实验一大气中二氧化硫的测定盐酸副玫瑰苯胺分光光度法.docx
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实验一大气中二氧化硫的测定盐酸副玫瑰苯胺分光光度法
实验一大气中二氧化硫的测定（盐酸副玫瑰苯胺分光光度法）
一、实验目的
1．掌握二氧化硫测定的基本方法；
2．熟练大气采样器和分光光度计的使用。
二、实验原理
大气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应，生成紫红色的络合物，据其颜色深浅，用分光光度法测定。
按照所用的盐酸副玫瑰苯胺使用液含磷酸多少，分为两种操作方法。
方法一：
含磷酸量少，最后溶液的pH值为1.6±0.1；方法二：
含磷酸量多，最后溶液的pH值为1.2±0.1，是我国暂选为环境监测系统的标准方法。
本实验采用方法二测定。
三、仪器
1.多孔玻板吸收管（用于短时间采样）；多孔玻板吸收瓶（用于24h采样）。
2.空气采样器：
流量0—1L/min。
3.分光光度计。
四。
、试剂
1.蒸馏水
25℃时电导率小于1.0μΩ/cm。
pH值为6.0—7.2。
检验方法为在具塞锥形瓶中加500mL蒸馏水，加1mL浓硫酸和0.2mL高锰酸钾溶液（0.316g/L），室温下放置1h，若高锰酸钾不褪色，则蒸馏水符合要求，否则应重新蒸馏（1000mL蒸馏水中加1gKMnO7及1gBa（OH）2,在全玻璃蒸馏器中蒸馏）。
2.甲醛吸收液（甲醛缓冲溶液）
（1）环已二胺四乙酸二钠溶液C（CDTA-2Na）=0.050mol/L:
称取1.82g反应-1，2-环已二胺四乙酸[（trans-1,2-Cyclohexylenedinitrilo）tetraceticacid简称CDTA]，溶解于1.50mol/LNaOH溶液6.5mL，用水稀释至100ml。
（2）吸收储备液：
量取36%--38%甲醛溶液5.5mL，加入2.0g邻苯二甲酸氢钾及0.050mol/LCDTA-2Na20.0mL溶液，用水稀释至100mL,贮于冰箱中，可保存一年。
（3）甲醛吸收液：
使用时，将吸收贮备液用水稀释100倍。
此溶液每毫升含0.2mg甲醛。
3.0.60%（m/v）氨磺酸钠溶液
称取0.60g氨磺酸（H2NSO3H）,加入1.50mol/L氢氧化钠溶液4.0mL,用水稀释至100mL密封保存,可使用10天。
4.氢氧化钠溶液,C（NaOH）=1.50mol/L
称取6g氢氧化钠溶于100mL水中。
5.碘贮备液,C（1/2I2）=0.1mol/L
称取12.7g碘化钾（I2）于烧杯中，加入40g碘化钾和25mL水,搅拌至完全溶液后,用水稀释至1000mL,贮于棕色细口瓶中.
6.碘溶液,C（1/2,I2）=0.05mol/L
量取碘贮备液250mL,用水稀释至500mL,贮于棕色细口瓶中。
7．淀粉指示剂
称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状（可加0.2g二氧化锌防腐），慢慢倒入100mL沸水中，继续煮沸至溶液澄清，冷却后贮于细口瓶中。
8．碘酸钾溶液C（1/6KIO3）=0.1000mol/L
称取3.567g碘酸钾（KIO3优极纯，105---110℃干燥2h，溶解于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
9．硫代硫酸钠贮备液，C（Na2S2O3）=0.10mol/L
称取25.0g硫代硫酸钠Na2S2O3·5H2O）,溶解于1000mL新煮沸并已冷却的水中,加0.20g无水碳酸钠,贮于棕色细口瓶中,放置一周后标定其浓度.若溶液呈现浑浊时,应该过滤.
标定方法:
吸取0.1000mol/L碘酸钾溶液10.00mL,置于250mL碘量瓶中,加80mL新煮沸并已冷却的水,和1.2g碘化钾,振摇至完全溶解后,加（1+9）盐酸溶液10mL[或（1+9）磷酸溶液5—7mL],立即盖好瓶塞,摇匀.于暗处放置5min后,用0.10mol/L硫代硫酸钠贮备溶液滴定至淡黄色，加淀粉溶液2mL，继续滴定蓝色刚好褪去。
记录消耗体积（V），按下式计算浓度:
C（Na2S2O3）=0.1000*10.00/V
式中C（Na2S2O3）----硫代硫酸钠贮备溶液的浓度（mol/L）;
V----滴定消耗硫代硫酸钠溶液体积（mL）;
平行滴定所用支的硫代硫酸钠溶液液体积之差不超过0.05mL.
10.硫代梳酸钠标准溶液C（=0.05mol/L
取标定后的0.10mol/L硫代硫酸钠贮备溶液250.0mL,置于500mL容量瓶中,用新煮沸并已冷却水稀释至标线摇匀,贮于棕色细口瓶中.临用现配.
11.二氧硫标准溶液
称取0.200g亚硫酸钠（Na2S2O3）,溶解于0.05%EDTA-2Na溶液200mL（用新煮沸并已冷却的水配制）,缓缓摇匀使其溶解.放置2-3h后标定浓度.此溶液相当于每毫升含320-400μg二氧化硫.
标定方法：
吸取上述亚硫酸钠溶液20.00mL,置于250mL碘量瓶中,加入新煮沸并已冷却的水50ml、0.05mol/L碘溶液20.00mL及冰乙酸1.0mL盖塞,摇匀。
于暗处放置5min,用0.05mol/L梳代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加入0.5%淀粉溶液2mL,继续滴定至蓝色刚好褪去,记录消耗体积（V）。
平行滴定所用硫代硫酸钠标准溶液体积之差应不大于0.04ml，取平均值计算浓度：
C（SO2,ug/ml）=（V0-V）*C*32.02*1000/20.00
式中V0----滴定空白溶液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积（ml）；
V----滴定亚硫酸钠溶液所消耗的硫代梳酸钠标准溶液体积（ml）；
C----硫代硫酸钠（Na2S2O3）标准溶液浓度（mol/L）;
32.02----二氧化硫（1/2SO2）的摩乐质量（g/mol）。
标定出准确浓度后,立即用吸收稀释成每毫升含10.00μg二氧化硫的标准贮备液（贮于冰箱,可保存3个月）.使用前,再用吸收液稀释为每毫升含1.00ug二氧化硫的标准使用溶液.贮于冰箱,可保存1个月.此溶液供绘制标准曲线及进行分析质量控制时使用.
12.0.25%盐酸副玫瑰苯胺贮备溶液的配制及提纯
取正丁醇和1.0mol/L盐酸溶液各500mL,放入1000mL分液漏斗中,盖塞,振摇3min,使其互溶达到平衡,静置15min,待完全分层后中,将下层水相（盐酸溶液）和上层有机相（正丁醇）分别移入细口瓶中备用.称取0.125g盐酸副玫瑰苯胺（PararosanilineHydrochloride,C19H19N3Cl·3HCl又名对品红,副品红,简称PRA）放入小烧杯中,加平衡过的1.0mol/L盐酸溶液40mL,用玻棒搅拌至完全溶解后,移入250mL分液漏斗中,再用80mL平衡过的正丁醇洗涤小烧杯数次,洗涤液并入同一分液漏斗中,盖塞,振摇3min,静置15min待完全分层后,将下层水相移入另一250mL分液漏斗中,再加80mL平衡过的下丁醇,依上法提取,将水相称入另一分液漏斗中,加40mL平衡过的正丁醇,依上法反复取8-10次后,将水相滤入50mL容量瓶中,用1.0mol/L盐酸溶液稀释至标线,摇匀.此PRA贮备液为橙黄色,应符合以下条件:
（1）PRA溶液在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,于波长540nm处有最大吸收峰.吸取0.25%PRA贮备液1.00mL,置于100mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀.吸取此稀释液5.00mL,置于50mL容量瓶中,加1.0mol/L乙酸-乙酸钠缓冲溶液5.00mL（称取13.6g乙酸钠（CH3COONa·3H2O）,溶解于水,移入100mL容量瓶中,加5.7mL冰乙酸,用水稀释至标线,摇匀.此溶液为pH4.7）,用水稀释至标线,摇匀.1h后,测定吸收峰.
（2）用0.25%PRA贮备溶液配制的0.05%PRA使用溶液,按本操作方法绘制标准曲线,于波长577nm处,用1厘为比色皿,测得的试剂空白液吸光度不超过以下数值：
10℃0.03
20℃0.04
25℃0.05
30℃0.06
标准曲线的斜率为0.044±0.003（吸光度/μgSO2·12mL）.
13.0.05%盐酸副玫瑰苯胺使用液
吸取经提纯的0.25%PRA贮备溶液20.00mL（或0.2%PRA贮备溶液25.00mL）,移入100mL容量瓶中,加85%浓磷酸30mL,浓盐酸10.mL,用水稀释至标线,摇匀.放置过夜后使用.此溶液避光密封保存,可使用9个月.
14.1mol/L盐酸溶液
量取86mL浓盐酸（比重1.9）用水稀释至1000mL
15.（1+9）盐酸溶液
五、测定步骤
1.采样
用多孔玻璃吸收管。
内装10mL吸收液。
以0.5L/min流量采样1h。
采样时吸收液温度应保持在23-29℃,并应避免阳光直接照射样品溶液。
2.标准曲线的绘制
取14支10mL（具塞比色管,分A,B两组,每组各7支分别对应编号.A组按表配制标准色列。
亚硫酸钠标准色例
管号
0
1
2
3
4
5
6
标准使用液（ml）
0
0.05
1.00
2.00
5.00
8.00
10.00
吸收液（ml）
10.00
9.50
9.00
8.00
5.00
2.00
0
二氧化硫含量
0
0.50
1.00
2.00
5.00
8.00
10.00
A组各管再分别加入0.60%氨磺钠溶液0.50mL和1.50mol/L氢氧化钠溶液0.50mL混匀.
B组各管加入0.05%盐酸副玫瑰苯胺使用溶液1.00mL.
将A组各管逐个倒入对应的B管中,立即混匀放入恒温水浴中显色.在20±20C显色20min.于波长577nm处用1cm比色皿,以水为参比定吸光度.
用最小二乘法计算标准回归方程式：
y=bx+a
式中y----（A-A0）,标准溶液的吸光度（A）与试剂空白液吸光度（A0）之差.
x----二氧化硫含量（ug）;
b----回归方程式的斜率（吸光度/μg·12mL）;
a----回归方程式的截距.
相关系数应大于0.999.
3.样品测定
（1）样品溶液中浑浊物,应离心分离除去.
（2）将样品溶液移入10mL比色管中,用吸收溶液稀释至10mL标线,摇匀.放置20min使臭氧分解.加入0.60%氨磺酸钠溶液0.50Ml,混匀,放置10min以除去氮氧化合物的干扰.以下步骤同标准曲线的绘制.
（3）样品测定时与绘制标准曲线时温度之差应不超过20C.
（4）与样品溶液测定同时,进行试剂空白测定,标准控制样品或加标回收样品各1-2个以检查试剂空白值和校正因子,检查试剂的可靠性和操作的准确性,进行分析质量控制.
六、数据处理
二氧化硫（SO2mg/m3）=（A-A0）-a/b*Vn
式中A-----样品溶液光吸光度；
A0----试剂空白溶液拭吸光度；
b----回归方程式的斜率（吸光度μgSO2·12mL）；
a----回归方程式的截距；
Vn----标准状态下拭采样体积（L）.
注意事项
1、温度对显色影响较大，温度越高，空白值越大，温度高时显色快，褪色亦快。
因此在实验中要注意观察和控制温度，一般需要用恒温水浴法进行控制，并注意使水浴水面高度超过比色管中溶液的液面高度，否则会影响测定准确度。
显色温度与时间的关系
显色温度（℃）
10
15
20
25
30
显色时间（min）
40
25
20
15
5
稳定时间（min）
35
25
20
15
10
（2）对品红的提纯很重要，因提纯后可降低试剂空白值和提高方法的灵敏度。
提高酸度虽可降低空白值，但灵敏也有下降。
（3）六价铬能使紫红色络合物褪色，产生负干扰，所以应尽量避免用硫酸铬酸洗液洗涤玻璃器皿，若已洗，则要用（1+1）盐酸浸泡1h，用水充分洗涤中，除去六价铬。
（4）用过的比色管及比色皿应及时用酸洗涤，否则红色难以洗净。
比色管用（1+1）盐酸溶液洗涤，比色皿用（1+4）盐酸加1/3体积乙醇的混合液洗涤。
（5）加对品红使用液时,每加3份溶液,需间歇3min,依次进行.以使每个比色管中溶液显色时间尽量接近。
（6）采样时吸收液应保持在23-29℃.用二氧化硫标准气进行吸收试验,23-29℃时,吸收效率为100%.
（7）二氧化硫气体易溶于水,空气中蒸气冷凝在进气导管应内壁光滑,吸附性小,宜采用聚四氟乙烯管.并且管应尽量地短,最长不得超过6cm.
实验二、移液管法测定粉体粒径分布
一、实验目的
掌握液体重力沉降法（移液管法）测定粉体粒径分布的方法。
二、实验原理
液体重力沉降法是根据不同大小的粒子在重力作用下，在液体中的沉降速度各不相同这一原理而得到的。
粒子在液体（或气体）介质中作等速自然沉降时所具有的速度，称为沉降速度，其大小可以用斯托克斯公式表示。
且
式中vt—粒子的沉降速度，cm/s；
μ—液体的动力粘度，Pa·s；
ρp—粒子的真密度，g/cm3；
ρL—液体的真密度，取水的密度：
1g/cm3；
g—重力加速度，cm/s2；
dp—粒子的直径，cm。
这样，粒径便可以根据其沉降速度求得。
但是，直接测得各种粒径的沉降速度是困难的，而沉降速度是沉降高度与沉降时间的比值，以此替换沉降速度，使上式变为：
（1-2）且
（1-3）
式中H—粒子的沉降高度，cm
t—粒子的沉降时间，s
粒子在液体中沉降情况可用下图表示。
图1-1粒子在液体中的沉降示意图
粉样放入玻璃瓶内某种液体介质中，经搅拌后，使粉样均匀地扩散在整个液体中，如图中状态甲。
经过t1后，因重力作用，悬浮体由状态甲变为状态乙。
在状态乙中。
直径为d1的粒子全部沉阵列虚线以下，由状态甲变到状态乙，所需时间为t1。
同理，直径为d2的粒子全部沉降到虚线以下（即到达状态丙）所需时间为：
直径为d3的粒子全部沉降到虚线以下（即到达状态丁）所需时间为：
根据上述关系，将粉体试样放在一定液体介质中，自然沉降，经过一定时间后，不同直径的粒子将分布在相同高度的液体介质中。
根据这种情况，在不同沉降时间，不同沉降高度上取出一定量的液体，称量出所含有的粉体质量，便可以测定出粉体的粒径分布。
三、仪器设备和试剂
实验装置示意图如下图。
图1-2重力沉降法测定粉体粒径分布装置图
本实验需用下列仪器设备
（1）液体重力沉降瓶l套（包括沉降瓶，移液管，带三通活塞的10mL梨形容器）；
（2）注射器1支；
（3）称量瓶8个；
（4）分析天平1台（0.0001g）；
（5）水银温度计1支，0~50℃，分度值为0.5℃；
（6）透明恒温水槽1个
（7）电烘箱l台；
（8）干燥器1个；
（9）烧杯2个；
（10）搅拌器1台
（11）乳胶管2m；
（12）秒表1块。
根据粉体种类不同，所用的分散液也不同，本实验的粉体采用滑石粉。
分散液为六偏磷酸钠水溶液，浓度为0.003mol/L，硫代硫酸钠，浓度为0.1mol/L，过硫酸钾，浓度为0.25l/L。
四、实验步骤
1．准备工作
（1）把所需玻璃仪器清洗干净，放人电烘箱内干燥，然后在干燥器中自然冷却至室温。
（2）取有代表性的粉体试样30~40g（如有较大颗粒需用250目的筛子筛分，除去86um以上的大颗粒），放入电烘箱中，在（110±5）℃的温度下干燥1h或至恒重，然后在干燥器中自然冷却至室温.
（3）配制浓度为0.003mol/L的六偏磷酸钠水溶液作为分散液（解凝液），数量可根据需要定。
（4）把干燥过的称量瓶分别编号，称量。
（5）测定沉降瓶的有效容积，将水充满到沉降瓶上面零刻度线（即0.0）处，用标准量简测定水的体积。
（6）读出移液管底部到度数值，测定移液管有效长度，然后把自来水注入沉降瓶中到零刻度线（即0.0）处，每吸10mL溶液，测定液面下降高度。
（7）在一烧杯中装满蒸馏水，准备用其冲洗每次吸液后存在容器壁上的粉粒。
2．操作步骤
（1）称取6—10g干燥过的粉体，精确至1/10000g，放入烧杯中，先向烧杯中加入50mL的分散液，使粉体全部润湿后，再加液到100mL左右。
（2）把悬浮液搅拌均匀，倒入沉降瓶中，把移液管插入沉降瓶中，然后出通气孔继续加分散液直到零刻度线（即0.0）为止。
（3）将沉降瓶上下转动，摇晃数次，使粉粒在分散液中分散均匀，停止摇晃后，开始用秒表计时，作为起始沉降时间。
（4）按计算出的预定吸液时间进行吸液。
匀速向外拉注射器，液体沿移液管缓缓上升，当吸到10mL到度线时，立即关闭括塞，使10mL液体和排液管相通，匀速向外推注射器，使10mL液体被压人已称重的称量瓶内。
然后由排掖管吸蒸馏水冲洗10mL容器，冲洗水排人称量瓶中，冲洗进行2~3次。
按上述步骤根据计算的预定吸液时间依次进行操作，直到要求测的最小粒径为止。
（5）把全部称量瓶故入电烘箱中，在小于100℃的温度下进行烘干，待水分全部蒸发后，再在（110±5）℃的温度烘1h或至恒重。
然后在干燥器中自然冷却至室温，取出称量。
3.吸液应注意的问题
（1）每次吸10mL样品要在15s左右完成，则开始吸液时间应比计算的预定吸液时间提前15/2=7.5s
（3）吸液应匀速，不允许移液管中液体溢流。
（4）向称量瓶中排液时，应防止液体溅出。
五、实验结果与整理
有关实验数据和计算结果记入下表中：
液体重力沉降法测定粉体粒径分布记录表
吸液管底部刻度H1/cm
液面刻度H2/cm
沉降高度H=H1-H2
吸液初始时间
t1/s
吸液终止时间
t1/s
实际吸液时间
t=（t1+t2）/2
吸液中的最大粒径/um,
称量瓶编号
称量瓶烘干后质量m1/g
称量瓶质量m2/g
10mL分散液中粉体的质量/g
mi=m1-m2
初始时刻10mL分散液中粉体的质量m0/g
筛下累计分布Di=mi×100%/m0
筛上累计分布Ri=100%-Di
实验三大气中总悬浮颗粒物的测定
一、实验目的
总悬浮颗粒物指能悬浮在空气中，空气动力学当量直径≤100μm的颗粒物和液粒，即指粒径在100μm以下的颗粒物，记作TSP，是大气质量评价中的一个通用的重要污染指标。
它主要来源于燃料燃烧时产生的烟尘、生产加工过程中产生的粉尘、建筑和交通扬尘、风沙扬尘以及气态污染物经过复杂物理化学反应在空气中生成的相应的盐类颗粒。
总悬浮颗粒物的浓度以每立方米空气中总悬浮颗粒物的毫克数表示。
其对人体的危害程度主要取决于自身的粒度大小及化学组成。
TSP中粒径大于10μm的物质，几乎都可被鼻腔和咽喉所捕集，不进入肺泡。
对人体危害最大的是10μm以下的悬浮状颗粒物，称为飘尘（后改称为可吸入颗粒物）。
飘尘可经过呼吸道沉积于肺泡。
慢性呼吸道炎症、肺气肿、肺癌的发病与空气颗粒物的污染程度明显相关，当长年接触颗粒物浓度高于0.2mg/m3的空气时，其呼吸系统病症增加。
通过本实验，掌握大气中总悬浮颗粒物的检测和分析方法，了解国家对于该类污染物的相关标准限值。
二、实验原理
用重量法测定大气中总悬浮颗粒物的方法一般分为大流量（1.1—1.7m3/min）和中流量（0.05—0.15m3/min）采样法。
其原理基于：
抽取一定体积的空气，使之通过已恒重的滤膜，则悬浮微粒被阻留在滤膜上，根据采样前后滤膜重量之差及采气体积，即可计算总悬浮颗粒物的质量浓度。
本实验采用中流量采样法测定。
三、仪器
1．中流量采样器：
流量50—150L/min，滤膜直径8—10cm。
2．流量校准装置：
经过罗茨流量计校准的孔口校准器。
3．气压计。
4．滤膜：
超细玻璃纤维或聚氯乙烯滤膜。
5．滤膜贮存袋及贮存盒。
6．分析天平：
感量0.1mg。
四、测定步骤
1．采样器的流量校准：
采样器每月用孔口校准器进行流量校准。
2．采样
（1）每张滤膜使用前均需用光照检查，不得使用有针孔或有任何缺陷的滤膜采样；
（2）迅速称重在平衡室内已平衡24h的滤膜，读数准确至0.1mg，记下滤膜的编号和重量，将其平展地放在光滑洁净的纸袋内，然后贮存于盒内备用。
天平放置在平衡室内，平衡室温度在20-25℃之间，温度变化小于±3℃，相对湿度小于50%，湿度变化小于5%；
（3）将已恒重的滤膜用小镊子取出，毛面向上，平放在采样夹的网托上，拧紧采样夹，按照规定的流量采样；
（4）采样5min后和采样结束前5min，各记录一次U型压力计压差值，读数准确至1mm。
若有流量记录器，则可直接记录流量。
测定日平均浓度一般从8:
00开始采样至第二天8:
00结束。
若污染严重，可用几张滤膜分段采样，合并计算日平均浓度；
（5）采样后，用镊子小心取下滤膜，使采样毛面朝内，以采样有效面积的长边为中线对叠好，放回表面光滑的纸袋并贮于盒内。
将有关参数及现场温度、大气压力等记录填写在表3-1中。
3．样品测定：
将采样后的滤膜在平衡室内平衡24h，迅速称重，结果及有关参数记录于表3-2中。
五、计算
总悬浮颗粒物（TSP，单位为mg/m3）：
式中：
W—采样在滤膜上的总悬浮颗粒物质量（mg）；
t—采样时间（min）；
Qn—标准状态下的采样流量（m3/min），可按下式计算：
式中：
Q2—现场采样流量（m3/min）；
P2—采样器现场校准时大气压力（kPa）；
P3—采样时大气压力（kPa）；
T2—采样器现场校准时空气温度（K）；
T3—采样时的空气温度（K）。
若T3、P3与采样器校准时的T2、P2相近，可用T2、P2代替。
注意事项
1．滤膜称重时的质量控制：
取清洁滤膜若干张，在平衡室内平衡24h，称重。
每张滤膜称10次以上，则每张滤膜的平均值为该张滤膜的原始质量，此为“标准滤膜”。
每次称清洁或样品滤膜的同时，称量两张“标准滤膜”，若称出的重量在原始重量±5mg范围内，则认为该批样品滤膜称量合格，否则应检查称量环境是否符合要求，并重新称量该批样品滤膜。
2．要经常检查采样头是否漏气。
当滤膜上颗粒物与四周白边之间的界线逐渐模糊，则表明应更换面板密封垫。
3．称量不带衬纸的聚氯乙烯滤膜时，在取放滤膜时，用金属镊子触一下天平盘，以消除静电的影响。
表3-1 总悬浮物颗粒物采样记录
日期
时段
温度
（K）
气压
（kPa）
滤膜编号
压差（cm水柱）
流量（m3/min）
备注
开始
结束
平均
Q2
Qn
表3-2 总悬浮颗粒物浓度测定记录
日期
时段
滤膜编号
流量Qn
（m3/min）
采样体积
（m3）
滤膜重量（g）
总悬浮颗粒物浓度
（mg/m3）
采样前
采样后
样品重
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