大学化学实验基本知识.docx

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大学化学实验基本知识

本篇由无机制备、称量和滴定操作练习组成。

通过初步的基本操作、基本技术的训练，要求学生能规的学会以下的操作和方法：

仪器的洗涤和干燥，试剂的取用，试纸的取用，煤气灯的使用，台天平、分析天平的使用，量筒、吸管、滴定管的使用，离心机的使用；直接加热和水浴加热，溶解和结晶，溶液的蒸发、浓缩，固液分离（倾滗法、吸滤法和少量沉淀的离心分离），直接称量、相减法称量，数据处理、误差表示等。

要求学生自觉地重视能力与非智力因素诸方面的培养，并将此贯穿于整个实验课程的始终。

无机化合物的种类极多，不同类型的无机物制备方法有所不同，差别也很大。

同一无机物也可有多种制备方法。

在本篇中只介绍常见无机物常用的制备和提纯方法。

1.无机物常用的制备方法

⑴利用氧化还原反应制备

①活泼金属和酸直接反应，经蒸发、浓缩、结晶、分离即可得到产品。

如由铁和硫酸制备硫酸亚铁。

②不活泼金属不能直接和非氧化性酸反应，必须加入氧化剂，反应后要有分离、除杂质的步骤。

如硫酸铜的制备，不能由铜和稀硫酸直接反应制备，必须加入氧化剂（如硝酸），反应后有杂质硝酸铜，所以要用重结晶法来提纯制得的硫酸铜。

⑵利用复分解反应制备

利用复分解反应制备无机物，如产物是难溶物或气体，则只需通过分离或收集气体即可得产物。

若产物是可溶的，就要经蒸发、浓缩、结晶、分离等步骤后才能得到产物。

如由硝酸钠和氯化钾制备硝酸钾，这两种盐溶解、混合后，在溶液中有4种离子－K+、Na+、NO3-、Cl-,由它们可组成四种盐。

当温度改变时，它们的溶解度变化不同。

利用这种差别，可在高温时除去氯化钠，滤液冷却后则得到硝酸钾。

再用重结晶法提纯，可得到纯度较高的硝酸钾。

2.结晶与重结晶

⑴结晶

在一定条件下，物质从溶液中析出的过程称结晶。

结晶过程分为两个阶段，第一个阶段是晶核的形成，第二阶段是晶核的成长。

溶液的过饱和程度和温度都能影响晶体颗粒的大小，其中温度的影响更大些。

有时会出现过饱和现象，即当温度降低后仍不析出晶体。

此时可慢慢摇动结晶容器，或用玻璃棒轻轻磨擦器壁，也可加入小粒晶种，促使晶体析出。

晶体颗粒的大小要合适，否则会影响产品的纯度。

晶体颗粒大而均匀，夹带母液和杂质少，易洗涤，所得产品纯度高，但结晶时间长。

晶体快速析出时则相反。

⑵晶体制备的一般方法

①冷却法将一定浓度的溶液冷却至过饱和，使晶体析出的方法称冷却法。

冷却速度对晶体的成长有很大的影响，温度缓慢下降，利于形成大晶体，反之则形成小晶体。

②蒸发法在一定温度下蒸发溶剂使溶液达到过饱和，析出晶体的方法称蒸发法。

此法适用随温度升高，溶解度降低的物质，或溶解度变化不大的物质。

如Na2SO4、NaCl等。

与冷却法相比，此法很难得到大晶体。

在制备实验中，常常将蒸发与冷却两法结合使用。

由于析出晶体的大小与结晶条件有关，故控制结晶条件可以得到大小合适的晶体。

如溶液的浓度较高，溶质的溶解度较小，冷却得较快，并不时搅拌溶液，析出的晶体就较小。

反之，如溶液的浓度不高，冷却缓慢，或投入一小粒晶种后静置，则得到较大大晶体。

⑶重结晶

先将晶体溶解，再使它重新析出的过程称重结晶。

用重结晶法提纯物质，是利用物质的溶解度随温度而变化的依赖关系。

杂质一般有不溶物和可溶物两类，都可以利用溶解度差别来除去。

在实际操作时，在待提纯的物质中加适量水（或其他合适的溶剂），加热使成饱和溶液，趁热过滤除去不溶性杂质；然后将滤液冷却，待提纯物质从溶液中结晶出来，而少量可溶性杂质则留在母液中，用过滤法将晶体和母液分开。

此法可用来提纯溶解度随温度变化显著的物质。

如物质的溶解度随温度变化较小，则不能按上述的方法提纯。

而是先将溶液进行浓缩，蒸发掉一部分水，这时就有纯净物质部分的结晶出来，而杂质则留在溶液中。

仪器

用途与注意事项

烧杯

∙以容积表示大小，如250mL烧杯；

∙用作反应容器，配制、蒸发、浓缩溶液；

∙反应液体不得超过烧杯容积的2/3；

∙烧杯上标有：

厂标

烧杯容积

烧杯编号处（若同时用到两只以上烧杯时，为便于区别，则可在此处写上数字编号）

容量刻度（由于反应液体不得超过容量的2/3，所以刻度到200mL足够）。

烧杯容积

烧杯编号处

厂标

容量刻度

点击左图标记，可以得到进一步的说明

锥形瓶

∙以容积大小表示，如250mL锥形瓶；

∙有具塞和无塞两类；

∙用作反应容器（加热时可避免液体大量蒸发），也用于滴定。

旋摇锥形瓶可使溶液混合均匀。

量筒、量杯

∙以容积大小表示，如10mL量筒；

∙用于量取液体的体积（准确度不高）。

不能用作反应容器，不能加热，不能量取热的液体；

∙读数时视线应与弯月面的最低点保持水平。

称量瓶

∙以外径（mm）×高（mm）表示，有高型、扁型两类；

∙用于准确称量试样或基准物；

∙称量时盖紧盖子，不能用手拿取，应用洁净的纸带。

干燥器

∙以口径大小表示；

∙用于干燥或保存干燥物品，但不能用来保存潮湿的器皿或沉淀；

∙常用变色硅胶做干燥剂，当蓝色硅胶变成红色时，则应更换，红色硅胶烘干后可反复使用；

∙务必用双手拿着干燥器和盖子的沿口搬移干燥器，绝对禁止用单手拿，以防盖子滑落打碎。

容量瓶

∙以容积大小表示，如250mL容量瓶；

∙用于配制标准溶液；

∙尽可能只用水冲洗，必要时才用洗液浸洗。

用完立即洗净；

∙自然晾干，不能放在烘箱中烘干。

吸管

∙以所量的最大容积表示，有无分度吸管和有分度吸管两类，如25mL无分度吸管；

∙用于精确移取一定体积的液体；

∙自然干燥，不能烘干；用后洗净。

滴定管

∙滴定管以最大容积表示，如50mL滴定管；

∙用于滴定溶液，读数时，视线应与弯月面最低点保持水平；

∙酸液放在酸式滴定管中，碱液则放在碱式滴定管中；

∙滴定管要洗涤干净，不挂水珠。

全管不得留有气泡。

用后立即洗净。

小试管及试管架

∙试管以管口直径×管长表示（mm）；

∙试管作为反应容器，便于操作、观察，用药量少；试管架用于盛放试管；

∙反应液体不超过试管容量的1/2，加热时不超过1/3；

∙一般大试管直接在火焰上加热，小试管用水浴加热；

∙直接加热试管时应使试管的下半部受热均匀；

∙反应或加热时，要振荡试管使溶液混合均匀。

布氏漏斗、吸滤瓶、橡皮管

∙布氏漏斗以直径，吸滤瓶以容积表示；

∙用于减压过滤；

∙根据沉淀或晶体的多少选择漏斗，使二者匹配。

注意漏斗与滤瓶大小的配合；

∙根据滤瓶口的大小选择橡皮塞，塞子伸入瓶颈部分为塞子本身长度的1/3～2/3。

根据漏斗颈的大小选择钻孔器在塞子上钻孔，使塞孔与漏斗颈紧密吻合；

∙不能直接加热。

表面皿

∙以直径表示（cm），如9cm表面玻璃；

∙盖在蒸发皿和烧杯上，以免灰尘落入或溶液溅出；

∙作盖用时，其直径应比被盖容器略大，凹面向上。

取下时凸面朝上，放在桌上；

∙不能加热。

滴管

∙滴管由尖嘴玻璃管与橡皮乳头组成；

∙用于吸取少量溶液；离心分离时吸取上层溶液；滴加溶液；

∙溶液不得吸进乳头，用后立即洗净。

玻棒

∙用于搅拌溶液，协助倾出溶液；

∙玻棒放在烧杯中，应比烧杯长出

4～6cm；

∙玻棒两端应烧熔光滑，以防划毛烧杯。

洗瓶

∙以容积表示（mL），有玻璃、塑料洗瓶；

∙塑料洗瓶使用方便；

∙洗瓶用于盛放纯水、洗涤容器和沉淀用。

也可装适当的洗涤液洗涤沉淀；

∙不能装自来水，塑料洗瓶不能加热，也不要靠近火源，以免变形、甚至熔化。

试剂瓶

∙以容积表示（mL），有广口瓶、细口瓶两种，又分磨口、不磨口，无色、棕色等；

∙广口瓶盛放固体试剂，细口瓶盛放液体试剂和溶液；

∙不能加热；

∙有磨口塞的试剂瓶不用时应洗净，并在磨口处垫上纸条。

标准磨口塞

∙标准磨口塞有各种规格，如5#磨口塞；

∙用作锥形瓶、容量瓶的塞子。

药匙

∙以大小表示，有瓷、骨、塑料制的，不锈钢勺由不锈钢打制而成；

∙用于取固体试剂，取少量固体时用小的一端；

∙药匙大小的选择，应以拿到试剂后能放进容器口为宜；

∙必须洗净擦干后才能取用试剂。

蒸发皿

∙以皿口大小表示，如9cm蒸发皿；

∙作反应容器、灼烧固体、蒸发浓缩溶液用，耐高温，可直接加热，但不宜骤热（先用小火预热）。

高温时不能骤冷，以免破裂。

点滴板

∙上釉瓷板，有黑、白两种；

∙在点滴板穴，用1～2滴试剂进行点滴反应，观察沉淀生成和颜色变化，试剂用量少，现象明显。

洗耳球

∙吸管借助洗耳球吸取溶液；

∙防止因吸空造成溶液进入洗耳球。

直接加热

直接加热液体

适用于在较高温度下不分解的溶液或纯液体。

少量的液体可装在试管中加热，用试管夹夹住试管的中上部（不用手拿，以免烫伤），试管口向上，微微倾斜，管口不能对着自己和其他人的脸部，以免溶液沸腾时溅到脸上。

管所装液体的量不能超过试管高度的1/3。

加热时，先加热液体的中上部，再慢慢往下移动，然后不时地上下移动，使溶液受热均匀。

不能集中加热某一部分，否则会引起暴沸。

如需要加热的液体较多，则可放在烧杯或其他器皿中。

待溶液沸腾后，再把火焰调小，使溶液保持微沸，以免溅出。

如需把溶液浓缩，则把溶液放入蒸发皿（放在泥三角上）加热，待溶液沸腾后改用小火慢慢的蒸发、浓缩。

直接加热固体

少量固体药品可装在试管中加热，加热方法与直接加热液体的方法稍有不同，此时试管口向下倾斜，使冷凝在管口的水珠不倒流到试管的灼烧处，而导致试管炸裂。

较多固体的加热，应在蒸发皿中进行。

先用小火预热，再慢慢加大火焰，但火也不能太大，以免溅出，造成损失。

要充分搅拌，使固体受热均匀。

需高温灼烧时，则把固体放在坩埚中，用小火预热后慢慢加大火焰，直至坩埚红热，维持一段时间后停止加热。

稍冷，用预热过的坩埚钳将坩埚夹持到干燥器中冷却。

水浴加热

当被加热物质要求受热均匀，而温度又不能超过373K时，采用水浴加热。

若把水浴锅中的水煮沸，用水蒸气来加热，即成蒸汽浴。

水浴锅上放置一组铜质或铝质的大小不等的同心圆，以承受各种器皿。

根据器皿的大小选用铜圈，尽可能使器皿底部的受热面积最大。

水浴锅盛放水量不超过其总容量的2/3，在加热过程中要随时补充水以保持原体积，切不能烧干。

不能把烧杯直接放在水浴中加热，这样烧杯底会碰到高温的锅底，由于受热不均匀而使烧杯破裂，同时烧杯也容易翻掉。

也可选用大小合适的烧杯、铝锅代替水浴锅。

小试管中的溶液只宜在微沸水浴上加热。

在100mL烧杯中，放入一铜架，注入水至盖过第二个铜片面为止，即组成水浴。

因直接加热易将少量的溶液溅出，或因烘干而使沉淀损失或变质，同时小试管也易破裂。

在蒸发皿中蒸发、浓缩时，也可以在水浴上进行，这样比较安全。

沙浴和油浴加热

当被加热物质要求受热均匀，而温度又要求高于373K时，可用沙浴或油浴。

沙浴是将细沙均匀地铺在一只铁盘，被加热的器皿放在沙上，底部部分插入沙中，用煤气灯加热铁盘。

用油代替水浴中的水即是油浴。

冷却方法

将需要冷却的溶液放在空气中，或放在室温的水浴中（右图），可冷却至室温，前者的冷却速度慢于后者，此外还有下列方法：

⑴流水冷却

需冷却到室温的溶液，可用此法。

将需冷却的物品直接用流动的自来水冷却。

注意：

关小自来水龙头，用小水流冷却，不能将自来水溅入容器。

⑵冰水冷却

将需冷却的物品直接放在冰水中。

⑶冰盐浴冷却

冰盐浴由容器和冷却剂（冰盐或水盐混合物）组成，可冷却至273K以下。

所能达到的温度由冰盐的比例和盐的品种决定，干冰和有机溶剂混合时，其温度更低。

为了保持冰盐浴的效率，要选择绝热较好的容器，如杜瓦瓶等。

制冷剂

T/K

制冷剂

T/K

30份NH4Cl+100份水

270

125份CaCl2·6H2O+100份碎冰

233

4份CaCl2·6H2O+100份碎冰

264

150份CaCl2·6H2O+100份碎冰

224

29gNH4Cl+18gKNO3+冰水

263

5份CaCl2·6H2O+4份冰块

218

100份NH4NO3+100份水

261

干冰+二氯乙烯

213

75gNH4SCN+15gKNO3+冰水

253

干冰+乙醇

201

一份NaCl（细）+3份冰水

252

干冰+乙醚

196

100份NH4NO3+100份NaNO3+冰水

238

干冰+丙酮

195

减压过滤

又称吸滤、抽滤，是利用真空泵或抽气泵将吸滤瓶中的空气抽走而产生负压，使过滤速度加快，减压过滤装置由真空泵、布氏漏斗、吸滤瓶组成。

1.循环水式真空泵

循环水式真空泵采用射流技术产生负压，以循环水作为工作流体，是新型的真空抽气泵。

它的优点是使用方便，节约用水。

面板上有开关、指示灯、真空度指示表，真空吸头I、II（可供两套过滤装置使用）。

后板上有进出水的下口、上口，循环冷凝水的进水、出水。

使用前，先打开台面加水，或将进水管与水龙头连接，加水至进水管上口的下沿，真空吸头处装上橡皮管。

将橡皮管连接到吸滤瓶支管上，打开开关，指示灯亮，真空泵开始工作。

过滤结束时，先缓缓拔掉吸滤瓶上的橡皮管，再关开关，以防倒吸。

更换循环水时，用虹吸法吸出循环水。

注意事项：

a．工作时一定要有循环水。

否则在无水状态下，将烧坏真空泵。

b．加水量不能过多。

否则水碰到电机会烧坏真空泵。

c．进出水的上口、下口均为塑料，极易折断，故取、上橡皮管时要小心。

2.吸滤操作：

（1）剪滤纸

将滤纸经两次或三次对折，让尖端与漏斗圆心重合，以漏斗径为标准，作记号。

沿记号将滤纸剪成扇形，打开滤纸，如不圆，稍作修剪。

放入漏斗，试大小是否合适。

如滤纸稍大于漏斗径，则剪小些，使滤纸比漏斗径略小，但又能把全部瓷孔盖住。

如滤纸大了，滤纸的边缘不能紧贴漏斗而产生缝隙，过滤时沉淀穿过缝隙，造成沉淀与溶液不能分离；空气穿过缝隙，吸滤瓶不能产生负压，使过滤速度慢，沉淀抽不干。

若滤纸小了，不能盖住所有的瓷孔，则不能过滤。

因此剪一合适的滤纸是减压过滤成功的关键。

（2）贴紧滤纸

用少量水润湿，用干净的手或玻棒轻压滤纸除去缝隙，使滤纸贴在漏斗上。

将漏斗放入吸滤瓶，塞紧塞子。

注意漏斗颈的尖端在支管的对面。

打开开关，接上橡皮管，滤纸便紧贴在漏斗底部。

如有缝隙，一定要除去。

（3）过滤

过滤时一般先溶液，后转移沉淀或晶体，使过滤速度加快。

转移溶液时，用玻棒引导，倒入溶液的量不要超过漏斗总容量的2/3。

先用玻棒将晶体转移至烧杯底部，再尽量转移到漏斗。

如转移不干净，可加入少量滤瓶中的滤液，一边搅动，一边倾倒，让滤液带出晶体。

继续抽吸直至晶体干燥，可用干净，干燥的瓶塞压晶体，加速其干燥，但不要忘了取下瓶塞上的晶体。

晶体是否干燥，有三种方法判断：

a．干燥的晶体不粘玻棒；

b．当1～2min漏斗颈下无液滴滴下时，可判断已抽吸干燥；

c．用滤纸压在晶体上，滤纸不湿，则表示晶体已干燥。

（4）转移晶体

取出晶体时，用玻棒掀起滤纸的一角，用手取下滤纸，连同晶体放在称量纸上，或倒置漏斗，手握空拳使漏斗颈在拳，用嘴吹下。

用玻棒取下滤纸上的晶体，但要避免刮下纸屑。

检查漏斗，如漏斗有晶体，则尽量转移出。

如盛放晶体的称量纸有点湿，则用滤纸压在上面吸干，或转移到两滤纸中间压干。

如称量纸很湿，则重新过滤，抽吸干燥。

（5）转移滤液

将支管朝上，从瓶口倒出滤液，如支管朝下或在水平位置，则转移滤液时，部分滤液会从支管处流出而损失。

注意：

支管只用于连接橡皮管，不是溶液出口。

（6）晶体的洗涤

若要洗涤晶体，则在晶体抽吸干燥后，拔掉橡皮管，加入洗涤液润湿晶体，再微接真空泵橡皮管，让洗涤液慢慢透过全部晶体。

最后接上橡皮管抽吸干燥。

如需洗涤多次，则重复以上操作，洗至达到要求为止。

（7）具有强酸性、强碱性或强氧化性溶液的过滤这些溶液会与滤纸作用，而使滤纸破坏。

若过滤后只需要留有溶液，则可用石棉纤维代替滤纸。

将石棉纤维在水中浸泡一段时间，搅匀，然后倾入布氏漏斗，减压，使它紧贴在漏斗底部。

过滤前要检查是否有小孔，如有则在小孔上补铺一些石棉纤维，直至无小孔为止。

石棉纤维要铺得均匀，不能太厚。

过滤操作同减压过滤。

过滤后，沉淀和石棉纤维混在一起，只能弃去。

若过滤后要留用的是沉淀，则用玻璃滤器代替布氏漏斗（强碱不适用）。

过滤操作同减压过滤。

（8）热过滤当需要除去热、浓溶液中的不溶性杂质，而又不能让溶质析出时，一般采用热过滤。

过滤前把布氏漏斗放在水浴中预热，使热溶液在趁热过滤时，不致于因冷却而在漏斗中析出溶质。

不同温度下常见无机化合物的溶解度（g/100g水）

ABCFHIKLMNPSZ

序号

化学式

273K

283K

293K

303K

313K

323K

333K

343K

353K

363K

373K

<< *1

AgBr

8.4×10-6

**3.7×10-4

AgC2H3O2

0.73

0.89

1.05

1.23

1.43

1.64

1.93

2.18

2.59

AgCl

8.9×10-5

1.5×10-4

5*10-4

2.1×10-3

AgCN

2.2×10-5

Ag2CO3

3.2×10-3

5×10-2

Ag2CrO4

1.4×10-3

3.6×10-3

5.3×10-3

8×10-3

1.1×10-2

**7

AgI

3×10-7

3×10-6

AgIO3

3×10-3

4×10-3

1.8×10-2

AgNO2

0.16

0.22

0.34

0.51

0.73

0.995

1.39

AgNO3

122

167

216

265

311

440

585

652

733

Ag2SO4

0.57

0.70

0.80

0.89

0.98

1.08

1.15

1.22

1.30

1.36

1.41

AlCl3

43.9

44.9

45.8

46.6

47.3

48.1

48.6

49.0

AlF3

0.56

0.67

0.78

0.91

1.1

1.32

1.72

Al（NO3）3

60.0

66.7

73.9

81.8

88.7

106

132

153

160

Al2（SO4）3

31.2

33.5

36.4

40.4

45.8

52.2

59.2

66.1

73.0

80.8

89.0

As2O5

59.5

62.1

65.8

69.8

71.2

73.0

75.1

76.7

*17

As2S5

5.17×10-5（291）

<<**18

B2O3

1.1

1.5

2.2

4.0

6.2

9.5

15.7

BaCl2·2H2O

31.2

33.5

35.8

38.1

40.8

43.6

46.2

49.4

52.5

55.8

59.4

**20

BaCO3

1.6×10-3（281）

2.2×10-3（291）

2.4×10-3（297.2）

6.5×10-3

*21

BaC2O4

9.3×10-3（291）

2.28×10-2

**22

BaCrO4

2.0×10-4

2.8×10-4

3.7×10-4

4.6×10-4

Ba（NO3）2

4.95

6.67

9.02

11.48

14.1

17.1

20.4

27.2

34.4

Ba（OH）2

1.67

2.48

3.89

5.59

8.22

13.12

20.94

101.4

**25

BaSO4

1.15×10-4

2.0×10-4

2.4×10-4

2.85×10-4

3.36×10-4

4.13×10-4

BeSO4

37.0

37.6

39.1

41.4

45.8

53.1

67.2

82.8

**27

Br2

4.22

3.4

3.20

3.13

**28

Bi2S3

1.8×10-5（291）

<< 29

CaBr2·6H2O

125

132

143

185（307）

213

278

295

312（378）

Ca（H2C3O2）2·2H2O

37.4

36.0

34.7

33.8

33.2

32.7

33.5

CaCl2·6H2O

59.5

64.7

74.5

100

128

137

147

154

159

**32

CaC2O4

6.7×10-4（286）

6.8×10-4（298）

9.5×10-4

14×10-4（368）

*33

CaF2

1.3×10-3

1.6×10-3（298）

1.7×10-3（299）

Ca（HCO3）2

16.15

16.60

17.05

17.50

17.95

18.40

CaI2

64.6

66.0

67.6

69.0

70.8

Ca（IO3）2·6H2O

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