br2
除去乙醇中的苯酚
从KI和I2的固体混合物中回收I2
配制100mL0.1000mol·
L-1K2Cr2O7溶液
5.（2012年北京理综,8,6分）下列实验中,所选装置不合理的是（ ）
A.分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5,选④
B.用CCl4提取碘水中的碘,选③
C.用FeCl2溶液吸收Cl2,选⑤
D.粗盐提纯,选①和②
6.（2012年上海化学,12,3分）下列有机化合物中均含有酸性杂质,除去这些杂质的方法中正确的是（ ）
A.苯中含苯酚杂质:
加入溴水,过滤
B.乙醇中含乙酸杂质:
加入碳酸钠溶液洗涤,分液
C.乙醛中含乙酸杂质:
加入氢氧化钠溶液洗涤,分液
D.乙酸乙酯中含乙酸杂质:
7.（2010年浙江理综,11,6分）下列关于实验原理或操作的叙述中,不正确的是（ ）
A.从碘水中提取单质碘时,不能用无水乙醇代替CCl4
B.可用新制的Cu（OH）2悬浊液检验牙膏中存在的甘油
C.纸层析实验中,须将滤纸上的试样点浸入展开剂中
D.实验室中提纯混有少量乙酸的乙醇,可采用先加生石灰,过滤后再蒸馏的方法
8.（2013年新课标全国理综Ⅰ,26,13分）醇脱水是合成烯烃的常用方法,实验室合成环己烯的反应和实验装置如下:
+H2O
可能用到的有关数据如下:
相对分子质量
密度/（g·
cm-3）
沸点/℃
溶解性
环己醇
100
0.9618
161
微溶于水
环己烯
82
0.8102
83
难溶于水
合成反应:
在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片,冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸。
b中通入冷却水后,开始缓慢加热a,控制馏出物的温度不超过90℃。
分离提纯:
反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤,分离后加入无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙。
最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g。
回答下列问题:
（1）装置b的名称是 。
（2）加入碎瓷片的作用是 ;
如果加热一段时间后发现忘记加瓷片,应该采取的正确操作是 （填正确答案标号）。
A.立即补加B.冷却后补加
C.不需补加D.重新配料
（3）本实验中最容易产生的副产物的结构简式为 。
（4）分液漏斗在使用前须清洗干净并 ;
在本实验分离过程中,产物应该从分液漏斗的 （填“上口倒出”或“下口放出”）。
（5）分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是 。
（6）在环己烯粗产物蒸馏过程中,不可能用到的仪器有 （填正确答案标号）。
A.圆底烧瓶 B.温度计 C.吸滤瓶 D.球形冷凝管 E.接收器
（7）本实验所得到的环己烯产率是 （填正确答案标号）。
A.41%B.50%C.61%D.70%
9.（2013年江苏化学,21B,12分）3,5
二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体,可用于天然物质白柠檬素的合成。
一种以间苯三酚为原料的合成反应如下:
+2CH3OH
+2H2O
甲醇、乙醚和3,5
二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表:
物质
熔点/℃
密度（20℃）
/g·
cm-3
甲醇
64.7
—
0.7915
易溶于水
乙醚
34.5
0.7138
3,5
二甲
氧基苯酚
33～36
易溶于甲醇、
乙醚,微溶于水
（1）反应结束后,先分离出甲醇,再加入乙醚进行萃取。
①分离出甲醇的操作是 。
②萃取用到的分液漏斗使用前需 并洗净,
分液时有机层在分液漏斗的 （填“上”或“下”）层。
（2）分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。
用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是 ;
用饱和食盐水洗涤的目的是
。
（3）洗涤完成后,通过以下操作分离、提纯产物,正确的操作顺序是 （填字母）。
a.蒸馏除去乙醚b.重结晶
c.过滤除去干燥剂d.加入无水CaCl2干燥
（4）固液分离常采用减压过滤。
为了防止倒吸,减压过滤完成后应先 ,再 。
10.（2012年山东理综,30,14分）实验室采用MgCl2、AlCl3的混合溶液与过量氨水反应制备MgAl2O4,主要流程如下:
（1）为使Mg2+、Al3+同时生成沉淀,应先向沉淀反应器中加入 （填“A”或“B”）,再滴加另一反应物。
（2）如图所示,过滤操作中的一处错误是 。
（3）判断流程中沉淀是否洗净所用的试剂是 。
高温焙烧时,用于盛放固体的仪器名称是 。
（4）无水AlCl3（183℃升华）遇潮湿空气即产生大量白雾,实验室可用下列装置制备。
装置B中盛放饱和NaCl溶液,该装置的主要作用是 。
F中试剂的作用是 。
用一件仪器装填适当试剂后也可起到F和G的作用,所装填的试剂为 。
物质的合成制备
1.（2013年安徽理综,8,6分）实验室中某些气体的制取、收集及尾气处理装置如图所示（省略夹持和净化装置）。
仅用此装置和表中提供的物质完成相关实验,最合理的选项是（ ）
a中的物质
b中的物质
c中收集的气体
d中的物质
浓氨水
CaO
NH3
浓硫酸
Na2SO3
SO2
稀硝酸
Cu
NO2
浓盐酸
MnO2
Cl2
2.（2012年江苏化学,6,2分）用下列实验装置进行相应实验,能达到实验目的的是（ ）
A.用图1所示装置除去Cl2中含有的少量HCl
B.用图2所示装置蒸干NH4Cl饱和溶液制备NH4Cl晶体
C.用图3所示装置制取少量纯净的CO2气体
D.用图4所示装置分离CCl4萃取碘水后已分层的有机层和水层
3.（2013年新课标全国理综Ⅱ,26,15分）正丁醛是一种化工原料。
某实验小组利用如下装置合成正丁醛。
发生的反应如下:
CH3CH2CH2CH2OH
CH3CH2CH2CHO
反应物和产物的相关数据列表如下:
水中溶解性
正丁醇
117.2
0.8109
微溶
正丁醛
75.7
0.8017
实验步骤如下:
将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中,加30mL水溶解,再缓慢加入5mL浓硫酸,将所得溶液小心转移至B中。
在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石,加热。
当有蒸汽出现时,开始滴加B中溶液。
滴加过程中保持反应温度为90～95℃,在E中收集90℃以下的馏分。
将馏出物倒入分液漏斗中,分去水层,有机层干燥后蒸馏,收集75～77℃馏分,产量2.0g。
（1）实验中,能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中,说明理由 。
（2）加入沸石的作用是 。
若加热后发现未加沸石,应采取的正确方法是 。
（3）上述装置图中,B仪器的名称是 ,D仪器的名称是 。
（4）分液漏斗使用前必须进行的操作是 （填正确答案标号）。
a.润湿b.干燥c.检漏d.标定
（5）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时,水在 （填“上”或“下”）层。
（6）反应温度应保持在90～95℃,其原因是
（7）本实验中,正丁醛的产率为 %。
4.（2013年新课标全国理综Ⅱ,27,14分）氧化锌为白色粉末,可用于湿疹、癣等皮肤病的治疗。
纯化工业级氧化锌（含有Fe（Ⅱ）、Mn（Ⅱ）、Ni（Ⅱ）等杂质）的流程如下:
工业ZnO
浸出液
滤液
滤饼
ZnO
提示:
在本实验条件下,Ni（Ⅱ）不能被氧化;
高锰酸钾的还原产物是MnO2。
（1）反应②中除掉的杂质离子是 ,发生反应的离子方程式为 ;
在加高锰酸钾溶液前,若pH较低,对除杂的影响是
（2）反应③的反应类型为 ,过滤得到的滤渣中,除了过量的锌外还有 。
（3）反应④形成的沉淀要用水洗,检验沉淀是否洗涤干净的方法是
（4）反应④中产物的成分可能是ZnCO3·
xZn（OH）2。
取干燥后的滤饼11.2g,煅烧后可得到产品8.1g,则x等于 。
5.（2013年浙江理综,28,14分）利用废旧镀锌铁皮可制备磁性Fe3O4胶体粒子及副产物ZnO。
制备流程图如下:
已知:
Zn及其化合物的性质与Al及其化合物的性质相似。
请回答下列问题:
（1）用NaOH溶液处理废旧镀锌铁皮的作用有 。
A.去除油污B.溶解镀锌层
C.去除铁锈D.钝化
（2）调节溶液A的pH可产生Zn（OH）2沉淀,为制得ZnO,后续操作步骤是 。
（3）由溶液B制得Fe3O4胶体粒子的过程中,须持续通入N2,其原因是 。
（4）Fe3O4胶体粒子能否用减压过滤法实现固液分离?
（填“能”或“不能”）,理由是 。
（5）用重铬酸钾法（一种氧化还原滴定法）可测定产物Fe3O4中的二价铁含量。
若需配制浓度为
0.01000mol·
L-1的K2Cr2O7标准溶液250mL,应准确称取 gK2Cr2O7（保留4位有效数字,已知
=294.0g·
mol-1）。
配制该标准溶液时,下列仪器中不必要用到的有 （用编号表示）。
①电子天平 ②烧杯 ③量筒 ④玻璃棒 ⑤容量瓶
⑥胶头滴管 ⑦移液管
（6）滴定操作中,如果滴定前装有
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