仪器分析复习题.docx
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仪器分析复习题
仪器分析
一、填空
1.光的能量与频率的关系为E=hν，与波长的关系为E=hc/λ；光的能量越大，其波数越大；可见光的波长范围为340到760nm;它包括了红、橙、黄、绿、青、蓝、紫七种颜色。
2.分子的吸收光谱是由于分子选择性的吸收了某些波长的光而产生的。
3.朗伯-比耳定律中，当溶液的浓度单位用mol/L，液层厚度单位用cm时，其比例常数叫“吸光系数”。
4.紫外可见分光光度计主要由光源，单色器，吸收池，检测器以及信号显示系统五个部分组成。
5.紫外可见光分光光度法中，在可见光区使用的光源是钨或卤钨灯，用的比色皿的材质可以是玻璃；而在紫外光区使用的光源是氘灯，用的比色皿的材质可以是石英。
6.紫外可见吸收光谱法对应于分子在 电子 能级间的激发跃迁，红外吸收光谱法则对应于分子在 分子振动 能级间的激发跃迁。
7.在λmax处吸光物质的浓度增加一倍，ε将 不变 。
8.分子的运动包括三种，它们是 电子运动 ， 分子振动 ， 分子转动 ；其中能量最大的是 电子运动 ，能量最小的是 分子转动 。
9.吸收光谱曲线是 A 对 波长 作图而得的曲线.
10.对于同一物质的不同溶液来说，其吸收曲线的形状相似；最大吸收波长相同；只是吸收程度要变化，表现在曲线上就是曲线的高低不同。
11.原子吸收光谱法是以测量处于气态的基态特定波长的光的吸收来进行分析的方法。
12.原子吸收分光光度计主要由光源，原子化器，单色器以及检测显示系统四个部分组成。
13.火焰原子化中，常用的火焰组成是空气-乙炔火焰，氧化亚氮-乙炔火焰和空气-氢火焰三种。
14.原子吸收光谱法中，消除背景吸收的方法有邻近非共振线校正，连续光源校正和塞曼效应校正等。
15.常用的原子化方法分为火焰原子化和非火焰原子化。
16.无火焰原子化法主要包括 石墨炉原子化 ， 氢化物发生原子化 和 冷蒸汽发生器原子化 三种。
17.原子的吸收线具有一定的宽度，使原子吸收线变宽的主要原因有自然宽度，多普勒变宽和压力变宽。
18.在原子吸收分析中，干扰效应大致上有光谱干扰（（光）谱线干扰，背景吸收（干扰）），化学干扰，物理干扰，电离干扰。
19.石墨炉原子化法中，加热的过程从低到高分为干燥，灰化，原子化和净化四个阶段。
20.气相色谱检测器中，常用的浓度型检测器有热导检测器（TCD）和电子捕获检测器（ECD）两种。
21.按照固定相的物态不同，可将气相色谱法分为气固色谱和气液色谱，前者的固定相是固体吸附剂，后者的固定相是固定液。
22.气相色谱仪主要由气路系统，进样系统，色谱柱（分离系统），检测系统和温控系统五个部分组成。
23.气相色谱法使用的载气一般有氢气、氦气等。
24.高效液相色谱法中，按流动相和固定相的相对极性，分配色谱法可分为正相分配色谱法和反相分配色谱法。
25.依据固定相和流动相的相对极性强弱，把固定相极性大于流动相的极性称为正相分配色谱法。
26.气相色谱分析中的TCD、FID、ECD、FPD各表示热导检测器、氢焰离子化检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器。
27.在一定温度下，组分在两相之间的分配达到平衡时的浓度比称为分配系数K。
28.利用色谱流出图可以解决以下问题：
（1）根据色谱峰的保留值可进行定性分析；
（2）根据色谱峰的峰高和面积可进行定量分析；（3）根据各组分色谱峰的保留值可进行色谱分离效果的评价。
29.在气相色谱分析中，当分离度Ｒ≥1.5时，则可认为两混合组分完全分离。
30.调整保留体积是指扣除死体积后的保留体积。
31.梯度洗脱技术是指在分离过程中改变流动相的组成或改变流动相浓度。
32.反相键合色谱分析是指使用极性较小的有机基团健合形成的固定相进行色谱分析的方法。
33.若用毛细管色柱进行色谱分析，则其速率方程中的涡流扩散项A=0。
34.死时间是指从进样开始到惰性组分从柱中流出，呈现浓度极大值时所需要的时间。
35.色谱峰越窄，表明理论塔板数越多；理论塔板高度越小，柱效能越高。
36.在气—固色谱中，各组分的分离是基于组分在吸附剂上的吸附和脱附能力的不同，而将达到分离的目的。
37.产生红外光谱的必要条件是：
①红外辐射频率等于振动量子数的差值与分子振动频率的乘积；②分子在振动，转动过程中必须有偶极矩的净变化。
二、选择
1.电磁辐射的微粒性表现在下述哪种性质上：
（A）
A．能量；B．频率；C．波长；D．波数；
2.波数（σ）是指:
（A）
A.每厘米内波的振动次数; B.相邻两个波峰或波谷间的距离;
C.每秒钟内振动的次数; D.一个电子通过1V电压降时具有的能量.
3.光的波长、频率、能量之间具有下列关系：
（A）
A．波长越长，频率越低，能量越小；B．波长越长，频率越高，能量越小；
C．波长越长，频率越低，能量越大；D．波长越长，频率越高，能量越大；
4.当辐射从一种介质传播到另一种介质中时，下述哪种参量要变（B）
A．波长；B．频率；C．波数；D．方向
5.下列哪一波长在可见光区：
（B）
A．1cm；B．0.6μm；C．10μm；D．100nm；
6.下列波长的光中，属于近紫外光的是：
（B）
A．33nm；B．0.25μm；C．500μm；D．250μm；
7.下列叙述正确的是：
（B）
A.透光率与浓度成线性关系；
B.一定条件下，吸光系数随波长变化而变化；
C.浓度相等的x，y两物质，在同一波长下，其吸光度一定相等；
D.质量相等的x，y两物质，在同一波长下，其吸光系数一定相等；
8.分光光度法中，在某浓度下以1厘米吸收池测得透光率为T，若浓度增大一倍，透光率为（A）
A．T2；B．T/2；C．2T；D．T1/2；
9.在紫外可见分光光度计中，用于紫外光区的光源是：
（C）
A.钨灯B.卤钨灯C.氘灯D.能斯特灯
10.质量相同的A、B两物质，其摩尔质量M（A>B）经相同方式显色测量后所得吸光度相等，同它们摩尔吸收系数的关系是：
（A）
A．εA>εB；B．εA<εB；C．εA=εB；D．εA=εB/2；
11.某有色溶液的吸光度为0.300，则该溶液在同样厚度下的透光度为（ D ）
A.30% B.50% C.70% D.10-0.30
12.影响摩尔吸光系数ε大小的是：
（ C ）
A.吸光物质的浓度 B.吸收池的长度 C.入射光波长 D.入射光强度
13.在符合吸收定律的范围内，有色物的浓度、最大吸收波长、吸光度三者的关系是（B）
A．增加，增加，增加；B．减小，不变，减小；C．减小，增加，增加；D．增加，不变，减小；
14.在有机化合物的红外吸收光谱分析中，出现在4000~1350cm-1频率范围的吸收峰可用于鉴定官能团，这一段频率范围称为：
（B）
A．指纹区， B．基团频率区， C．泛频区， D．和频区。
15.红外光谱法中的红外吸收带的波长位置与吸收谱带的强度,可以用来（A）
A.鉴定未知物的结构组成或确定其化学基团及进行定量分析与纯度鉴定;
B.确定配位数; C.研究化学位移; D．研究溶剂效应。
16.为了减少试液与标准溶液之间的差异（如基体、粘度等）引起的误差,可以采用进行定量分析。
（B ）
A.标准曲线法; B.标准加入法; C.导数分光光度法; D.补偿法.
17.原子发射光谱的产生是由于：
（B）
A．原子的次外层电子在不同能级间跃迁；B．原子的外层电子在不同能级间跃迁；
C．原子外层电子的振动和转动；D．原子核的振动；
18.原子吸收分析法测定钙时，加入1%钠盐溶液其作用是：
（C）
A．减少背景；B．提高火焰温度；C．减少Ca电离；D．提高Ca的浓度；
19.采用测量峰值吸收系数的方法来进行原子吸收光谱法分析时，光源必须满足下列哪些条件：
（A）
A．发射线宽度小于吸收线宽度；B．发射线宽度大于吸收线宽度；
C．发射线的中心频率大于吸收线中心频率；D．发射线的中心频率小于吸收线中心频率；
20.下述哪元素的发射光谱最简单（D）
A．钠；B．镍；C．钴；D．铁；
21.原子吸收光谱法中的物理干扰可用下述哪一种方法消除：
（C）
A．释放剂；B．保护剂；C．标准加入法；D．扣除背景；
22.原子吸收光谱法中的背景吸收表现在下述哪种形式：
（D）
A．火焰中被测元素发射的谱线；B．火焰中干扰元素发射的谱线；
C．火焰产生的非共振线；D．火焰中产生的分子吸收；
23.原子吸收光谱分析中光源的作用是（C）
A．提供试样蒸发和激发所需的能量；B．产生紫外光；
C．发射待测元素的特征谱线；D产生具有足够强度的散射光；
24.锐线光源的作用是（ C）
A.发射出连续光谱，供待测元素原子蒸气吸收
B.产生波长范围很宽的共振吸收线，供待测元素原子蒸气吸收
C.产生波长范围很窄的共振吸收线，供待测元素原子蒸气吸收
D.照射待测元素原子蒸气，有利于原子化作用。
25.原子化器的作用是（ C ）
A.将待测元素溶液吸喷到火焰中 B.产生足够多的激发态原子
C.将待测元素分子化合物转化为基态原子 D.吸收光源发出的特征谱线
26.棱镜或光栅可作为:
（C）
A.滤光元件; B.聚焦元件; C.分光元件; D.感光元件.
27.原子吸收光谱法是基于光的吸收符合,即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的（B）
A.多普勒效应; B.朗伯-比尔定律; C.光电效应; D.乳剂特性曲线.
28.实现原子吸收光谱分析的实验技术是（A）
A.利用测量峰值吸收代替测量积分吸收 B.利用测量积分吸收代替测量峰值吸收
C.寻找出了分辨率很高的单色器 D.利用连续光谱代替特征光谱
29.火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法及氢化物原子吸收法的主要区别在于（ D ）
A.所依据的原子吸收原理不同 B.所采用的光源不同
C.所利用的分光系统不同 D.所采用的原子化方式不同
30.石墨炉原子化法的主要缺点是：
（B）
A．灵敏度低；B．重现性差；C．不能测定难挥发性元素；D．不能测定液体；
31.发射光谱分析法进行定性分析时的根据是：
（B）
A．谱线的强度；B．谱线的波长；C．谱线的黑度；D．谱线的多少；
33.光学分析法中，使用内标法进行定量分析的方法是：
（D）
A．紫外分光光度法；B．可见光分光光度法；C．原子吸收光谱法；D．发射光谱分析法；
34.色谱法作为分析方法的最大优点是：
（ C ）
A、进行定性分析B、进行定量分析
C、分离混合物D、分离混合物并分析之
35.在气相色谱中，直接表征组份在固定相中停留时间长短的保留参数是：
（A）
A、调整保留时间；B、死时间；C、相对保留值；D、保留指数
36.在气相色谱中，定性的参数是：
（A）
A、保留值B、峰高C、峰面积D、半峰宽
37.用非极性固定液分离非极性组份时，固定液与组份分子间的作用力主要是：
（ A ）
A、色散力B、静电子C、诱导力D、氢键力
38.气相色谱中，液体样品最常用的进样器是（ C）
A.六通阀； B.医用注射器；C.微量注射器；D.吸量管。
40.所谓反液相色谱是指：
（A）
A．流动相为极性，固定相为非极性；B．流动相为非极性，固定相为极性；
C．当组份流出色谱柱后，又使其返回色谱柱入口；D．流动相不动，移动固定相；
41.根据范第姆特方程式，指出下面那种说法是正确的：
（A）
A、最佳流速时，踏板高度最小B最佳流速时，踏板高度最大
C、最佳踏板高度时，流速最小D最佳踏板高度时，流速最小E、踏板高度与流速成反比
52.在气-液色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进项如下哪种操作？
（D）
A、改变载气的种类B、改变固定液的种类
C、改变载气和固定液的种类D、改变固定液的种类或色谱柱的柱温
43.在高效液相色谱中，下述哪种操作，不能改变色谱柱的选择性？
（C）
A.改变固定相的种类B.改变流动相的种类
C.改变填料的粒度和柱长D.改变流动相的配比
44.用气相色谱法定量分析中，如果采用热导池为检测器，测定相对校正因子时应选用下列哪一种物质为基准（ A）
A．苯B．正已烷C．正庚烷D．丙酮
45.相对保留值是指某组分2与某组分1的。
（A）
A.调整保留值之比，B.死时间之比，C.保留时间之比，D.保留体积之比。
46.用气相色谱法进行定量分析时，要求混合物中所有组分都出峰的是（C）
A．外标法B．内标法C．归一化法D．内加法
三、判断
1.在可见光范围内，不同波长的光具有不同的颜色。
√
2.白光只能由所有波长的光按一定强度复合得到。
×
3.每一种物质对不同波长的光的吸收程度是不同的。
√
4.物质对光的透光率越大，表示它对光的吸收程度越大。
×
5.当溶液中存在悬浮物时，它对光要产生散射，从而使其测得的吸光度变小。
×
6.光度分析中的显色剂都是有机物。
×
7.朗伯-比耳定律适用于所有透明溶液。
×
8.紫外—可见光分光光度法只能用于单组分的测定。
×
9.紫外—可见光分光光度法主要是一种定性分析方法。
×
10.在紫外—可见光分光光度法中，使用参比溶液的目的是提高测得的吸光度值。
×
11.有两个化合物A与B,分别在353nm和303nm处出现最大吸收值,这两种化合物不能用紫外光谱区别。
×
12.紫外吸收光谱只适合于研究不饱和有机化合物以及某些无机物,而不适于研究饱和有机化合物。
红外吸收光谱则不受此限制,凡是在振动中伴随有偶极距变化的化合物都是红外光谱研究的对象。
√
13.原子吸收光谱法定量的依据是吸收定律。
√
14.原子吸收光谱法分析时，光源灯的灯电流越大越好。
×
15.原子吸收光谱法所使用的光源必须是锐线光源。
√
16.原子吸收光谱法中的背景吸收是对测定无干扰的吸收。
×
17.原子吸收分光光度计的检测极限表示其仪器所能测定的最大待测组分浓度。
×
18.用火焰原子化进行原子化时，火焰的温度越高越有利于待测组分的原子化。
×
19.石墨炉原子化法是利用石墨燃烧所产生的高温来进行原子化的。
×
20.发射光谱分析法中的光源是用于发射出测定所需波长的光的装置。
×
21.色谱分析法主要用于有色物质的分离和分析。
×
22.色谱分析法中是利用被测组分的峰面积来进行定性分析的。
×
23.色谱分析法中是利用被测组分的保留值来进行定性分析的。
√
24.色谱分析法中将被测组分的峰面积乘上校正因子后，就将被测组分的峰面积换算成了标准物质的峰面积。
×
25.在色谱分析中只要被测组分能流出色谱柱且能产生色谱峰就能用归一化法进行定量计算。
×
26.气相色谱法中所用的流动相可以是气体，也可以是液体。
×
27.高效液相色谱法中的流动相是高压的液体。
√
28.高效液相色谱仪中的温度控制系统是一个非常重要的部件。
×
29.热导检测器（TCD）是浓度型检测器。
√
30.氢焰检测器（FID）是质量型检测器。
√
四、简答
1.请写出速率方程的表达式并说明式中各参数。
H=A+B/u+Cu
H：
塔板高度；
A：
涡流扩散项：
由于试样组分分子进入色谱柱碰到柱内填充颗粒时不得不改变流动方向，因而它们在气相中形成紊乱的类似“涡流”的流动。
组分分子所经过的路径长度不同，达到柱口的时间也不同，因而引起色谱峰的扩张。
B/u：
分子扩散项：
组分进入色谱柱后，随载气向前移动，由于柱内存在浓度提督，组分分子必然由高浓度向低浓度扩散，从而使色谱峰扩张。
Cu：
传质阻力项：
分气相传质阻力项和液相传质阻力项。
阻力越大，达到分配平衡的时间也就越长。
致使色谱峰扩张。
2.试述FID检测器的工作原理。
在氢火焰中发生化学电离，生成正离子、负离子和电子。
在电场的作用下，正离子移向收集极，负离子和电子移向极化极，形成微电流。
进样后，载气和分离后的组分一起从柱后流出，氢火焰中增加了组分被电离后产生的正、负离子和电子，从而使电路中收集极的微电流显著增大，此即该组分的信号。
该信号的大小与进入火焰中的质量是成正比的。
这是FID的定量依据。
3.试述TCD检测器的工作原理。
热导池检测器的工作原理是基于不同气体具有不同的热导系数。
热丝具有电阻随温度变化的特性。
当有一恒定直流电通过热导丝时，热丝被加热。
由于载气的热传导作用使热丝的一部分热量被载气带走，热丝的电阻值保持稳，桥式电路中无信号输出。
当组分进入到热导池中，由于组分的热导系数与载气的不同，使得参比池和测量池中的热丝电阻值产生差异。
电桥失去平衡，检测器有电压信号输出。
此时输出的电信号与样品的浓度成正比，这是热导检测器定量分析的基础。
4.简要说明气相色谱法的分析流程。
载气由高压载气瓶共给，经减压阀减压后进入净化器，以除去载气中的杂质和水分，再由稳压阀和针型阀分别控制载气压力和流量，然后通过气化室进入色谱柱。
待载气量，汽化室、色谱柱、检测器的温度稳定后，试样可由进样器进入气化室，则液体试样立即气化为气体并被载气带入色谱柱。
由于色谱柱中的固定相对试样中不同组分的吸附能力或溶解能力不同，再色谱柱中的滞留时间有长短，从而使试样中的各组分先后流出色谱柱，然后进入检测器。
并进放大器放大后，通过记录仪即可得到其色谱图。
5.简述气相色谱法和高效液相色谱分析法的异同点。
A、流动相的异同：
高效液相色谱：
液体流动相可为离子性、极性、弱极性、非极性溶剂，可与被分析样品产生相互作用，并能改善分离的选择性。
气相色谱：
气体流动相为惰性气体，不与被分析的样品发生相互作用。
B、固定向的异同：
高效液相色谱：
可依据吸附、分配、筛析、离子交换、亲和等多种原理进行样品的分离，可供选用的固定相种类繁多；柱效为103~104，柱温为常温。
气相色谱：
可依据吸附、分配两种原理进行样品的分离，可供选用的固定相种类较多；柱效为103~104，柱温为常温~300℃。
C、检测器的异同：
高效液相色谱：
检测器有：
UVD,PDAD,FD,ECD,ELSD,RID
气相色谱：
检测器有：
TCD,FID,ECD,FPD,NPD。
D、应用范围的异同：
高效液相色谱：
热稳定性较差的低分子量低沸点样品；
气相色谱：
热稳定性较好的低分子量低沸点样品。
6.检测器的灵敏度。
检测器的灵敏度是指通过检测器物质的量变时，该物质响应值的变化率。
7.分配系数和分配比。
分配系数是指平衡状态时，组分在固定相与流动相中的浓度比；分配比是指组分在固定相和流动相中分配的质量比。
8.梯度洗脱。
梯度洗脱是指在分离过程中改变流动相的组成或改变流动相的浓度，从而使保留值相差很大的多组分在合理的时间内全部洗脱并达到相互分离的目的。
9.气相色谱的定性依据是什么？
主要有哪些定性方法？
气相色定性分析的目的是确定出色谱图中各色谱峰各是什么物质，进而确定试样组成。
由于各种物质在一定的色谱条件下均有确定的保留值，因此保留值可作为一种定性指标。
主要的定性方法有：
（1）利用保留值与已知物对照定性
①利用保留时间定性②利用峰高增量定性
（2）利用保留值经验规律定性
①相对保留值法定性②保留指数定性法
五、计算
1.用WFD-Y2原子吸收分光光度计测定镁的灵敏度时，若配制浓度为2ug/ml的水溶液，用火焰原子化法测得透光率为50%，试计算镁的灵敏度。
10分
2.有一试样含有甲酸、乙酸、丙酸及少量水、苯等物质，称取试样1.055g，以环已酮作内标，称取0.1907g环已酮加到试样中，混合均匀后吸取此试液3uL进样，得到色谱图，从色谱图上测得的各组分峰面积及已知的相对响应值如下表所示：
组分
甲酸
乙酸
环已酮
丙酸
峰面积cm2
14.8
72.6
133
42.4
相对校正因子
0.261
0.562
1.00
0.938
求甲酸、乙酸、丙酸的百分含量。
10分
3.气相色谱法测定某试样中水分的含量。
称取0.213g内标物加到4.586g试样中进行色谱分析，测得水分和内标物的峰面积分别是150mm2和174mm2。
已知水和内标物的相对校正因素分别为0.55和0.58，计算试样中水分的含量。
10分
4.在某色谱条件下，分析只含有二氯乙烷、二溴乙烷和四乙基铅三组分的样品，结果如下：
二氯乙烷
二溴乙烷
四乙基铅
相对质量校正因子
1.00
1.65
1.75
峰面积（cm-2）
1.50
1.01
2.82
试用归一化法求各组分的百分含量。
9分
解：
二氯乙烷=12.34×1.00×1.50（%）=18.52%
二溴乙烷=12.34×1.01×1.65（%）=20.56%
四乙基铅=12.34×2.82×1.75（%）=60.89%
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