食品分析技术总结.docx

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食品分析技术总结

1.食品分析：

专门研究各种食品组成成分的检测方法及有关理论，进而评价食品品质的一门技术性学科。

2.食品分析检验任务：

对加工过程的物料及产品品质进行控制和管理；分析检验的任务对贮藏和销售过程中食品的安全进行全程质量控制；为新资源和新产品的开发、新工艺的探索提供科学依据。

3.食品分析检验内容：

感官检验；营养成分检验；添加剂检验；有毒有害物质检验。

4.食品添加剂：

在食品生产中，为了改善食品感官性质，或为了改善食品原来的性质，增加营养，提高质量，或为了延长食品货架期，或因加工工艺需要而加入的辅助材料。

5.分析检验方法及特点：

（1）感官检验：

食品感官鉴别的基本方法，其实质就是依靠视觉、嗅觉、味觉、触觉和听觉等来鉴定食品的外观形态、色泽、气味、滋味和硬度

（2）仪器分析法：

以物质的理化性质为基础，利用光电仪器来测定物质的含量（3）酶分析法（4）微生物分析法（5）化学分析法。

6.食品样品分析程序：

样品采集；制备保存；样品的预处理；成分分析；数据记录、整理；分析报告的撰写。

7.采样：

从大量的分析对象中抽取有一定代表性的一部分样品作为分析材料。

8.采样原则：

代表性原则；真实性原则；适时性原则；准确性原则。

细则：

（1）采集的样品要均匀、有代表性能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况

（2）采样方法要与分析目的一致（3）采样过程要设法保持原有的理化指标防止成分逸散，如水分、气味、挥发性酸等（4）防止带入杂志或污染（5）采样方法要尽量简单处理、装置尺寸适当。

9.检样：

由整批食品的各个部分采取的少量样品。

10.原始样品：

把许多份检样综合在一起。

11.平均样品：

原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者。

12.注意问题：

清洁无污染、保持原有形状、尽快分析、做好相应记录、采样数量一式三份，供检验、复验、备查、仲裁，一般散装样品每份不少于0.5kg。

13.随机抽样：

均衡地、不加选择地从全部产品的各个部分取样。

14.四分法：

将物料铺成一正方形，画其对角线，取相等的两份再均匀铺平，再取其对角线两份，继续进行直至所取量为所需量即可。

15.样品保存：

（1）放在密闭、洁净容器内，置于阴暗处保存

（2）易腐败变质的放在0-5℃冰箱内，保存时间也不能太长（3）易分解的要避光保存（4）加入不影响分析结果的防腐剂或冷冻干燥保存。

16.样品预处理：

有机物破坏法（干法灰化、湿法消化）；蒸馏法；溶剂提取法；浓缩法；色层分离法；化学分离法（磺化法和皂化法、沉淀分离法）；粉碎法；灭酶法（干热灭酶、蒸煮灭酶、微波灭酶）。

17.预处理目的：

测定前排除干扰组分；对样品进行浓缩。

18.预处理原则：

消除干扰因素；完整保留被测组分；使被测组分浓缩。

19.干法灰化法的优缺点：

（1）此法不加或加入很少试剂，空白值低

（2）灰分体积小，可处理较多样品，可富集被测组分（3）有机物分解彻底，操作简单，无需工作者经常看管

（1）所需时间长

（2）某些挥发元素易损失（3）坩埚对被测组分有吸留作用。

20.湿法消化的优缺点：

（1）有机物分解速度快，所需时间短

（2）由于加热温度低，可减少金属挥发逸散的损失

（1）产生有害气体

（2）初期易产生大量泡沫外溢（3）试剂用量大，空白值偏高。

21.相对密度定义：

某一温度下，某物质的质量和同体积同温度纯水质量比；测量方法：

密度瓶法、密度计法、密度天平法；意义：

测量相对密度可以初步判断食品是否正常以及纯净程度，相对密度是食品生产过程中常用到工艺控制指标和质量指标，为检验食品提供依据。

22.正确选择分析方法：

要根据分析要求的准确度和精确度；要考虑分析方法的繁简和速度；考虑样品的特性；现有条件。

23.准确度与精确度的不同：

准确度：

指测定值与真实值的接近程度，反映测定结果可靠性；精密度：

指多次平行测定结果相互接近的程度，它代表测定方法的稳定性和重现性，精密度的高低用偏差来衡量；不同：

准确度高的方法精密度必然高，而精密度高的方法准确度不一定高；准确度的高低可用误差或回收率来表示，误差越小或回收率越大则准确度越高。

24.控制消除误差：

正确选取样品量；增加平行测定次数，减少偶然误差；对照试验；空白试验；校正仪器和标定溶液；严格遵守操作规程。

25.系统误差：

是由固定的原因造成的，在测定过程中按一定的规律反复出现，有一定的方向性，这种误差大小可测，又称“可测误差”。

26.偶然误差：

由一些偶然的外因引起，原因往往不固定、未知、且大小不一，不可测，这类误差往往一时难以觉察。

27.测定折光率意义：

鉴别液态食物组成，确定食物浓度，判断食物纯净程度及品质，判断参假情况；还可以测定以糖为主要成分的果汁、蜂蜜等食品的可溶性固体物的含量。

28.变旋光作用：

具有化学活性的还原糖类（如葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖等），在溶解之后其旋光度起初迅速变化，然后变得缓慢，最后达到恒定值。

29.旋光法原理：

偏振光：

只在一个平面上振动的光，可由尼科尔棱镜或偏正片产生；旋光物质：

分子中有不对称碳原子，能把偏振光的偏转面转一定角度的物质，光活性物质右旋正、左旋负；旋光度：

偏振光通过光学活性物质的溶液时，其振动平面所旋转的角度；比旋光度：

当旋光性物质的浓度为100g\ml，液层厚度为1dm时所测得的旋光。

30.水分的存在状态：

结合水或束缚水；亲和水；自由水或游离水（不可移动水或滞化水、毛细管水、自由流动水）。

31.水分测定：

目的：

控制水分含量，对于保持食品具有良好的感官性状、维持食品中其他组分的平衡关系，保证食品具有一定的保存期等均起重要作用；意义：

重要的质量指标之一；一项重要的经济指标；水分含量高低，对微生物的生长及生化反应都有密切的关系。

32.水分测定方法：

直接法：

利用水分本身的物理、化学性质测定水分，重量法、蒸馏法、卡尔费休法、化学方法；间接法：

利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量，如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。

直接发比间接法准确度高。

33.直接干燥法测定的操作步骤及注意事项。

一、取样：

1固体样品：

切碎或磨细，3~5g；2浓稠态样品，加入海砂或无水硫酸钠增加蒸发表面积；3液体样品：

水溶液浓缩；二、清洗称量皿—烘至恒重—称取样品—放入调好温度的烘箱（100-105℃）—烘1.5小时—于干燥器冷却—称重—再烘0.5小时—称至恒重（两次重量差超不过0.002g即为恒重）。

测定要点：

取样（称样）在采样时要特别注意防止水分测定的变化，对有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水，在称量时要迅速，否则越称越重；干燥条件的选择三个因素：

温度、压力（常压、真空）干燥、时间。

水分含量公式：

x=（m1-m2）\w，w=样品质量，m1=前,m2=后。

注意事项：

（1）样品中含有非水分易挥发性物质（酒精、醋酸、香油精、磷脂等）

（2）样品中的某些成分和水分的结合，使测的结果变低（如蔗糖水解为二分子单糖），主要是限制水分挥发（3）食品中的脂肪与空气中的氧发生氧化，使样品重量增加（4）在高温条件下物质的分解（果糖对热敏感）C6H12O6果糖，大于70℃，△→C6H6O3+3H2O（5）被测样品表面产生硬壳，妨碍水分的扩散，尤其是对于富含糖分和淀粉的样品（6）烘干到结束样品重新洗水。

34.卡尔费休法原理：

测水分的容量方法，属于碘量法，是测定水最为专一、最为准确的方法，利用碘氧化二氧化硫时，需要一定量的水参加反应：

I2+SO2+2H2O=2HI+H2SO4（l），上述反应是可逆的，当硫酸浓度达到0.05%以上时，即能发生逆反应。

在体系中加入吡啶，反应向右进行。

C5H5N+H2O+I2+SO2→2氢碘酸吡啶+硫酸酐吡啶，生成硫酸酐吡啶不稳定，能与水发生反应，消耗一部分水而干扰测定，，为使其稳定，加入甲醇作为稳定剂，硫酸酐吡啶+CH3OH（无水）→甲基硫酸吡啶，碘、二氧化硫、甲醇、吡啶配在一起为费休试剂。

当用费休试剂滴定样品达到化学计量点时，再过量一滴试剂中的游离碘会使

（1）此法适用于食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水果蔬类等样品

（2）样品中有强还原性物料，包括维生素C的样品不能测定（3）卡尔费休法不仅可测得样品中的自由水，而且可测出结合水，即此法测得结果更客观地反映出样品中总水分含量（4）固体样品吸毒一40目为宜，最好用粉碎机而不用研磨，防止水分损失。

35.灰分：

食品经高温（500~600℃）灼烧后的残留物。

总灰分：

水溶性灰分：

反应可溶性钾钠钙镁等的氧化物和盐类含量，可反映果酱果冻等制品中果汁的含量、水不溶性灰分（酸溶性灰分：

反应铁铝等氧化物，碱土金属的酸式磷酸盐的含量、酸不溶性灰分：

反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量）。

36.总灰分测定原理：

把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即为计算出样品中总灰分的含量。

37.方法：

瓷坩埚的准备；高温炉的准备；样品的预处理；炭化样品；灰化；冷却；称重。

38.炭化目的：

（1）防止在灼烧时，因温度高，试样中水分急剧蒸发使试样飞扬

（2）防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚（3）不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。

39.实验操作：

坩埚—置于电炉或煤气灯，半盖坩埚盖—小心加热—炭化—直至无黑烟生成。

40.炭化终点：

无黑烟生成；灰化终点：

全为白色或浅灰色，内部无残留炭块，到达恒重相差<0.5mg。

41.炭化条件选择：

（1）灰化容器：

测定灰分通常以坩埚作为灰化的容器

（2）取样量：

测定灰分时，取样量应根据样品的种类、性状及灰分含量的高低来确定，取样时应考虑称量误差，以灼烧后得到的灰分质量为10~100mg来确定称样量（3）灰化温度：

一般在500~600℃范围内，个别样品（如谷类饲料）可以达到600℃（4）灰化时间：

一般不规定灰化时间，而是观察残留物为全白色或浅灰色，内部无残留的炭块，并达到恒重，两次结果误差<0.5mg。

42.加速灰化方法：

（1）样品初步灼烧后，取出，冷却，从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水，使残灰充分湿润（不可直接洒在残灰上，以防残灰飞扬损失），用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，被包住的碳粒暴露出来，把玻璃棒上粘的东西用水冲进容器里，在水浴上蒸发至干涸，至120~130℃烘箱内干燥，再灼烧至恒重

（2）添加灰化助剂（3）糖类样品残灰中加硫酸（4）加醋酸镁、硝酸镁。

43.加速灰化原因：

含磷较多谷物制品，磷酸过剩于阳离子，灰化过程中形成C2H2PO4，在较低温度下会熔融包裹碳粒，难以灰化。

44.铁含量高的食品—褐色，铜、锰含量高的食品—蓝绿色。

45.恒重：

灰分测定<0.5mg，水分测定<0.002g。

46.坩埚：

耐高温；内壁光滑；耐稀酸；价格低廉；温度骤变易破裂。

47.总灰分测定步骤：

马福炉准备→瓷坩埚准备→称样品→灰化1h→取出→入干燥器冷却30min→恒重→结果计算，灰分=（m3-m1）\（m2-m1），空白试验=（m3-m1-B）\（m2-m1），m1=空坩埚质量，m2=样品+空坩埚，m3=残灰+空坩埚，B=空白试验残灰量。

48.瓷坩埚使用方法：

坩埚→用1:

4HCl煮沸1~2h→洗净晾干→用FeCl3+蓝墨水的混合物在坩埚外壁及盖子上编号→500~550℃灼烧1h→移至炉口冷却到200℃→移至干燥器→冷却称重→再灼烧30min→恒重（两次称重之差<0.5mg）。

49.优：

耐高温可达1200℃，内壁光滑、耐酸、价格低廉；缺：

耐碱性差，灰化碱性食品，坩埚内壁的釉质会部分溶解，反复多次使用后，难以得到恒重；温度骤变时，易炸碎破裂。

50.直接灰化法操作要点：

1.样品炭化时要注意热源温度，防止产生大量泡沫溢出坩埚；2.把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要放在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止温度剧变而使坩埚破裂；3.从干燥器中取出冷却的坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时应让空气缓慢进入，以防残灰飞散；4.灰化后得残渣可留作钙磷铁等成分的分析；5.用过的坩埚应把残灰及时倒掉，初步洗刷时，用醋盐酸浸泡10~20min，再用水冲刷干净。

51.灰分测定和水分测定中恒重操作过程的不同。

1.温度不同：

灰分测定中恒重操作温度500~550℃，水分100~105℃；2.方式：

灰分灼烧，水分干燥；3.仪器：

灰分坩埚，水分蒸发皿；4.最后称重之差：

灰分<0.5mg，水分<2mg；5.灰分测定操作中坩埚灼烧后需移至炉口冷却到200℃再移至干燥器，水分测定操作中在烘箱中烘干后移至干燥器冷却称重。

52.总酸度：

食品中所有酸性成分的总量。

53.挥发酸度：

指食品中易挥发的有机酸，包含游离、结合两部分。

54.有效酸度：

被测溶液中H+浓度，反映已解离酸的浓度，用PH表示。

55.固有酸度（外表酸度）：

指刚挤出来的新鲜牛乳本身所具有的酸度。

56.发酵酸度（真实酸度）：

指牛乳在放置过程中，在乳酸菌作用下使乳糖发酵产生了乳酸而升高的那部分酸度。

57.食品中酸来源：

原料带入；加工过程中人为加入；生产中有意让原料产酸；各种添加剂带入；生产加工不当，贮藏，运输中污染。

58.酸度测定意义：

（1）有机酸影响食品的色香味及稳定性

（2）食品中的有机酸的种类和含量是判断质量好坏的一个重要指标（3）利用食品中有计算的含量和糖含量之中，可判断某些果蔬的成熟度（4）食品生产过程中的控制指标。

59.总酸度测定原理：

用标准碱液滴定食品中的酸中和生成的盐，用酚酞作指示剂，当滴定终点时（PH=8.2，指示剂显红色），根据耗用标准碱液的体积，计算出总酸含量，RCOOH+NaOH—RCOONa+H2O。

60.仪器试剂：

容量瓶、三角瓶（用水洗净）、碱式滴定管（用水洗净，检查是否漏液，使用前排气泡）、铁架台、蝴蝶夹、无二氧化碳蒸馏水、1%酚酞指示剂、0.1mol\LNaOH溶液、95%乙醇（酚酞的溶剂）。

61.样品处理：

（1）固体样品、干果蔬菜、蜜饯及罐头：

粉碎（粉碎机或高速组织捣碎机）—混合均匀—取适量—加15ml水（干品加8到9倍水）—水浴（70~80℃，30min）—移入250ml容量瓶冷却定容—过滤；

（2）含CO2饮料、酒类：

40℃水浴加热30min（除CO2）—冷却备用；（3）调味品及不含CO2的饮料、酒类：

直接取样；（4）咖啡样品：

粉碎（过40目筛）—取10g于锥形瓶中—加75ml80%乙醇—加塞放置16h（摇动）—过滤；（5）固体饮料：

取5~10g于研钵中—加少量水研磨成糊—转移到250ml容量瓶定容—过滤。

62.步骤：

1.试剂及容器准备；2.样液的制备；3.测定：

A空白试验：

用移液管吸蒸馏水50ml，注入三角瓶，加酚酞3~5滴，用0.14mol\LNaOH滴定至浅红色，且30s不褪色，记录消耗的NaOH量；B样品测定：

用移液管吸酸液50ml，注入三角瓶，加酚酞3~5滴，用0.14mol\LNaOH滴定至浅红色，且30s不褪色，记录消耗的NaOH量，重复1~2次。

63.注意：

（1）样品浸渍，稀释用蒸馏水，不含CO2；

（2）取样量：

样品浸渍，稀释用水量应根据样品中总酸的含量来慎重选择，为使误差不超过允许的范围，一定要求滴定时消耗0.1mol\LNaOH溶液不得少于50ml；（3）由于食品中有机酸均为弱酸，在用强碱滴定时，其滴定终点偏碱，一般PH=8.2左右，故选用酚酞作为指示剂；（4）若样液颜色过深或浑浊，则宜用电位滴定法，本法适用于色浅产品，或可加水稀释或用活性炭脱色。

64.水蒸气蒸馏测定挥发性酸：

原理：

加适量磷酸（使结合态挥发性酸游离出来），用水蒸气蒸馏出来总挥发性的酸，收集后用酚酞作指示剂，滴定，终点微红，30秒不褪色。

65.测定：

取25ml样品于蒸馏瓶—加入50ml无二氧化碳蒸馏水—1ml10%磷酸—蒸馏—加热60~65℃—加三滴酚酞—NaOH滴定—空白对照。

66.PH计原理：

以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，插入待测样液中，组成原电池，该电池电动势的大小与溶液PH值有直线关系：

E=E0+0.0591PH。

测定方法：

电位法、比色法。

67.参比电极：

维持一个恒定的电位，作为测定各种偏离电位的对照，银-氧化银电极是目前PH中最常用的参比电极；玻璃电极：

其电位取决于周围溶液的PH，建立一个对所测量溶液的氢离子活度发生变化做出反映的电位差；电流计：

该电流计能在电阻极大的电路中测量出微小的电位差，PH电流表的表盘刻有相应的PH数值，而数字式PH计则直接以数字显出PH值。

68.使用：

1.PH电极的浸泡：

浸泡在含3.3mol\L的氯化钾溶液中；2.仪器接通电源预热30min；3.校正：

（1）一点校正：

测量精度0.1PH以下，用PH=6.86或PH=7.00标准缓冲液

（2）二点校正：

精密级PH计，设有“定位”和“温度补偿”调节，还设电极“斜率”调节，先以PH6.86或PH7.00进行“定位”校准，然后根据测试溶液的酸碱情况，选用PH4.00（酸性）或PH9.18或PH10.01（碱性）缓冲溶液进行“斜率”校正（3）校正时机：

每次使用前或换用新电极或“定位”“斜率”调节器变动过必须用标准溶液加以矫正；4.样液测定：

用蒸馏水冲洗电极并用吸水纸擦干后，插入样品溶液中进行测量；5.PH计的维护。

69.维护：

必须保持干燥清洁；忌用浓硫酸、铬酸洗液、四氯化碳、浓酒精洗涤电极的敏感部分；测量完毕，将电极保护套套上，保护套内放少量3.3mol\L氯化钾溶液，玻璃泡不能与硬物接触，任何破损和擦毛都会使电极失效。

70.水蒸气蒸馏测定挥发酸，加10%磷酸：

作用：

使结合态挥发酸游离出来便于测定；原理：

样品经适当处理后，加适量磷酸使结合态挥发性酸游离出来，用水蒸气蒸馏分理出总挥发酸，经冷却收集后，以酚酞作指示剂，用标准碱液滴定至微红色，三十秒不褪色为终点，根据标准碱的消耗量计算出样品中总挥发酸含量。

操作：

（1）样品蒸馏：

取25ml前处理的样品移到蒸馏瓶中，加50ml无二氧化碳的水和100ml10%磷酸溶液，加热蒸馏至馏出液约300ml为止，相同条件下作一空白试验

（2）滴定：

将馏出液加热至60~65℃，加入3滴酚酞指示剂，用0.1mol\LNaOH滴定至微红，30秒不褪色，记录数据。

71.酸价：

中和1g油脂中的游离脂肪酸所需要氢氧化钠的质量。

72.碘价：

100g油脂所吸收的氯化钾或溴化钾换算成碘的质量。

73.皂化价：

中和1g油脂中的全部脂肪酸所需氢氧化钠的质量。

74.过氧化值：

滴定1g油脂所需Na3S2O3标准溶液的体积。

75.脂类常用提取剂：

无水乙醚、石油醚、氯仿-甲醇。

76.潮湿样品不可用乙醚直接提取：

乙醚可以饱和2%的水分，若样品中含有水分，则会影响抽提效果，同时会使非脂成分溶出，是测定结果偏大。

77.乙醚：

优：

溶解脂肪能力强，应用最多；乙醚沸点低，易回收；缺：

可饱和2%的水抽提能力下降，会抽提出糖分等非脂成分；乙醚易燃，超过40ppm易爆。

78.石油醚：

优：

沸点比乙醚高，不太易燃；吸收水分比乙醚少，允许样品含微量水分；可与乙醚混合使用；缺：

吸收水分比乙醚少，允许样品含微量水分；两者都只能提取样品中游离态脂肪。

79.氯仿-甲醇：

可提取结晶态脂肪，对脂蛋白，磷脂提取效率高；特别适用于水产品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。

80.索式提取器：

原理：

经前处理的，分散且干燥的样品用乙醚，或石油醚等溶剂回流提取，使试样中的脂肪进入溶液中，回收溶剂中所得到的残留物，即为粗脂肪（游离的脂肪，色素，树脂，蜡状物，挥发油）。

81.组成：

冷却器（冷凝回流溶剂蒸汽）、抽提管（抽提样品中脂肪）、脂肪接收瓶（接受溶有脂肪的溶剂）、装样品的滤纸筒、虹吸毛细管。

82.方法：

1.接收瓶处理及干燥：

洗净、烘干、恒重；2.滤纸筒准备：

将滤纸剪成长方形8*15cm，卷成圆筒，直径根据抽提管直径而定，底封号，避免样液外漏；3.样品处理：

（1）固体样品：

干燥并研磨2.5g（可取测定水分后样品）—必要时伴以海沙—放入滤纸筒中

（2）半固体或液体样品：

称取5~10g于蒸发皿中—加入海砂约20g—沸水浴上蒸干—95~105℃烘干、研细—移入滤纸筒内—蒸发皿及粘附有样品的玻璃棒都用沾有乙醚的脱脂棉擦净，将棉花一同放入滤纸筒内；4.索氏提取器连接；5.抽提：

（1）从冷凝管上端加无水乙醇或石油醚，加量为接收器2\3体积

（2）电热套加热使乙醚或石油醚不断地回流提取，一般视含油量高低提取6~12h，至抽提完全为止；6.溶剂回收：

直接加热回收或旋转蒸发仪回收；7.干燥称重：

取下接收瓶—回收乙醚或石油醚—待接收瓶内乙醚剩1~2ml时，水浴蒸干—于100~105℃干燥2h—干燥器内冷却30分钟—称重—重复操作至恒重；8.结果计算。

83.注意事项：

（1）样品应干燥后研细

（2）滤纸筒一定要严密不能往外漏样品，但不要包的太紧影响溶液渗透（3）滤纸筒高度不要超过回流弯管（4）对含多量糖及糊精的样品，要先以冷水使糖及糊精溶解，经过滤出去，将残渣连同滤纸一起烘干，再一起放入抽提管中（5）提取用乙醇或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物，挥发性残渣含量低（6）提取温度不可过高，以每分钟从冷凝管滴下80滴左右，每小时回流6~12次为宜，提取过程注意防火（7）抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管防止空气中水分进入，也可避免乙醚挥发在空气中，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球（8）在挥发乙醚或石油醚时，切忌用火直接加热，应该用电热套、电水浴等，烘前应驱除全部残余的乙醚，否则在烘箱中易爆炸（9）反复加热会使脂类氧化增重，以增重前的重量作为恒重（10）乙醚是麻醉剂，注意室内通风。

84.预处理方法：

粉碎；干燥；酸水解\碱处理；加入海砂；加入无水硫酸钠。

注意：

适用于脂类含量高，结合态脂肪含量少，或经水解处理过的，样品应能烘干，磨细，不易吸湿结块。

85.巴布科可法（巴布氏法）：

原理：

用浓硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白质等非乳成分，将牛奶中的酪蛋白盐转变成可溶性的重硫酸酪蛋白，使脂肪球膜被破坏，游离脂肪出来，再利用加热离心，使脂肪完全迅速分离，直接读取脂肪层数值，便可知被测乳的含脂率。

加硫酸的目的：

溶解蛋白质、溶解乳糖、减少脂肪吸附力、增加比重；离心作用：

脂肪非常清晰分离；加热目的：

使脂肪吸附力降低，上浮速度加快。

86.方法：

准确吸取17.6ml牛乳，加入硫酸17.5ml，并将瓶颈壁慢慢加入，将瓶颈回转，充分融合至无凝块，呈均匀棕色，将乳脂瓶离心5min，加入热水使脂肪上浮到瓶颈基部离心2min，再加热水使脂肪上浮到2或3刻度处，离心1min，置于60度水浴5min后立即读出脂肪层与最低点格数即样品脂肪百分率。

87.碳水化合物：

统称为糖类，是由碳、氢、氧三种元素组成的一大类化合物。

88.测定方法：

物理法（相对密度法、折光法、旋光法）；化学法（还原糖法、碘量法、比色法）；色谱法（纸色谱、薄层色谱、GC、HPLC）；酶法（贝塔-半乳糖脱氢酶测半乳糖、乳糖，葡萄糖氧化酶测葡萄糖）；发酵法（测不可发酵糖）；重量法（测果胶、纤维素、膳食纤维素）。

还原糖法：

直接滴定法、高锰酸钾法、萨氏法、改良的兰-爱农法。

比色法：

3,5-二硝基水杨酸法、酚-硫酸法、蒽酮法、半胱氨酸-咔唑法。

89.直接滴定法（GB法）：

原理：

将一定量的碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合，立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀；这种沉淀很快与酒石酸钾反应，生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物；在加热的条件下，以次甲基蓝作为指示剂，用样液滴定，样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应，生成红色的氧化亚铜沉淀；这种沉淀与亚铁氰化钾络合成可溶的无色络合物；二价铜全部被还原后，稍过量的还原糖把次甲基蓝还原，溶液由蓝色褪去，即为滴定终点；根据样液消耗量可计算出还原糖量。

90.注意事项：

（1）测定的总还原糖量

（2）在样品处理时，不能用铜盐作为澄清剂，以免样液中引入铜离子（3）碱性酒石酸铜甲液和乙液应分开储存，用时才混合（4）滴定必须在沸腾条件下进行，原因：

加快还原糖与铜离子的反应速度，次甲基