Pyris 1 TGA 操作规范.docx
《Pyris 1 TGA 操作规范.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《Pyris 1 TGA 操作规范.docx(16页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
![Pyris 1 TGA 操作规范.docx](https://file1.bdocx.com/fileroot1/2023-4/21/a195b105-c5e7-45cd-8632-759bcf3534d0/a195b105-c5e7-45cd-8632-759bcf3534d01.gif)
Pyris1TGA操作规范
1.0目的PURPOSE
1.1本规范描述了PEPyris1热失重分析仪的操作,校正和维护方法。
Thisdocumentcontainsinstructionsusedtoprovideauniformmethodofoperating,calibrating,andmaintainingthePerkinElmerPyris1ThermogravimetricAnalyzer.
2.0范围SCOPE
2.1本规范包括PerkinElmerPyris1TGA的校验,操作,维护程序。
Thisdocumentcoversthecalibration,operation,andmaintenanceproceduresforthePerkinElmerPyris1TGA.
3.0职责RESPONSIBILITIES
3.1所有的实验室分析人员必须遵守本规范。
Thisinstructionshouldbeobservedbyalltestingpersonnel.
3.2分析人员使用前应先检查设备的校验日期,如果过期,则应向实验室主管或QC校验人员汇报。
Visuallychecktomakesurethecalibrationdateontheinstrumentisnotexpired.Iftheinstrumentisexpired,reportittoasupervisororthequalitycontrolcalibrationstaff.
3.3当仪器出现异常时应向实验室主管或QC校验人员汇报。
MalfunctioninginstrumentsshouldbereportedtobothasupervisorandaQCcalibrationstaff.
4.0安全防护SAFETYPRECAUTION
4.1按管理要求穿戴合适的个人防护用品。
ItisnecessarytowearallPersonalProtectiveEquipmentassignedbyyourSupervisor.
4.2预防措施InstrumentalPrecaution
注意:
操作者在使用Pyris1时必须遵守下面的预防措施:
NOTE:
ThefollowingprecautionsmustbeobservedwhenusingthePyris1ThermogravimetricAnalyzer.
4.2.1当Pyris软件出现异常时不要按下计算机的Reset键。
如果要关闭异常的Pyris窗口时应同时按下Ctrl+Alt+Del键,然后从任务管理其中关闭Pyris软件。
NeverpresstheResetbuttononthecomputerifthePyrissoftwareappearstomalfunction.PresstheCtrl-Alt-DelkeyssimultaneouslyandselecttheTaskManager.FromtheTaskManager,closethePyrissoftware.
4.2.2在关闭PEPyris1设备和切断电源前,不要拆掉仪器上的任何面板。
NeverremovetheouterinstrumentcoverorsidepanelsonthePEPyris1withoutshuttingtheinstrumentdownanddisconnectingitspowercordfromthepowersource.
4.2.3PEPyris1所使用的气体纯度不应低于99.9%。
Onlyhigh-qualitypurgegasesshouldbeusedwiththePEPyris1.Minimumpurityof99.9%isrecommended.
4.2.4遵守PEPyris1和相关设备的开启和关闭程序。
AlwaysobservetheproperstartuporshutdownprocedureswiththePEPyris1andallrelatedinstruments.
4.2.5通过天平室的气流流速始终控制在40-60cc/min,建议使用惰性气体来作为天平室的冲洗气,如:
氮气、氩气。
Alwaysmaintainapositivepurgeflow(40–60cc/min)throughthebalancechamberatalltimes.Aninertgassuchasnitrogenorargonisrecommendedasabalancepurge.
4.2.6当加热炉的外套管移掉时禁止将加热炉抬升,否则将严重损坏PEPyris1的加热炉和其他部件。
DonotraisethefurnacewhentheclearPyrexfurnacetubehasbeenremoved.ThiswillcauseseveredamagetothefurnaceandothercomponentsofthePEPyris1analyzer.
4.2.7当PEPyris1的加热炉在升温时,将其前面的塑料保护面板放下,以避免意外接触高温的加热炉。
WhenthePEPyris1standardorhightemperaturefurnaceisheating,keeptheprotectiveplasticshieldonthePEPyris1inthedownposition.Thiswillprotectyoufromaccidentallytouchingthefurnacewhenitishot.
4.2.8在切断电源和冷却风扇停止旋转前,不要移动PEPyris1。
DonotattempttomovethePEPyris1whileitison.Waituntilthepowerisoffandthefurnacecoolingfanhasstoppedspinningbeforemovingtheinstrument.
4.2.9在分析仪工作时禁止将其连接至PEPyris1的导线拔掉。
DonotremovecablesfromthePEPyris1whentheanalyzeristurnedon.
4.2.10禁止触摸PEPyris1的加热炉开口,禁止向里面投入物体。
Donottouchtheopeningonthefurnaceliftmechanismorinsertobjectsintotheopening.
5.0定义DEFINITIONS
5.1TGA:
热失重分析仪
TGA:
ThermoGravimetricAnalyzer
6.0工作程序INSTRUCTIONS
注意:
在使用PEPyris1进行实验或者校正前,应先对热电偶进行检查。
将温度设定至100°C后升温,如果热电偶校验正常,则显示的温度应非常接近100°C。
NOTE:
Priortoperforminganyexperimentorcalibrationprocedure,besurethatthethermocouplecurrentlyinstalledonthePEPyris1isfunctioningproperly.ThethermocouplecanbecheckedbyprogrammingthePEPyris1to100°Candcheckingthetemperaturedisplayedinthestatuspanel.Thetemperatureshouldbecloseto100°Ciftheinstrumentiscalibrated.
6.1设备的启动和测量
Startupandmeasurement
注意:
在开机前确保动力气,天平气,参比气都已打开并调节到要求的流速。
NOTE:
MakesurethePneumaticgas,BalancegasandReferencegasareallopenandadjustedtotherequirementbeforetheAnalyzerturnon.
6.1.1按下面的顺序打开系统:
Turnthesystemonfollowingorder:
计算机
Computer
分析仪
Analyzer
6.1.2运行Pyris软件,然后按下相关设备的按钮。
ExecutethePyrismanager,thenclickoneachinstrumentbutton.
6.1.3等待每个设备的绿灯都亮起。
Waituntilthegreenlightcomestoeachinstrumentbutton(instrumentwindowopensautomatically).
6.1.4将加热炉升起,待重量读数稳定后,按下“Zero”键去除样品盘的皮重。
Raisethefurnace,afterthesampleweightreadingisstabilized,thentarethesamplepanbypressingtheZeroweightbutton.
6.1.5降下加热炉,在支架的保护下取下样品盘,放入样品,再将样品盘放回原处。
Lowerthefurnace;removeandfillthesamplepanwiththespecimenwhilesupportingthesamplepanwithplatform.
注意:
当取下或放回样品盘时,必须使用支架对样品盘进行保护。
由于Pyris1的天平非常敏感易损,禁止再没有支架的保护下取下或放回样品盘。
NOTE:
Alwaysusetheplatformtoworkonsamplepan.Theweightbalanceisextremelysensitive,sodonotchangesamplepanwithoutplatformsupport.
6.1.6从“File”中打开适当的操作程序(每个程序可以根据特殊的要求进行修改)。
OpentheappropriatemethodfromtheFilemenu(eachmethodcanbemodifiedaccordingtospecificconditionrequirement).
6.1.7打开“SampleInfo”栏,填写SampleID,OperatorID,Comment,FileName,同时检查初始状态栏并输入正确的系统参数。
SelecttheSampleInfotabandfillintheSampleID,OperatorID,Comment,andFileName.Alsocheckinitialstatetabandprogramtabforproperparametersetup.
6.1.8装入样品盘,升起加热炉。
Loadthesamplepan,thenraisethefurnace.
6.1.9输入初始温度,然后点击“Gototemperature”键。
当温度升至设定的初始温度后,点击“Sampleweight”键称量样品重量,再点击“Start/stop”键,系统进入自动运行状态。
Entertheinitialtemperatureandpressthe"Gototemperature"button.Whenthetemperaturereachestoinitialtemperature,measurethesampleweightbypressingtheSampleweightbutton,andruntheanalysisbyclickingtheStart/stopbuttononce.
6.1.10等待系统完成全部的测试。
Waituntilthesystemfinishesscanning.
6.1.11激活运行窗口。
Makethelastrunanactivewindow.
失重百分比:
PercentWeightLoss:
计算样品的失重百分比时,将图中的x轴设为温度(或者可以从“Display”菜单中选”RescaleX”,再设定温度值来改变x轴的单位)y轴设为重量百分比(从“Curves”中选择“Weight”,有时需要使用RescaleTools中的SwapYAxes功能将重量显示在左侧的x轴上)。
Tocalculatethepercentweightlossofthespecimen,besurethatthecurveisdisplayedwiththexaxisasTemperature(changebyselectingRescaleXfromtheDisplaymenuandselectingTemperaturefortheSetAxisUnitsvalue)andtheyaxisasWeightpercent(changebyselectingWeightfromtheCurvesmenu;itmayberequiredtouseSwapYAxesfromtheRescaleToolsbartoplaceWeightontheleft-handaxis).
从“Calc”菜单中选择“deltaY”,输入工作单上所要求的温度,点击“Calculate”,将结果记录在工作单上。
SelectdeltaYfrom"Calc"menu,thenenterthetemperatureparameterspecifiedonatraveler.Press"Calculate"andreportDeltaYvalueonatraveler.
固含量分析:
FillerContentAnalysis:
当计算样品的固含量时,将图中的x轴设为时间(或者可以从“Display”菜单中选”RescaleX”,再设定时间值来改变x轴的单位),y轴设为重量百分比(从“Curves”中选择“Weight”,有时需要使用RescaleTools中的SwapYAxes功能将重量显示在左侧的x轴上)。
Tocalculatethefillercontentofthespecimen,besurethatthecurveisdisplayedwiththexaxisasTime(changebyselectingRescaleXfromtheDisplaymenuandselectingTimefortheSetAxisUnitsvalue)andtheyaxisasWeightpercent(changebyselectingWeightfromtheCurvesmenu;itmayberequiredtouseSwapYAxesfromtheRescaleToolsbartoplaceWeightontheleft-handaxis).
从“Calc”菜单中选择“deltaY”,输入时间参数(时间应该包括右侧平直曲线部分对应的时间),点击“Calculate”,将结果(100%-计算值)记录在工作单上。
SelectdeltaYfrom"Calc"menu,thenenterthetimeparameter(thetimeparametershouldincludeflatregionoftherighthandsidegraph).Press"Calculate"andreport100%-DeltaYvalueonatraveler.
6.1.12将分析结果打印出来附在工作单后面。
Printtheanalysisreportandattachittothetraveler.
6.2维护要求
MaintenanceRequirements
为了延长PEPyris1的加热炉的使用寿命,应定期对加热炉进行清洗,例如每5-10次测试后运行一次自动清洗程序,用棉棒和溶剂彻底清洗加热炉的内部,待其彻底干燥后再继续使用。
ToprolongthelifeofthePEPyris1standardandhightemperaturefurnaces,itisrecommendedthattheautomaticfurnacecleaningprocedurebeperformedroutinely,suchasevery5–10runs.ThoroughlycleantheinnersurfaceofthefurnaceusingQ-tipsandpropersolvent,andletitcompletelydrybeforeuse.
6.3校验要求
CalibrationRequirements
注意:
PEPyris1的校验包含三项内容,为了确保测量的精确性,必须定期对设备进行校验。
NOTE:
TherearethreecalibrationroutinesforthePEPyris1.Periodiccalibrationcheckswillbenecessarytoverifyaccuratecalibration.
6.3.1如果在一段时期内PEPyris1的操作环境没有改变,则其校验数据在此期间内有效。
即使当系统关闭后,前面的校验数据仍储存在电脑里,再次开机后校验依然有效。
某些条件会改变PEPyris1的温度校验或者称量校验结果,此时需要按下面的要求进行重新校验:
ThePEPyris1’scalibrationshouldremainunchangedforquitesometime,providedthattherearenochangesintheinstrument'soperatingconditions.Evenwhenthesystemisshutoff,thecalibrationvaluesarestoredsothatthenexttimetheinstrumentisturnedon,itwillstillbecalibrated.SomeoftheconditionsthatcouldchangeeitherthetemperatureorweightcalibrationofthePEPyris1andrequirerecalibrationareasfollows:
如果实验的温度范围改变,则需要重新校验。
Iftheoperatingtemperaturerangeofyourexperimentschanges,recalibrationmaybenecessary.Checkthetemperaturecalibrationintherangeofinteresttodetermineifthecurrentcalibrationisstillvalid.
如果气体种类或者气体流速改变,则需要重新校验以保证结果的精确性。
Ifthepurgegastypeorpurgegasflowrateischanged,thecalibrationshouldbecheckedforhighestaccuracy.
如果更换新的加热炉,应重新进行温度校验。
Ifanewfurnaceisinstalled,thetemperaturecalibrationshouldbechecked.
如果更换新的热电偶或者热电偶的位置有所改变,则应再次进行温度校验。
Ifanewthermocoupleisinstalledorifthepositionofthethermocouplechanges,youshouldperformthetemperaturecalibrationagain.
如果分析仪的位置(水平或者垂直)有所改变,则应进行称量校验。
Iftheanalyzerismovedorreleveled,youshouldperformtheweightcalibrationagain.
6.3.2PEPyris1的温度校验:
ThetemperaturecalibrationroutinesforthePEPyris1are:
打开MethodEditor窗口,从File栏中选择OpenMethod,双击Method目录中的Alumel.tgm文件,系统会显示出nickel校验操作窗口。
FromtheMethodEditor,selectOpenMethodfromtheFilemenu.DoubleclickontheAlumel.tgmmethodfilewhichisintheMethoddirectory.Thenickelcalibrationmethodisdisplayedonthescreen.
打开SampleInfo栏,输入SampleID,OperatorID,Comment,,FileName信息。
SelecttheS