分析化学实验思考题答案武汉第五版11.docx

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分析化学实验思考题答案武汉第五版11

分析化学实验定量分析思考题答案

定量分析实验

实验一分析天平称量练习思考题:

1.加减砝码、圈码和称量物时,为什么必须关闭天平?

答:

天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。

若刀口不锋利或缺损,将会影响称量的灵敏度,因此,在加减砝码、取放物体时,必须关闭天平,使玛瑙刀和刀承分开,以保护玛瑙刀口。

2.分析天平的灵敏度越高,是否称量的准确度就越高?

答:

分析天平的灵敏度越高,并非称量的准确度就越高。

因为太灵敏,则达到平衡较为困难,不便于称量。

3.递减称量法称量过程中能否用小勺取样,为什么?

答:

递减称量法称量过程中不能用小勺取样,因为称量物有部分要沾在小勺上,影响称量的准确度。

4.在称量过程中,从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边,此时说明左盘重还是右盘重?

答:

在称量过程中,从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边,此时说明右盘重。

 

实验二滴定分析基本操作练习思考题:

1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制?

为什么?

答:

由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分,浓HCl的浓度不确定,固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。

2.配制酸碱标准溶液时,为什么用量筒量取HCl,用台秤称取NaOH(S)、而不用吸量管和分析天平?

答:

因吸量管用于标准量取需不同体积的量器,分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。

而HCl的浓度不定,NaOH易吸收CO2和水分,所以只需要用量筒量取,用台秤称取NaOH即可。

3.标准溶液装入滴定管之前,为什么要用该溶液润洗滴定管2~3次?

而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干,为什么?

答:

为了避免装入后的标准溶液被稀释,所以应用该标准溶液润洗滴管2~3次。

而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化,所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。

4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的?

答:

加入半滴的操作是:

将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动,使半滴溶液悬于管口,将锥形瓶内壁与管口接触,使液滴流出,并用洗瓶以纯水冲下。

 

实验三NaOH和HCl标准溶液的标定思考题:

1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围?

称得太多或太少对标定有何影响?

答:

在滴定分析中,为了减少滴定管的读数误差,一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml之间,称取基准物的大约质量应由下式求得:

如果基准物质称得太多,所配制的标准溶液较浓,则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。

称取基准物质的量也不能太少,因为每一份基准物质都要经过二次称量,如果每次有±0.1mg的误差,则每份就可能有±0.2mg的误差。

因此,称取基准物质的量不应少于0.2000g,这样才能使称量的相对误差大于1‰。

2.溶解基准物质时加入20~30ml水,是用量筒量取,还是用移液管移取?

为什么?

答:

因为这时所加的水只是溶解基准物质,而不会影响基准物质的量。

因此加入的水不需要非常准确。

所以可以用量筒量取。

3.如果基准物未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低?

答:

如果基准物质未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高。

4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时,以酚酞作指示剂,用NaOH滴定HCl,若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2,问对测定结果有何影响?

答:

用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时,以酚酞作为指示剂,用NaOH滴定HCl,若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2,而形成Na2CO3,使NaOH溶液浓度降低,在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应,但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应,所以使测定结果偏高。

 

实验四铵盐中氮含量的测定(甲醛法)思考题:

1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法?

答:

因NH4+的Ka=5.6×10-10,其Cka<10-8,酸性太弱,所以不能用NaOH直接滴定。

2.为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂;而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂?

答:

甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和,若以甲基红为指示剂,用NaOH滴定,指示剂变为红色时,溶液的pH值为4.4,而甲酸不能完全中和。

铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂,用NaOH溶液滴定至粉红色时,铵盐就有少部分被滴定,使测定结果偏高。

3.NH4HCO3中含氮量的测定,能否用甲醛法?

答:

NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法,因用NaOH溶液滴定时,HCO3-中的H+同时被滴定,所以不能用甲醛法测定。

 

实验五混合碱的分析(双指示剂法)思考题:

1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么?

答:

测混合碱试液,可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。

以HCl标准溶液连续滴定。

滴定的方法原理可图解如下:

2.采用双指示剂法测定混合碱,判断下列五种情况下,混合碱的组成?

(1)V1=0V2>0

(2)V1>0V2=0(3)V1>V2(4)V10时,组成为:

HCO3-②V1>0V2=0时,组成为:

OH-③V1>V2时,组成为:

CO32-+OH-④V1

HCO3-+CO32-⑤V1=V2时,组成为:

CO32-

 

实验六EDTA标准溶液的配制与标定思考题:

1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液?

答:

各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值,否则就不能被准确滴。

而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色,导致终点误差变大,甚至不能准确滴定。

因此酸度对络合滴定的影响是多方面的,需要加入缓冲溶液予以控制。

2.用Na2CO3为基准物。

以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时,应控制溶液的酸度为多大?

为什么?

如何控制?

答:

用Na2CO3为基准物质,以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时,因为钙指示剂与Ca2+在pH=12~13之间能形成酒红色络合物,而自身呈纯蓝色,当滴定到终点时溶液的颜色由红色变纯蓝色,所以用NaOH控制溶液的pH为12~13。

3.以二甲酚橙为指示剂,用Zn2+标定EDTA浓度的实验中,溶液的pH为多少?

解:

六次甲基四胺与盐酸反应为:

(CH2)6N4+HCl==(CH2)6N+H+·Cl-反应中盐酸的物质的量:

六次甲基四胺的物质的量:

故六次甲基四胺过量。

缓冲体系中剩余六次甲基四胺的浓度为:

六次甲基四胺盐的浓度为:

根据一般缓冲溶液计算公式:

得:

(六次甲基四胺pKb=8.85)

4.络合滴定法与酸碱滴定法相比,有那些不同点?

操作中应注意那些问题?

答:

络合滴定法与酸碱滴定法相比有下面两个不同点:

①络合滴定中要求形成的配合物(或配离子)要相当稳定,否则不易得到明显的滴定终点。

②在一定条件下,配位数必须固定(即只形成一种配位数的配合物)。

 

实验七水的总硬度的测定思考题:

1.什么叫水的总硬度?

怎样计算水的总硬度?

答:

水中Ca2+、Mg2+的总量称为水的总硬度。

计算水的总硬度的公式为:

(mg·L-1)(o)

2.为什么滴定Ca2+、Mg2+总量时要控制pH≈10,而滴定Ca2+分量时要控制pH为12~13?

若pH>13时测Ca2+对结果有何影响?

答:

因为滴定Ca2+、Mg2+总量时要用铬黑T作指示剂,铬黑T在pH为8~11之间为蓝色,与金属离子形成的配合物为紫红色,终点时溶液为蓝色。

所以溶液的pH值要控制为10。

测定Ca2+时,要将溶液的pH控制至12~13,主要是让Mg2+完全生成Mg(OH)2沉淀。

以保证准确测定Ca2+的含量。

在pH为12~13间钙指示剂与Ca2+形成酒红色配合物,指示剂本身呈纯蓝色,当滴至终点时溶液为纯蓝色。

但pH>13时,指示剂本身为酒红色,而无法确定终点。

3.如果只有铬黑T指示剂,能否测定Ca2+的含量?

如何测定?

答:

如果只有铬黑T指示剂,首先用NaOH调pH>12,使Mg2+生成沉淀与Ca2+分离,分离Mg2+后的溶液用HCl调pH=10,在加入氨性缓冲溶液。

以铬黑T为指示剂,用Mg—EDTA标准溶液滴定Ca2+的含量。

 

实验八铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定思考题:

1.按本实验操作,滴定Bi3+的起始酸度是否超过滴定Bi3+的最高酸度?

滴定至Bi3+的终点时,溶液中酸度为多少?

此时在加入10mL200g·L-1六亚四基四胺后,溶液pH约为多少?

答:

按本实验操作,滴定Bi3+的起始酸度没有超过滴定Bi3+的最高酸度。

随着滴定的进行溶液pH≈1。

加入10mL200g·L-1六亚四基四胺后,溶液的pH=5~6。

2.能否取等量混合试液凉粉,一份控制pH≈1.0滴定Bi3+,另一份控制pH为5~6滴定Bi3+、Pb2+总量?

为什么?

答:

不能在pH为5~6时滴定Bi3+、Pb2+总量,因为当溶液的pH为5~6时,Bi3+水解,不能准确滴定。

3.滴定Pb2+时要调节溶液pH为5~6,为什么加入六亚四基四胺而不加入醋酸钠?

答:

在选择缓冲溶液时,不仅要考虑它的缓冲范围或缓冲容量,还要注意可能引起的副反应。

再滴定Pb2+时,若用NaAc调酸度时,Ac-能与Pb2+形成络合物,影响Pb2+的准确滴定,所以用六亚四基四胺调酸度。

 

实验九铝合金中铝含量的测定思考题:

1.为什么测定简单试样中的Al3+用返滴定法即可,而测定复杂试样中的Al3+则须采用置换滴定法。

答:

因试样简单,金属离子种类很少,控制一定的条件,加入一定过量的EDTA时只有Al3+形成络离子,而过量的EDTA才能准确被滴定。

因复杂试样中金属离子的种类较多,条件不易控制,加入的EDTA不只是和Al3+反应,还要和其它离子反应,所以就不能用剩余的EDTA直接计算Al3+的含量,还需要再置换出与Al3+络合的EDTA,因此测定复杂试样中的Al3+,则须采用置换滴定法。

2.

3.10、由于人口迅速增长、环境污染和全球气候变暖,世界人均供水量自1970年以来开始减少,而且持续下降。

用返滴定法测定简单试样中的Al3+时,所加入过量EDTA溶液的浓度是否必须准确?

为什么?

答:

加入的EDTA溶液的浓度必须准确,如果浓度不准确就无法计算出与Al3+反应的量。

19、细胞也是生物最基本的功能单位,生物的呼吸、消化、排泄、生长、发育、繁殖、遗传等生命活动都是通过细胞进行的。

4.

5.1、世界是由物质构成的。

我们身边的书、橡皮、电灯、大树、动物、植物包括我们自己都是由物质构成的。

本实验中使用的EDTA溶液要不要标定?

答:

本实验中采用置换滴定法测定Al3+的含量,最后是用Zn2+标准溶液的体积和浓度计算试样中Al3+的含量,所以使用的EDTA溶液不要标定。

6.为什么加入过量的EDTA,第一次用Zn2+标准溶液滴定时,可以不计所消耗的体积?

但此时是否须准确滴定溶液由黄色变为紫红色?

为什么?

4、“我迈出了一小步,但人类迈出了一大步。

”这句话是阿姆斯特朗说的。

答:

因第一次是滴定过量的EDTA后,也即未与Al3+反应的EDTA,所以可以不计体积。

但必须准确滴定溶液由黄色变为紫红色,否则溶液中还有剩余EDTA,使结果偏高。

 

18、北斗七星构成勺形,属于大熊座,北极星属于小熊座。

实验十高锰酸钾标准溶液的配制和标定思考题:

1.配制KMnO4标准溶液时,为什么要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天?

配好的KMnO4溶液为什么要过滤后才能保存?

过滤时是否可以用滤纸?

答:

连接北斗七星勺形前端的两颗星,并将连线向勺口方延长约5倍远,处于此位置的那颗星就是北极星。

答:

因KMnO4试剂中常含有少量MnO2和其它杂质,蒸馏水中常含有微量还原性物质它们能慢慢地使KMnO4还原为MnO(OH)2沉淀。

另外因MnO2或MnO(OH)

2又能进一步促进KMnO4溶液分解。

因此,配制KMnO4标准溶液时,要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天,让还原性物质完全反应后并用微孔玻璃漏斗过滤,滤取MnO2和MnO(OH)2沉淀后保存棕色瓶中。

2.配制好的KMnO4溶液为什么要盛放在棕色瓶中保护?

如果没有棕色瓶怎么办?

8、地球自转一周的时间是一天;地球公转一周的时间是一年;月球公转一周的时间是农历一个月。

答:

因Mn2+和MnO2的存在能使KMnO4分解,见光分解更快。

所以.配制好的KMnO4溶液要盛放在棕色瓶中保存。

如果没有棕色瓶,应放在避光处保存。

答:

这个垃圾场不仅要能填埋垃圾,而且要能防止周围环境和地下水的污染。

3.在滴定时,KMnO4溶液为什么要放在酸式滴定管中?

答:

因KMnO4溶液具有氧化性,能使碱式滴定管下端橡皮管氧化,所以滴定时,KMnO4溶液要放在酸式滴定管中。

7.

8.14、大我数地区的自来水水源取自水库、湖泊或河流。

自来水是主要的饮用水,饮用水源受到污染,会直接影响我们的身体健康。

用Na2C2O4标定KMnO4时候,为什么必须在H2SO4介质中进行?

酸度过高或过低有何影响?

可以用HNO3或HCl调节酸度吗?

为什么要加热到70~80℃?

溶液温度过高或过低有何影响?

答:

我们在水中可发现变形虫、鼓藻、草履虫、船形硅藻等。

答:

因若用HCl调酸度时,Cl-具有还原性,能与KMnO4作用。

若用HNO3调酸度时,HNO3具有氧化性。

所以只能在H2SO4介质中进行。

滴定必须在强酸性溶液中进行,若酸度过低KMnO4与被滴定物作用生成褐色的MnO(OH)2沉淀,

 

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