药物分析习题集附答案资料Word文件下载.docx
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5.热分析法:
在程序控制温度下测量物质的物理化学性质与温度关系的一类技术。
6.差示扫描量热法:
在程序控制温度下测量传输给待测物质和参比物的能量差
与温度或时间关系的一种技术。
7灵敏度法:
在供试品溶液中加入一定量的试剂在一定反应条件下不得有正
反应出现从而判断供试品中所含杂质是否符合限量规定。
8.比较法:
指取供试品一定量依法检查测定特定待检杂质的参数与规定的限量比较不得更大
9重复性:
在较短时间间隔内在相同的操作条件下由同一分析人员测定所得结果的精密度
10重现性:
在不同实验室由不同分析人员测定结果的精密度
11.中间精密度:
在同一实验室由于实验室内部条件的改变如不同时间由不同分析人员用不同设备测定所得结果的精密度。
12.检测限:
.分析方法能够从背景信号中区分出药物时所需样品中药物的最低浓度
13.定量限:
样品中被测物质能被定量测定的最低量其结果应具有一定的准确度和精密度
14.耐用性:
在测定条件有小的变动时测定结果不受影响的承受程度
15.酶活力:
酶催化一定化学反应的能力
16.酶活力测定:
酶活力测定是指以酶为分析对象目的在于测定样品中某种酶的含量或活性的酶分析法。
17.酶法分析:
酶法分析是以酶为分析工具或分析试剂主要用以测定样品中酶以外的其他物质的含量。
18.生物检定法:
利用药物对生物体或离体器官组织等所起的药理作用来检定药
物的效价或生物活性的方法用于无适当理化方法进行检定的药物。
1.药品检验工作的基本程序有哪些原始记录和检验报告的要求是什么
取样、鉴别、检查、含量测定、检验报告的书写。
药品检验及其结果必须有完整的原始记录实验数据必须真实完整不得涂改记录内容包括——供试品名称、批号、数量、来源、取样方法、包装情况、外观性状、检验目的、检验依据、收到日期、报告日期。
全部项目检验完毕后应写出检验报告并根据检验结果做出明确的结论对不符合规定的药品还应提出处理意见供有关部门参考。
3中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么
Ch.P2010年版JP(15)BP(2009)USP(33)
5.吸收系数有几种表示方法中国药典收载的是哪种形式
有百分吸收系数和摩尔吸收系数两种表示方法中国药典收载的是百分吸收系数
7.试述古蔡法检砷和Ag-DDC法检砷仪器装置的不同。
主要是判断方法不同前者是比较砷斑颜色的深浅后者是测定吸收度的方法
8.一般杂质检查的主要内容有哪些
氯化物检查硫酸盐检查铁盐重金属砷盐溶液颜色溶液澄清度易炭化物炽灼残渣干燥失重水分残留溶剂检查。
9简述生物样品定量分析方法验证的效能指标。
特异性、标准曲线与线性范围、精密度与准确度、定量下限、样品的稳定性、提取回收率
10.简述在测定血样及组织匀浆中药物的浓度时除去蛋白质的方法。
1加入中性盐如硫酸铵、硫酸镁等。
2加入强酸与重金属离子强酸如三氯醋酸、高氯酸、磷酸等重金属离子如汞盐、铜盐等为阳离子型沉淀剂。
3加入可与水混溶的有机溶剂如乙腈、甲醇、乙醇等可使多数药物从蛋白质结合物中游离出来。
4酶解法。
此法不仅可使组织分解并可使药物释出。
11.简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理
基于巴比妥类药物在合适的碱性溶液中与银离子定量成盐在滴定过程中先形成可溶性一银盐稍过量的银离子就和药物形成难溶性二银盐沉淀使溶液变浑浊以指示终点。
12.如何鉴别含有芳环取代基的巴比妥药物?
1与硝酸钾-硫酸共热发生硝化反应生成黄色硝基化合物。
2硫酸-亚硝酸钠反应生成橙红色产物。
3甲醛-硫酸反应生成玫瑰红色产物。
14.用反应式说明测定对氨基水杨酸钠的反应原理和反应条件。
结构中具有芳伯氨基在酸性溶液中可与亚硝酸钠反应可用亚硝酸钠滴定法测定含量用永停法或外指示剂法指示终点。
反应条件
1加适量溴化钾2加过量盐酸3室温条件4滴定管尖端插入液面下。
15.试述鉴别水杨酸盐和对氨基水杨酸钠的反应原理反应条件和反应现象
水杨酸盐在中性或弱酸性条件下与三氯化铁试液反应在pH46条件生成紫色络合物。
对氨基水杨酸钠在酸性溶液中与亚硝酸钠试液进行重氮化反应生成的重氮盐与碱性β-萘酚偶合生成橙红色沉淀。
16.如何用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量说明测定原理和方法
苯甲酸钠为芳酸碱金属盐易溶于水且水溶液呈碱性用盐酸滴定液滴定时析出不溶于水的游离酸利用游离酸能溶于有机溶剂的性质在水相中加入与水不相混溶的有机溶剂乙醚用分液漏斗进行滴定反应将滴定过程中产生的苯甲酸不断萃取入有机溶剂中减少苯甲酸在水中的浓度使滴定反应完全终点清晰同时还可以降低苯甲酸的解离滴定反应的原理如下
17.对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么
对氨基酚在碱性条件下可与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配位化合物,与对照品比较,进行限量检查。
18.盐酸普鲁卡因注射液为什么会变黄
盐酸普鲁卡因分子结构中有酯键在注射液的制备过程中易水解生成对氨基苯甲酸和2-二乙氨基醇。
其中对氨基苯甲酸随储存时间的延长可进一步脱羧转化为苯胺而苯厂又可被氧化为有色物使注射液变黄。
19亚硝酸钠滴定法常采用的指示终点的方法有哪些中国药典采用的是哪种
电位法、永停法、外指示剂法、内指示剂法。
中国药典采用永停法。
20苯乙胺类药物中酮体检查的原理是什么
利用酮体在310nm波长处有最大吸收而药物在此波长处几乎无吸收限制吸收度的大小来限制杂质的量。
21.什么叫戊烯二醛反应和24-二硝基氯苯反应这两个反应适用于什么样的化合物
二者均属于开环反应适合于吡啶类药物。
戊烯二醛反应当溴化氰作用于吡啶环吡啶环发生水解生成戊二醛再与芳伯胺缩合生成黄色的戊烯二醛衍生物。
24-二硝基氯苯反应在无水条件下将吡啶及其衍生物与二硝基氯苯氯苯共热熔融冷却后加醇制氢氧化钾溶液将残渣溶解溶液呈紫红色。
22.如何鉴别尼可刹米和异烟肼
异烟肼与硝酸银反应即生成可溶于稀硝酸的白色异烟酸银沉淀并生成氮气和金属银在管壁上产生银镜。
尼可刹米可用戊烯二醛反应鉴别。
23.异烟肼中游离肼是怎样产生的常用的检查方法有哪些
异烟肼中游离肼是由制备时原料引入或在储藏过程中降解产生的。
中国药典2010采用TLC对照品比较法。
24.苯骈噻嗪类药物的非水碱量法为什么要加入抗坏血酸和醋酸汞
加入抗坏血酸的目的是防止本类药物被氧化加醋酸汞的目的是消除氢卤酸盐的干扰。
25.苯骈噻嗪类药物的紫外吸收性质是由什么结构引起的具有什么特点其氧化产物和未取代苯骈噻嗪的紫外吸收有何差别
由硫氮杂蒽母核引起的一般在紫外区有三个吸收峰2位、10位上取代基的不同可引起最大吸收峰的位移。
如2位上被卤素取代时可使吸收峰向红移2位被—COCH3取代时吸收峰向紫移易氧化呈色。
其氧化产物与未取代苯骈噻嗪的紫外吸收有明显不同它们具有4个峰值
28.简述三点校正法测定维生素A的原理和波长选择原则。
①杂质的无关吸收在310-340nm的波长范围内几乎呈一条直线且随波长的增加吸光度下降②物质对光吸收呈现加和性。
三点波长的选择原则为一点选择在维生素A的最大吸收波长处即λ1其他两点选择在λ1的两侧各选一点λ2和λ3。
第一法等波长差法λ3-λ1=λ1-λ2。
第二法等吸收比法Aλ2=Aλ3=6/7Aλ1
29.简述26-二氯靛酚滴定法测维生素C的原理
26-二氯靛酚为一染料其氧化型在酸性溶液中为红色碱性溶液中为蓝色。
当与维生素C反应后即转变为无色的酚亚胺。
因此维生素C在酸性溶液中可用26-二氯靛酚滴定至溶液显玫瑰红色为终点无需另加指示剂。
31简述维生素B1的硫色素反应
维生素B1在碱性溶液中可被铁氰化钾氧化生成硫色素硫色素溶于正丁醇或异丁醇中显蓝色荧光。
32维生素C结构中具有什么样的活性结构因而使之具有哪些性质?
烯二醇结构具有还原性酸性与糖类似的结构表现糖类的性质和反应具有手性表现出旋光性。
33.简述碘量法测定维生素C的原理和注意事项。
维生素C在醋酸酸性条件下可被碘定量氧化。
酸性条件新煮沸过的冷水等目的是为了减少水中溶解的氧气降低维生素C被空气中氧的氧化速度。
加入丙酮可消除制剂中辅料对测定的干扰。
34.甾体激素类药物的母核是什么可分为哪些种类
甾体激素类药物的母核是环戊环并多氢菲根据其药理作用可分为肾上腺皮质激素和性激素两大类性激素又可分为雄性激素及蛋白同化激素孕激素和雌激素
35.黄体酮的特征鉴别反应是什么
黄体酮的特征鉴别反应是甲酮基的呈色反应黄体酮与亚硝基铁氰化钠反应生成蓝紫色物。
36.甾体激素的官能团呈色反应有哪些
C17-α-醇酮基的呈色反应碱性酒石酸铜、氨制硝酸银试液、四氮唑试液酮基呈色反应羰基试剂酚羟基丁呈色反应重氮苯磺酸甲酮基的呈色反应亚硝基铁氰化钠、间二硝基酚等。
37甾体类激素药物有哪些鉴别方法
⑴化学鉴别法①与强酸的呈色反应②官能团的反应C17-α-醇酮基、C3-酮基、甲基酮、酚羟基、炔基、卤素等。
⑵制备衍生物测定熔点。
⑶UV法。
⑷红外分光光度法。
⑸TLC法。
⑹HPLC法。
39简述四氮唑比色法测定皮质激素类药物的原理和碱加入顺序的影响。
四氮唑比色法测定皮质激素类药物的原理皮质激素类药物的C17-α-醇酮基具有还原性可以还原四氮唑盐成有色化合物此显色反应可用于含量测定。
由于皮质激素和碱长时间接触后会部分分解因此四氮唑盐应先于碱加入反应体系
40异烟肼法测定甾体激素类药物的原理是什么本反应对什么样结构具有专属性
异烟肼法测定甾体激素类药物的原理甾体激素C3-酮基及某些其他位置上的酮基能在酸性条件下与羰基试剂异烟肼缩合形成黄色的异烟腙在420nm波长附近有最大吸收。
本反应对具有Δ4-3-酮基的甾体激素具有专属性。
41什么叫做Kober反应
Kober反应是指雌激素与硫酸-乙醇反应呈色在515nm附近有最大吸收
42简述抗生素类药物中高分子杂质的定义及分类。
抗生素药物中的高分子杂质是对药品中分子量大于药物本身的杂质的总称。
高分子杂质按其来源可分为外源性杂质和内源性杂质前者包括蛋白、多肽、或抗生素与蛋白、多肽等的结合物后者是指药物的自身聚合物
43抗生素的常规检验项目一般包括哪四个方面
①影响产品稳定性的检查项目结晶性、酸碱度、水分等②控制有机和无机杂质的检查项目溶液的澄清度、有关物质、残留溶剂等③与临床安全性密切相关的检查项目异常毒性、热原、无菌等④其他检查项目。
45试述复方制剂分析特点。
凡是含有两种或两种以上药物的制剂称为复方制剂。
它的分析较原料药、单方制剂复杂。
如果复方制剂中各有效成分之间不发生干扰就可以不经分离直接测出各成分的含量如果各有效成分之间相互有干扰则可根据它们的理化性质采取适当的分离处理后再分别进行测定。
总之应对被分析成分的化学和物理性质有充分的了解找出它们的共同性和特殊性制定科学的分析方法
46试述片剂分析中常见干扰及排除方法。
淀粉