亚铁离子测定（共5篇）.docx
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亚铁离子的测定篇一
亚铁离子的测定
1范围
本标准适用于溶液中亚铁离子的测定。
2方法提要
在硫磷混酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定到溶液呈紫色为终点。
3试剂
3.1硫磷混酸（1+1）。
3.2二苯胺磺酸钠（5g/L）（配制时加几滴浓硫酸）。
3.3重铬酸钾标准滴定溶液【c（K2Cr2O7）=
0.05000mol/L】称取预先在120℃烘至恒重的基准重铬酸钾 .4516g溶于水，移入1000mL容量瓶中，以水定容，摇匀。
4分析步骤
4.1取2.00mL移液管，用洗耳球吸取适量待测溶液，对移液管进行润洗，重复3次
4.2准确移取2.00mL试液置于250mL锥形瓶中，加入10mL硫磷混酸，摇匀，加水至约100mL，加4滴二苯胺磺酸钠指示剂
4.3取滴定管，加入重铬酸钾标准溶液，并准确调整至0
刻度
4.4右手拿锥形瓶，左手掌握滴定管，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈紫色为终点。
（注意在滴定时，重铬酸钾标准溶液是一滴一滴的加入）
4.5滴定完成后读数，得出消耗重铬酸钾的体积V。
5分析结果的计算按下式计算亚铁离子的质量浓度，数值以g/L表示
式中
——重铬酸钾标准滴定溶液的浓度，mol/L
V ——试液滴定时消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，
mL。
测定结果表示至两位小数。
3 6注意事项
取样后尽快测定，免得空气氧化。
磷化液中亚铁离子的测定与控制方法篇二
磷化液中亚铁离子的测定与控制方法
1前言
在表面处理过程中，的亚铁离子浓度范围应控制在1.5
3.0g/L，当溶液中亚铁离子不断升高达到2.5g/L时，磷化膜结晶粗大，膜层性质和性能降低。
溶液中Fe2+和P2O5较高时，磷化膜结晶排列紊乱，脆弱且其白灰较多。
为了确保磷化质量，对磷化液中亚铁离子进行测定是非常必要的。
介绍了快速测定磷化液中亚铁离子含量的2.2’-联吡啶光度法及亚铁离子的控制方法。
2亚铁离子的测定
2.1原理
在pH=4的醋酸-醋酸钠缓冲介质中，二价铁与2，2’-联吡啶生成红色络合物，借此进行亚铁离子含量的测定。
2.2试剂
（1）pH=4醋酸-醋酸钠缓冲溶液取冰醋酸120ml，加无水醋酸钠160g，用水稀释至1L。
（2）1的2，2’-联吡啶溶液取试剂1g溶于盐酸1ml中， 4用水稀释至100ml。
（3）2g/L的铁标准溶液准确称取纯铁2g，溶于（1l）的盐酸中，以水稀释至1L。
2.3方法
在125ml具塞锥形瓶中，加人醋酸-醋酸钠缓冲溶液10ml，
2，2’-联吡啶溶液10ml，水30ml，置沸水浴中加热至40℃。
抽取0.3ml试液于锥形瓶中，立即以水作参比，选用S53滤光片、标准减光板（E）1、2cm比色皿，测量吸光度。
标准曲线的绘制取不同量的铁标准溶液于125ml锥形瓶中，加人醋酸-醋酸钠缓冲溶液10ml、2，2’-联吡啶溶液10ml、水30ml，按照同样的方法测量吸光度，绘制标准曲线。
2.4讨论
（1）磷化液中的铁以二价和三价的形式存在，但三价铁很少，只分析二价铁。
（2）在pH=39的范围内，2，2’-联吡啶与亚铁离子生成红色络合物。
锌虽然生成络合物，但无色不干扰测定，只是稍微多消耗一些显色剂。
试验表明，在0.3ml试液中，加人2，2’-联吡啶溶液（l）10ml可发色完全。
（3）温度对磷化液中铁发色略有影响，当温度低于30℃
时，1min内发色不完全当高于30℃时，lmin
内能发色完全，且络合物十分稳定。
因此，发色温度应控制在30℃以上。
（4）铁含量高于2g/L时，不符合比耳定律，应减少用样 5量低于0.6g/L时，应适当增加用样量，重新绘制标准曲线。
3亚铁离子含量的控制
3.l含量控制的必要性
在金属工件溶解出的Fe2+中，一部分参与成膜被消耗掉，而残留在磷化槽中的Fe2+则被氧化成Fe3+,并与PO43-生成FeP04沉渣。
在文献中报道了Fe2+参与成膜的过程，锌系磷化液在处理钢材时，除生了生成Zn3（PO4）24H2O（H
膜）外，还生成Zn2Fe（PO4）24H2O（P膜）。
在日本认为高P
比，（即PP/（P+H）时），具有较好的抗蚀性，但此观点仍有争议。
在新配制的锰盐磷化液中形成Mn hureaulite膜
Mn5H2（PO4）44H2O和Zn2Mn（PO4）24H2OMn
phosphophylite膜，随着Fe2+的积累，
（MnFe）5H2（PO4）44H2O进入磷化膜，甚至还有Fe
hureaulite膜Fe5H2（PO4）44H2O，故需对Fe2+进行控制。
3.2含量控制方法
3.2.l反应条件
文献论述了在温度为50℃，pH=2.2溶液中开始生成Fe
（OH）3沉淀，在pH3.2时，Fe3+沉淀完全而Fe2+在相同温度下，pH7.4开始生成Fe（OH）2沉淀,pH=8.95时，
Fe2+沉淀完全。
在后者的pH值条件下，很多金属离子也都形成氢氧化物沉淀，例如浓度为lmol/L的Zn2+、Cu2+、
Ni2+，在温度为50℃，pH= 6 5.6时即生成Zn（OH）2沉淀当pH4.2时,即生成
Cu（OH）2沉淀pH=6.6时，即生成Ni（OH）2。
因此，去除
Fe2+时，首先要将其氧化成Fe3+。
一般低温磷化液的温度范围在3555℃，酸碱范围为pH=2.53.5。
在磷化液中去除Fe2+时，溶液本身的状态已符合上述条件。
因此，去除磷化液中过多的亚铁离子，需将Fe2+氧化成Fe3+，,Fe3+与溶液中的PO43-反应生成FePO4沉渣，从而达到控制磷化液中亚铁离子含量的目的。
3.2.2去除方法
亚铁离子过多时可用双氧水氧化去除，每降低1g亚铁离子约需30的双氧水lml和氧化锌0.5mg。
反应原理H2O2
2H+2e→2H2O2Fe（H2PO4）2
H2O2→2FePO4↓+2H3PO42H2O，该方法的还原产物是无公害的水，因此，环保效益好。
也可用高锰酸钾处理,降低亚铁离子的含量。
在500ml磷化液中加
0.1mol/LKMnO410ml（相当于每升磷化液中加入KMnO4
0.6g）后，可降低亚铁离子含量0.18g/L。
3.3注意事项
在酸性或弱酸性溶液中H2O2的分解速度与浓度成正比，稀者可避免过快分解出O2而逸出。
去除二价铁前应根据其分析测定的含量，计算应加入的H2O 量，并在加入前对其进行稀释，以浓度3左右为宜。
加入稀溶液时，应边加边搅拌，以避免槽液中H2O2局部过浓而产生不必要的消耗。
磷化液中亚铁离子的测定篇三
7.5.1前言
在表面处理过程中，磷化液的亚铁离子浓度范围应控制在1.53.0g/L，当溶液中亚铁离子不断升高达到2.5g/L时，磷化膜结晶粗大，膜层性质和性能降低。
溶液中Fe2+和P2O5
较高时，磷化膜结晶排列紊乱，脆弱且其白灰较多。
为了确保磷化质量，对磷化液中亚铁离子进行测定是非常必要的。
介绍了快速测定磷化液中亚铁离子含量的2.2’-联吡啶光度法及亚铁离子的控制方法。
7.5.2亚铁离子的测定
7.5.2.1原理
在pH=4的醋酸-醋酸钠缓冲介质中，二价铁与2，2’-联吡啶生成红色络合物，借此进行亚铁离子含量的测定。
7.5.2.2试剂
（1）pH=4醋酸-醋酸钠缓冲溶液取冰醋酸120ml，加无水醋酸钠160g，用水稀释至1L。
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（2）1的2，2’-联吡啶溶液取试剂1g溶于盐酸1ml中，用水稀释至100ml。
（3）2g/L的铁标准溶液准确称取纯铁2g，溶于（1l）的盐酸中，以水稀释至1L。
7.5.2.3方法
在125ml具塞锥形瓶中，加人醋酸-醋酸钠缓冲溶液10ml，
2，2’-联吡啶溶液10ml，水30ml，置沸水浴中加热至40℃。
抽取0.3ml试液于锥形瓶中，立即以水作参比，选用S53滤光片、标准减光板（E）1、2cm比色皿，测量吸光度。
标准曲线的绘制取不同量的铁标准溶液于125ml锥形瓶中，加人醋酸-醋酸钠缓冲溶液10ml、2，2’-联吡啶溶液10ml、水30ml，按照同样的方法测量吸光度，绘制标准曲线。
7.5.2.4讨论
（1）磷化液中的铁以二价和三价的形式存在，但三价铁很少，只分析二价铁。
（2）在pH=39的范围内，2，2’-联吡啶与亚铁离子生成红色络合物。
锌虽然生成络合物，但无色不干扰测定，只是稍微多消耗一些显色剂。
试验表明，在0.3ml试液中，加人2，2’-联吡啶溶液（l）10ml可发色完全。
（3）温度对磷化液中铁发色略有影响，当温度低于30℃
时，1min内发色不完全当高于30℃时，lmin内能发色完全，且络合物十分稳定。
因此，发色温度应控制在30℃以上。
9 （4）铁含量高于2g/L时，不符合比耳定律，应减少用样量低于0.6g/L时，应适当增加用样量，重新绘制标准曲线。
7.5.3亚铁离子含量的控制
7.5.3.l含量控制的必要性
在金属工件溶解出的Fe2+中，一部分参与成膜被消耗掉，而残留在磷化槽中
的Fe2+则被氧化成Fe3+,并与PO43-生成FeP04沉渣。
在文献中报道了Fe2+参与成膜的过程，锌系磷化液在处理钢材时，除生了生成Zn3（PO4）24H2O（H膜）外，还生成
Zn2Fe（PO4）24H2O（P膜）。
在日本认为高P比，（即P
P/（P+H）时），具有较好的抗蚀性，但此观点仍有争议。
在新配制的锰盐磷化液中形成Mn hureaulite膜
Mn5H2（PO4）44H2O和Zn2Mn（PO4）24H2OMn
phosphophylite膜，随着Fe2+的积累，
（MnFe）5H2（PO4）44H2O进入磷化膜，甚至还有Fe
hureaulite膜Fe5H2（PO4）44H2O，故需对Fe2+进行控制。
7.5.3.2含量控制方法
7.5.3.2.l反应条件
文献论述了在温度为50℃，pH=2.2溶液中开始生成Fe
（OH）3沉淀，在pH3.2时，Fe3+沉淀完全而Fe2+在相同温度下，pH7.4开始生成Fe（OH）2沉淀,pH=8.95时，
Fe2+沉淀完全。
在后者的pH值条件下，很多金属离子也都 10形成氢氧化物沉淀，例如浓度为lmol/L的Zn2+、Cu2+、
Ni2+，在温度为50℃，pH=
5.6时即生成Zn（OH）2沉淀当pH4.2时,即生成
Cu（OH）2沉淀pH=6.6时，即生成Ni（OH）2。
因此，去除
Fe2+时，首先要将其氧化成Fe3+。
一般低温磷化液的温度范围在3555℃，酸碱范围为pH=2.53.5。
在磷化液中去除Fe2+时，溶液本身的状态已符合上述条件。
因此，去除磷化液中过多的亚铁离子，需将Fe2+氧化成Fe3+，,Fe3+与溶液中的PO43-反应生成FePO4沉渣，从而达到控制磷化液中亚铁离子含量的目的。
7.5.3.2.2去除方法
亚铁离子过多时可用双氧水氧化去除，每降低1g亚铁离子约需30的双氧水lml和氧化锌0.5mg。
反应原理H2O2
2H+2e→2H2O2Fe（H2PO4）2
H2O2→2FePO4↓+2H3PO42H2O，该方法的还原产物是无公害的水，因此，环保效益好。
也可用高锰酸钾处理,降低亚铁离子的含量。
在500ml磷化液中加
0.1mol/LKMnO410ml（相当于每升磷化液中加入KMnO4
0.6g）后，可降低亚铁离子含量0.18g/L。
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