硅铝酸盐复合基质全色荧光粉的制备及发光性能研究本科毕业设计论文.docx

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硅铝酸盐复合基质全色荧光粉的制备及发光性能研究本科毕业设计论文

沈阳化工大学

本科毕业论文

题目：

硅铝酸盐复合基质全色荧光粉的制备及发光性能研究

毕业设计（论文）任务书

应用化学专业

0902班

学生：

李国庆

毕业设计（论文）题目：

硅铝酸盐复合基质全色荧光粉的制备及发光性能研究

毕业设计（论文）内容：

采用高温固相法制备Eu2+、Mn2+共激活的碱土铝硅酸盐荧光粉，考察基质组成及Eu,Mn掺杂量对荧光粉发光性能影响。

通过X-射线衍射测试荧光粉晶体结构。

毕业设计（论文）专题部分：

1.分析Ba1.3Ca0.7（AlxSi1-x）O4：

Eu2+晶体结构；2.研究Eu2+在Ba1.3Ca0.7（AlxSi1-x）O4基质中发光机理及Al3+在基质中的作用。

起止时间：

2013年2月---2013年6月

指导教师：

签字年月日

教研主任：

签字年月日

学院院长：

签字年月日

摘要

本论文简要介绍了荧光粉及其常用的合成方法，并且介绍了稀土离子的发光机理。

采用高温固相法在还原气氛中合成了Ba1.3Ca0.65-xAl0.025Si0.975O4:

0.02Eu2+,0.03Mn2+,xRe3+（Re=La、Gd、Dy、Er）全色白光荧光粉。

以Ba1.3Ca0.7Al0.025Si0.975O4作为基质材料，激活剂为稀土Eu2+离子。

研究了化合物中的硅铝比、掺杂离子种类（单掺Eu2+，共掺Eu2+/Mn2+，共掺Eu2+/Mn2+/Re3+）、Eu2+和Mn2+的含量以及Re3+的种类和浓度对荧光粉发光性能的影响。

采用荧光分光光度法测得样品的激发和发射光谱，用XRD对样品进行了晶体结构分析，通过PMS-50型紫外–可见–近红外光谱分析系统测试其光色参数。

通过对其进行性能测试，找出了合适的硅铝比以及Eu2+、Mn2+的掺杂量。

通过测试样品的发射光谱及光色参数，发现掺杂Re（Re=La、Gd、Dy、Er）稀土离子能够有效的提高Eu2+的发光强度，但它们的发射光谱形状没有发生明显改变，通过对其光色参数及发射光谱的对比，发现0.04的Gd3+的敏化效果最好。

对合成的样品进行了光色参数测定，从色度图可以看出，Ba1.3Ca0.62Al0.025Si0.975O4:

0.02Eu2+,0.03Mn2+,xRe3+（Re=La、Gd、Dy、Er）荧光粉发射410~545nm的蓝绿光带和570~700nm的红光带，这两个发射带能够组合成白光。

荧光粉Ba1.3Ca0.62Al0.025Si0.975O4:

0.02Eu2+,0.03Mn2+,0.04Gd3+，7%BaCl2·2H2O的色坐标CIE为（0.3203,0.3391）,色温Tc=6060K,显色指数Ra=84.9，属于日光色。

关键词：

荧光粉；高温固相法；稀土离子；光色参数

Abstract

Thispaperbrieflyintroducesthephosphoranditssynthesismethods,andintroducesthemechanismofluminescenceofrareearthion.InreducingatmospherebyhightemperaturesolidphasemethodsynthesizedBa1.3Ca0.65-xAl0.025Si0.975O4:

0.02Eu2+,0.03Mn2+,xRe3+（Re=La，Gd，Dy，Er）fullcolorwhitefluorescentpowder.WithBa1.3Ca0.7Al0.025Si0.975O4asmatrixmaterial,activatingagentforrareearthEu2+ions.Compoundswerestudiedinthesilicaaluminaratio,dopingionspecies（singledopedEu2+,codopingEu2+/Mn2+,codopingEu2+Mn2+/Re3+）,contentofEu2+andMn2+andthetypeandconcentrationofRe3+phosphorluminescenceperformance.Fluorescencespectrophotometricmethodisusedtomeasuredtheexcitationandemissionspectraofthesamples,thesamplesuseXRDtothecrystalstructureanalysis,throughthePMS-50typeultraviolet-visibletonearinfraredspectrumanalysissystemtestthelightcolorparameters.

Throughperformancetestscarriedout,tofindoutthesuitablesilicaaluminaratioaswellastheamountofdopedEu2+,Mn2+.Throughtheemissionspectrumofthetestsampleandcolorparameters,foundthatdopingRe（Re=La,Gd,Dy,Er）ionscaneffectivelyimprovetheluminousintensityofEu2+,buttheiremissionspectrumshapedoesnottakeplaceobviouschange,basedontheopticalparametersandtheemissionspectrumofthecontrast,foundthatthesensitizationof0.04Gd3+worksbest.

Thelightcolorparameterdeterminationofsyntheticsamples,ascanbeseenfromthechromaticitydiagram,Ba1.3Ca0.65-xAl0.025Si0.975O4:

0.02Eu2+,0.03Mn2+，xRe3+（Re=La,Gd,Dy,Er）phosphoremissionof410~545nmbluegreenbeltand570~700nmredband,thetwoemissionbandcanbecombinedintowhitelight.PhosphorsBa1.3Ca0.62Al0.025Si0.975O4:

0.02Eu2+,0.03Mn2+,0.04Gd3+,CIEcolorcoordinates（0.3203,0.3203）,thecolortemperatureTc=6060k,colorrenderingindexRa=84.9,belongtolightcolor.

Keywords:

phosphorpowder;Hightemperaturesolidphasemethod;Rareearthions;Lightcolorparameters

第一章引言

由于经济的增长、工业快速发展带来的环境恶化全球变暖等问题逐渐显现，目前世界各国都主张低碳生活保护环境，而照明光源等发光器件作为我们生活中息息相关的一部分，同样需要进行“低碳照明”。

传统的照明光源如白炽灯其发光效率和电光转换效率较低，消耗了大量的煤、石油等能源，产生了大量的CO2等有害气体，对环境照成了很大的污染。

白光LED是一种新型的固体照明光源。

它与传统的白炽灯和荧光灯相比，具有绿色环保、高效率低能耗、使用寿命长（万小时）、体积小用途广、响应速度快安全性能高等诸多优点［1］。

因此在照明和显示等领域有着广阔的应用前景。

短短的几年来，白光LED的光通、光效和成本价格已取得举世瞩目的成果[2,3]。

目前的光效已大大超过白炽灯泡，期望将来能达到和超过荧光灯。

白光LED有望在今后发展成为第四代新照明光源，实现节能的绿色照明。

目前白光主要是由YAG：

Ce3+荧光粉发射的黄光与LED的蓝光混合而成[4]，这种方式合成白光有以下缺点：

（1）显色指数低；

（2）蓝光和黄光来自不同的基体，色彩的时间稳定性不理想；（3）发光颜色依赖于荧光粉涂层厚度，这使得工艺变得复杂。

另外，基于蓝光LED的光转化材料的吸收峰要求在420～470nm，能满足这一要求的荧光材料非常少。

因此，采用近紫外光（380～410nm）InGaN管芯激发三基色荧光粉来实现白光成为目前国际上该领域研发的热点之一。

由于视觉对近紫外光的不敏感性，这类白光LED的颜色只由荧光粉决定，其颜色稳定、色彩还原性和显色指数高，被认为新一代白光LED照明的主导。

近年来，对于荧光粉的制备研究吸引了越来越多的关注。

参考之前的报道，发现铝酸盐体系荧光粉有着合成温度过高、光色不丰富等缺点，无法满足当代电子产品快速更新换代的需要。

硅酸盐体系虽然原料价格低廉、易得、化学性质稳定，但是其发光性能较差，在实际应用中有很多问题需要解决。

因此，研究新型的硅酸盐体系荧光粉具有很好的应用前景。

碱土金属硅铝酸盐荧光粉结合了硅酸盐荧光粉和铝酸盐荧光粉的优势，以其优良的物理、化学性质，高效的光转化率、发光颜色范围广以及强度高、使用寿命长等优点，必将在荧光粉领域占一席之地。

本实验以碱土硅铝酸盐作为基质，稀土Eu2+和过渡金属Mn2+为激活离子，用高温固相法合成白色LED用荧光粉。

目前，对于激活离子在各种基质中发光性质的研究很多，本文是以稀土Eu2+单激活引入蓝绿光，以Eu2+-Mn2+共激活引入红光，两者混合得到白光。

本毕业实验采用高温固相法制备碱土硅铝酸盐荧光粉，分析了Ba1.3Ca0.7（AlxSi1-x）O4的晶体结构，考察基质组成及Eu2+，Mn2+掺杂量对荧光粉发光性能的影响，确定最佳的Eu2+，Mn2+的掺杂量，研究铝硅配比的不同对基质晶格结构的影响以及铝离子在基质中的作用，讨论稀土离子在铝硅酸盐中的发光机理以及讨论了助熔剂种类，助熔剂BaCl2含量，煅烧温度及煅烧时间对荧光粉发光性能的影响，研究不同种类以及不同浓度的敏化剂对发光强度的影响，对铝硅酸盐荧光粉进行性质表征，测试了XRD图谱及光色参数。

第二章文献综述

2.1发光与发光材料

2.1.1发光材料的定义

当某种物质受到激发（射线、高能粒子、电子束、外电场等）后，物质将处于激发态，激发态的能量会通过光或热的形式释放出来。

如果这部分的能量是位于可见、紫外或是近红外的电磁辐射，此过程称之为发光过程。

发光就是物质在热辐射之外以光的形式发射出多余的能量，这种发射过程具有一定的持续时间。

各种形式能量激发下能发光的物质称为发光材料，按激发能量方式不同有光致发光材料、阴极射线发光材料、电致发光材料、化学发光材料、X射线发光材料、放射性发光材料等。

发光材料的发光方式是多种多样的，主要类型有：

光致发光、阴极射线发光、电致发光、热释发光、光释发光、辐射发光等。

2.1.2稀土发光材料

在发光材料的发展中，尤其以稀土发光材料