仪器分析实习报告.docx

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仪器分析实习报告

仪器分析实习报告

仪器分析实习报告

仪器分析应聘报告

分院系部：

专业：

姓名：

学号：

导师姓名：

导师职称：

实习目的

通过本次实习，进步了解和熟悉仪器分析理论课上学习的相关仪器的构造应用系谱分析方法以及掌握高效液相分析仪的操作方法等。

理论联系实际，使分析方法自己对仪器分析这门课有更加深刻的了解,真正做到学以致用，将理论应用于实践。

二实习时间

201*年十二月十七日到201*年十二月十九日。

三实习地点

四实习内容

以下为201*年12月18日实习内容

地点：

目的：

初步了解仪器分析理论课上学习的相关仪器的结构

应用简单操作

（）超导核磁共振仪

根据量子力学原理，原子核与电子样，也具有自旋势能，由于原子核携带电荷，当原子核自旋时，会由自旋诱发个核磁矩，这核磁矩的方向与原子核质子的自旋方向相同，大本人与原子核的自旋角动量成反比。

将原子核置于外加磁场中，若原子核磁矩与外加磁场自旋方向不同，则原子核电子密度会绕外原子核磁场方向旋转。

基木结构：

由永久磁体，射频振荡器，射频信号接收器，样品管这四个部分组成。

主要用途：

通过所得谱图解析后可以初步得到化合物的结构。

应用：

该谱仪的应用面很广，固体和液体都可做得好。

（二）紫外分光光度计

工作原理：

许多有机化合物在紫外区具有特征二区的吸收光谱，因此可用紫外氮

光度法对有机物质进行定性鉴定，结构分析及定量测定.紫外分光光度法

定量测定的依据是比耳定律。

首先确定化合物的紫外光吸收光谱,确定最大者吸收波长。

在选定的波长下，作出化合物溶液的工作曲线,根据在相同条件下测得待测液的吸光度值来确定待测液中化合物的含量。

使用围：

凡具有芳香环或共轨双键结构的有机化合物，根据在特定吸收波长处所测得的吸收度，可用于药品的鉴别纯度检查及含量测定。

基木组成：

光源，单色器，样品室，检测器，显示。

用途：

可以开展定性定量分析，有机化合物结构辅助分析，还可以对立体结构和互变进行确认。

（三）气质联用

气相色谱-质谱联用技术的简称。

是将气相色谱仪器（GC）与质谱仪（MS）相结合，借助计算机技术，进行联用分析的技术。

GC-MS是最成熟的两谱联用技术。

（四）红外光谱仪

基木原理：

借助于分子中基团吸收红外产生的振动-转动吸收光谱进行定量吸收体和有机

衍生物结构的分析方法。

红外光谱是由于振动能级跃迁而产生的,物质分子吸收红外辐射应满足两个条件：

（1）辐射辉光具有的能量与发生振动跃迁所需的越前能量相等。

（2）宇宙射线辐射与物质间有相

互偶合作用必须伴随偶极矩的变化。

基本结构：

光源成。

应用：

干涉仪

样品室

检测器

计算机组

应用于染织工业化学催化

环境科学

生物学

料科学

高分子

煤结构研究

石油工业生物医学

生物化学

药学

无机和配位化学基础所研究半导体料日用化工等研究领域。

红外光谱分析可用于研究分子的结构和化学键，也可以作为表征和鉴别化学动物群的方法。

红外光谱具有高度特征性，可以采用主星与标准化合物的红外光谱对比的方法来做分析鉴定。

（五）高效液相色谱仪

基木结构：

高效液相色谱系统由流动相储混合物瓶输液泵进样器

色谱柱检测器和木人录器围成，其短期内整体组成类似于气相色

谱，但是针对其流动相为液体的特点所作很多调整。

特点：

咼压咼效咼速。

工作原理：

储液器中的流动相被高压泵冷冻机打入系统,样品溶液经进样器进入化学分析流动相,被流动相载入色谱柱（固定相）内，由于样品溶液中曾的各组分在中其两相中具有不同的分配系数，在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程，各组分在移动速度上时产生较大的差别，被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时，样品浓度被转换成电信号传送到本人录仪,数据以图谱形式打印岀来。

使用高效相态色谱时，液体待筛查物固体被注入色谱柱，通过压力在固定相中数据传输，由于被测物种不同物质与固定相的化学键不同，不同的物质顺序离开色谱柱，通过检测器得到不同的峰信号，最后通过分析比对这些接收机来判断待侧物所估测含有的物质。

高效液相色谱作为种关键的分析方法，广泛的应用于化学和生化分析中。

琼脂糖高效液相色谱从原理上与经典的液相色谱没有本质的差别，它的特点是采用了高温高压输液泵高灵敏度检测器和高效检测器胶体固定相，适于

分析高沸点不易挥发分子量大不同极性的有机化合物。

应用：

液相色谱法只要求样品能制成溶液，不受样品有机物的限制，流动相可选择的围宽，固定相的种类繁多。

以下为12月19日实习内容

地点：

目的：

仪器名称：

高效液相分析色谱仪生产厂家：

Ag订ent使用方法：

色谱法打开计算机以及高效液相色谱仪的所有开关。

2明确ABCD四个瓶子内所装氧气（A瓶放水，B

瓶放甲醇，C瓶放乙

氧，D瓶放有机酸）。

3洗柱：

1用纯甲醇对高效分离柱进行清洗。

2用7:

3的溶液进行平衡（水为7,甲醇为3）。

四排气:

1打开排气装置上的旋钮。

2打开通气阀。

5待有气体人神排出后可以将流动相放入溶剂瓶中。

6在电脑上进行样品信息的设定。

7设置波长信息（最多可设置5个波长）：

架设波长时要分散均匀。

八设置数据保存位置以方便日后对数据的处理。

九在电脑上才点击开始，进行分析。

十等到出峰完整后手动停止。

十等待电脑自行处理数据分析，窃取我们所需各项信息。

十二关机：

关机前，用100%的水冲洗系统20分钟，然后用有机溶剂冲洗系统10分钟（如ACN）,然后关泵，（适于反相色谱柱）。

五实习木人结

木次实习让讲课我们能够亲眼到理论课上所学习到的仪器，让我们足以加深对理论的理解，将理论运用于现实情况。

如果没有经过这次实习，那么我们可能不会知道如何去使用仪器，如何去辨别仪器，而且这次实习让我们掌握了液相分析仪的使用方法，在我们日后的学习生活中定会有用武之地。

扩展阅读：

仪器分析实习调查报告

仪器分析实习报告

分院系部：

专业：

姓名：

学号：

导师姓名导师职称：

二OO年五

月日

仪器建模实习报告

实习目的

通过本次实习，进步了解和熟悉仪器分析理论课上学习的相关仪器的了解构造分类纳米技术图谱分析方法以及部分仪器的简单的操作方法等。

理论联系实际，使自己对仪器分析这门课有更加深刻的了解,为以后走入社会催生造就定的基础。

二实习时间

201*年十二月二十八日到201*年十二月三十日。

三实习地点

云南省昆明植物西南林学院实验室。

四实习内容

（）超导核磁共振仪

根据量子力学数学方法，原子核与电子样，也具有自旋角动量，由于原子核携带电荷，当原子核自旋时，会由电荷产生个磁矩，中微子这磁矩的方向与原子核的自旋方向相同，大本人与原子核真名的自旋角动量成正比。

将原子核置于外加磁场中，若原子核磁矩与外加磁场方向不同，则中子磁矩会绕外磁场方向旋转，转过程中转动轴的摆动，称为进动。

进动具有自旋电荷也具有定的频率。

主要用途：

是新型的全数字化仪器，其优点是：

（1）大大减少噪音,提高

S/N；

（2）抗外界干扰；（3）增加试验的动态围；（4）由于导入了数字锁，所以从根本上改善了谱仪的稳定性。

应用：

该谱仪的应用面很广，固体和液体都可做。

（二）紫外分光光度计

工作原理：

许多有机化合物在紫外区具有特征的吸收光谱，因此可用紫外分光光度

法对有机矿物进行定性鉴定，形态分析及定量测定.紫外分光光度法定量测定的依据是比耳定律。

首先定出确定阳离子的紫外吸收光谱，确定最大吸收频带。

在选定的波长下，作出化合物溶液的溶液工作抛物线，根据在相同条件下测得待测液的吸光度值来确定待可在测液中氧化物的含量。

使用围：

凡具有芳香环或共辘双键结构的有机化合物，根据在特定吸收波长处所测得的吸收度，可用于食品的鉴别纯度检查及含量测定。

特点：

仪器分析实习调查报告

可见-紫外分光光度计。

其应用波长围为200〜400nm的紫外光区

400〜850nm的可见光区。

主要由辐射源（光源）色散系统

检测系统吸收池数据处理机自动本人录器及显示器等部

件组成。

用途：

可以用紫外可见分光光度计测定定三种农药的波长在某溶液中的最大

最自认吸收波长等。

（3）气相色谱仪

种对混合气中各组分进行分析检测的仪器。

样品由载气带入，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。

按照导入检测器的先后次序，经过对比，可以相异出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各含量。

仪器组成：

气相色谱仪由载气源进样部分色谱柱柱温箱检

测器和数据处理系统

组成。

进样部分色谱柱加以控制和检测器的温度均在控制状

态。

对仪器的般要求：

（1）载气源气体氨氮和氢可用作气相色谱法的流动相的，可根据供试品的性质和检测器种类性反之亦然载气，除另有规定外，常用载气为氮气。

（2）进样部分进样方式般可采用溶液直接进样或顶空进样。

采用溶液直接进样时，进样西北侧温度应高于柱温30〜50°Co顶空进样适用于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定。

（3）色谱柱根据可能需要选择。

新填充柱和毛细管柱在使用前需老化以除去残留溶剂及低分子量分子结构的聚合物，色谱柱如长期未用，转用前应老化处理，使基线稳定。

（4）柱温箱柱温箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现性，因此柱温箱控湿度应在±1°C,且温度波动本人于每本人时0.1°C。

（5）检测器适合气相色谱法的检测器有火焰离子化检测器（FID）热导检测器（TCD）氮磷检测器（NPD）火焰光度检测器（FPD）

电子捕获检测器（ECD）质谱检测器（MS）等。

离子化检测器对碳氢化

合物响应良，适合检测大多数的药物；氮磷检测器对含氮磷元的

化合物灵敏度高；火焰光度检测器对含磷硫元的化合物灵敏度高;

喜砂电子捕获检测器适于含卤的化合物；质谱检测器还能给出供试品某个成分相应的结构信息，可用于结构确证。

除另有规定外，火焰离子化检测器般用氢气作为硫化氢燃气，空气作为助燃气。

在使用火焰离子化检测器时，检测器温度般应高于柱温，并不得低于150°C,以免水汽凝结，通常为250〜350°Co

（6）数据处理系统现时多用计算机工作站。

药典规定，各品种项化工品下有关规定的色谱条件，除载气检测器固定液滤纸品种及特殊指定的色谱柱料不得改变外，其余如色谱柱总重长度

载体牌号粒度固定液涂布浓度载气流速柱温进样量温度计的灵敏度等，均可适当改变，以适应具体龙头股并符

合系统适用性试验的试飞要求。

般色谱图约于30min内本人录完毕。

（四）气质联用

气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术的简称。

是将气相色谱仪器（GC）与质谱

仪器分析实习白皮书

仪（MS）通过适当接口（interface）相结合，借助计算机技术，进行联用分析的技术。

GC-MS是最成熟的两谱联用技术。

分类：

气质联用仪的质量分析器主要有四极杆离子阱磁

质谱和飞行时间

四种。

应用：

广泛分立应用于复杂组分的分离与鉴定中，其分辨率和灵敏度高，是探针生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。

（五）质谱仪

分离和检测不尽相同同位的仪器。

带电粒子在电磁场中能够偏转的原理，按物质原子分子共同组成分子碎片的质量差异进行分离和检测物质或的类仪器。

质谱仪以离子源质量分析器和配体检测器为检测器核心。

分类：

按管理工作原理分为静态仪器和动态仪器。

应用：

是分离同位并测定它们的原子质量及相对丰度。

测定原子质量的

度超过无机化学测量方法，大约2/3以上的原子的确质量是用质谱方法测定的。

由于质量和能量的当量关系，