仪器分析复习题.docx
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仪器分析复习题
2016级成人高等教育中医学院本科班
《仪器分析》作业
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第一章绪论
1•仪器分析的特点。
2.仪器分析方法的类型。
3.学习仪器分析的方法。
第二章光谱分析法概论
一、名词解释
电磁辐射电磁波谱原子吸收光谱光谱法
二、简答题
1.简述光学分析法的三个过程。
2•光的波粒二相性基本参数
3.光谱区中紫外、可见、红外对应的波长范围?
4.光谱法的仪器由哪几部分组成?
它们的作用是什么?
三、计算题
1计算
⑴2500cm-1波数的波长(nm)
(2)Na588-995nm相应的能量(eV)
(3)670.7nmLi线的频率(Hz)
2.计算下列各种跃迁所需的能量范围(eV)及相应的波长范围
(1)原子内层电子跃迁
(2)原子外层电子跃迁
(3)分子的电子跃迁
(4)分子振动能级跃迁
(5)分子转动能级跃迁
3•阐述为什么原子光谱为线光谱,分子光谱为带光谱。
如果说原子光谱谱线强度分布也是峰状的,对吗?
为什么?
第三章紫外-可见分光光度法
1•名词解释
透光率吸光系数(摩尔吸光系数、百分吸光系数)发色团和助色团吸收曲线标准曲线末端吸收试剂空白
2•物质对光的吸收程度可用哪几种符号表示,各代表什么含义?
3.什么是朗伯-比尔定律?
其物理意义是什么?
4.简述导致偏离朗伯-比尔定律的原因。
5.什么是吸收曲线?
制作吸收曲线的目的是什么?
6.在分光光度法中,为什么要控制溶液的透光率读数范围在20%?
65%之间?
若T超出上述范围,应采取何种措施?
7.简述紫外-可见分光光度计的主要部件及基本功能。
8.每100mL中含有0.701mg溶质的溶液,在1cm吸收池中测得的透光率为40.0%,试计算:
(1)此溶液的吸光度。
(2)如果此溶液的浓度为0.420mg/100mL,其吸光度和百分透光率各是多少?
第四章红外分光光度法
1.分子吸收红外光发生能级跃迁,必须满足的条件是什么?
2.何为红外非活性振动?
3.下列化合物能否用红外吸收光谱区别,为什么?
253nm(340),红外光谱见课本P81,是解析其结构
5.影响谱带位置的因素有哪些?
O
II
E.
NH—C—C三CH
第五章荧光分析法
1.如何区别荧光、磷光、瑞利光和拉曼光?
如何减少散射光对荧光测定的干扰?
2.若一种化合物能发射荧光和磷光,则该化合物吸收光谱、荧光发射光谱、磷光发射光谱最大波长的顺序如何?
为什么?
3•为什么发射磷光的时间要比发射荧光的时间迟?
4.何谓荧光效率?
具有哪些分子结构的物质有较高的荧光效率?
第六章原子光谱法
1.原子吸收光谱与分子吸收光谱有何区别?
2.火焰原子吸收法有哪些局限性?
3影响原子化程度的因素有哪些?
如何减免?
4.原子吸收分光光度计与紫外-可见分光光度计的光路结构有何不同?
为什么?
5•用原子吸收法测定元素M时,由一份未知试样得到的吸光度为0.435,在9mL未知溶液中加入1mL100ppm的M标准溶液。
这一混合液得到的吸光度数为0.835,问未知试样中的M浓度是多少?
第七章核磁共振波谱法
1.哪些类型的原子核能产生核磁共振信号?
哪些核不能?
举例说明。
2.某核的自旋量子数为5/2,试指出该核在磁场中有多少个磁能级?
并指出每种磁能级的磁量子数。
3.在强度为2.4T的磁场中,1H、13C、1乍原子核的吸收频率各是多少?
4.什么是化学位移?
影响化学位移的因素有哪些?
1
5.某化合物在100MHZ核磁共振仪上测得H-NMR谱图有一S2.的信号,若用300MHz的仪器测定,该信号的化学位移是多少?
1
6.某化合物H-NMR(100MHz,CDCI3)谱图上△S为1的两个信号的共振频率差值为多少?
第八章质谱法
1、判断分子离子峰的基本原则是什么?
2、在质谱图上,离子的稳定性和相对强度的关系怎样?
第九章波谱综合解析
1.综合解析中常用的波谱学方法有哪些?
2简述综合解析的程序。
第十章色谱法概论
1、色谱法中,哪些参数可用于定性?
哪些参数可用于定量?
2、评价色谱柱效常用哪些参数?
3、简述影响柱效的原因有哪些?
4、什么是分离度?
如何提高分离度?
5、在一根理论塔板数为8100的色谱柱上,测得异辛烷和正辛烷的调整保留时间为800秒和815秒,设(k+1)/k试问:
(1)上述两组分在此柱上的分辨率是多少?
(2)假定调整保留时间不变,使R=1.5,所需要的塔板数是多少?
6某色谱柱长为Im,已知某组分在此柱上峰的底宽为40秒,保留时间为400秒,计算此柱的理论塔板数及塔板高度。
7、某色谱柱长100cm,流动相流速为0.1cm/秒,已知组分A的洗脱时间为40分钟,求tM及组分A的k为多少?
1^一章经典液相色谱法
1.回答下列问题:
(1)经典液相色谱中最常用的吸附剂有哪些?
其最适于分离哪类物质?
(2)混合物样品用吸附柱色谱分离时,出柱顺序能否预测?
哪种组分最先出柱?
(3)以吸附剂氧化铝为固定相,含25%苯的石油醚为流动相,分离顺、反偶氮苯,哪种化合物先出柱?
为什么?
(4)已知吗啡、可待因和蒂巴因的Rf值各为0.07、0.51和0.67,试问在吸附色谱分离中何者的平衡常数最大和最小?
2.计算题
(1)在吸附色谱柱上分离麻黄碱与d-伪麻黄碱时,已知洗脱剂流出色谱柱的时间为1分钟,麻黄碱与d-伪麻黄碱的容量因子各为500和600,试求两者的保留时间各为若干?
何者有大的K值?
(2)有两种性质相似的组分A和B,共存于同一溶液中。
用纸色谱分离时,它们的比移值分别为0.45和0.63。
欲使分离后两斑点中心间距离为2cm,问滤纸条至少应为多长(起始线距底边为2cm)?
(3)X、丫、Z三组分混合物,经色谱柱分离后,其保留时间分别为:
tR(X)=5
分钟,tR(Y)=7分钟,tR(z)=12分钟,不滞留组分的洗脱时间tM=1.5min。
试求:
①丫对X的相对保留值是多少?
②Z对丫的相对保留值是多少?
③丫组分在色谱柱中的容量因子是多少?
④X对丫的容量因子之比是多少?
(4)组分A在薄板上从样品原点迁移7.6cm,溶剂前沿移动到样品原点以上16.2cm,试求:
①组分A的Rf值;②在相同的薄板上,溶剂前沿移动到样品原点以上14.3cm,组分A的斑点应在此薄板上何位置?
第十二章气相色谱法
1.怎样评价气相色谱柱效能?
2.分离度为什么可以作为衡量两组分分离情况的指标?
3.VanDeemte方程对我们选择哪些实验条件有指导意义?
4.固定液的选择原则是什么?
5气相色谱检测器的分类有哪几种?
6.热导池检测器基本结构和基本原理是什么?
7.氢焰离子化检测器的原理是什么?
8.什么是归一化法?
采用该法的条件是什么?
9.什么是内标法定量?
其优缺点是什么?
10.某试样中含对、邻、间甲基苯甲酸及苯甲酸,并全部都在色谱图出峰,
各组分相对重量、校正因子和色谱图中测得各峰面积列于下,用归一化法求出各组分的百分含量(P%)。
第十三章高效液相色谱法
1•如何选择HPLC的分析条件以增加柱效?
2•高效液相色谱仪由哪几大系统组成?
各有什么作用?
3.何为化学键合相,有哪些类型?
分别用于哪些液相色谱法中?
4.试讨论影响分离度的各种因素,它们对R的影响有何差别?
5.试述各种定量分析方法及其优缺点。
什么情况下才可用内标法或者外标一点法?
6•高效液相色谱法对泵的要求是什么?
7•高效液相色谱法中,对流动相有何要求?
如何选择流动相?
8.采用梯度洗脱的优点是什么?
9.设A、B两组分在已知色谱柱上的调整保留时间分别为13.56分钟、14.23分钟,死时间为1.32分钟,请计算B组分的容量因子。
当色谱柱理论塔板数为5062时,计算A、B两物质的分离度。
10.将内标物A与组分I配成混合液,进行色谱分析,测得内标物A量为
0.43卩g寸的峰面积为4000,组分I量为0.65卩时的峰面积为4500,求组分I以内标A为标准时的相对重量校正因子?
第十四章高效毛细管电泳
1•名词解释:
高效毛细管电泳;电泳淌度;电渗淌度;表观迁移速度;表观淌度;CZE;MEKC;CGE;CEC。
2简述HPCE分离机制和特点及其与HPLC的区别?
3.CZE与MEKC的主要区别是什么?
4.当把正离子、负离子、中性分子从阳极注入毛细管内时,各种粒子的出峰顺序如何?
5.设某髙效毛细管电泳系统的电压V=25KV,柱长L=58cmj=52cm,扩散系数=2.0>10-9m2/s,通过柱的时间是10分钟。
求理论塔板数。
6•求某物质通过一HPCE系统所需的时间。
(1)设为中性分子;meo=1.310-8
282
m/(V?
s),V=25kV,L=60cm,■=52cm;
(2)设为阴离子:
1.6X0-m/(Vs),其余同
(1);(3)设为阳离子:
mep=8.1K0-8m2/(Vs),其余同
(2)。
7.CZE系统的毛细管长度L=65cm,由进样器至检测器长度■二58cm,分离电压V=20kV,扩散系数D=5.0X10-9m2/s。
测得某中性分子A迁移时间是9.96分钟。
(1)求出该系统的电渗淌度;
(2)求电泳淌度为2.0K0-9m2/(V?
s)的阴离子B的迁移时间;(3)以A计算理论塔板数;(4)求A与B的分离度。