钛的表面处理技术.docx

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钛的表面处理技术

钛的表面处理技术

2006年08月20日出处:

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钛在高温下易于与空气中的O、H、N等元素及包埋料中的Si、Al、Mg等元素发生反应,在铸件表面形成表面污染层,使其优良的理化性能变差,硬度增加、塑性、弹性降低,脆性增加。

钛的密度小,故钛液流动时惯性小,熔钛流动性差致使铸流率低。

铸造温度与铸型温差（300℃）较大,冷却快,铸造在保护性气氛中进行,钛铸件表面和内部难免有气孔等缺陷出现,对铸件的质量影响很大。

因此,钛铸件的表面处理与其它牙用合金相比显得更为重要,由于钛的独特的理化性能,如导热系数小、表面硬度、及弹性模量低,粘性大,电导率低、易氧化等,这对钛的表面处理带来了很大的难度,采用常规的表面处理方法很难达到理想的效果。

必须采用特殊的加工方法和操作手段。

铸件的后期表面处理不仅是为了得到平滑光亮的表面,减少食物及菌斑等的积聚和粘附,维持患者的正常的口腔微生态的平衡,同时也增加了义齿的美感;更重要的是通过这些表面处理和改性过程,改善铸件的表面性状和适合性,提高义齿的耐磨、耐蚀和抗应力疲劳等理化特性。

一、表面反应层的去除

表面反应层是影响钛铸件理化性能的主要因素,在钛铸件研磨抛光前,必须达到完全去除表面污染层,才能达到满意的抛光效果。

通过喷砂后酸洗的方法可完全去除钛的表面反应层。

1.喷砂:

钛铸件的喷砂处理一般选用白刚玉粗喷较好,喷砂的压力要比非贵金属者较小,一般控制在0.45Mpa以下。

因为,喷射压力过大时,砂粒冲击钛表面产生激烈火花,温度升高可与钛表面发生反应,形成二次污染,影响表面质量。

时间为15~30秒,仅去除铸件表面的粘砂、表面烧结层和部分和氧化层即可。

其余的表面反应层结构宜采用化学酸洗的方法快速去除。

2.酸洗:

酸洗能够快速完全去除表面反应层,而表面不会产生其他元素的污染。

HF—HCl系和HF—HNO3系酸洗液都可用于钛的酸洗,但HF—HCl系酸洗液吸氢量较大,而HF—HNO3系酸洗液吸氢量小,可控制HNO3的浓度减少吸氢,并可对表面进行光亮处理,一般HF的浓度在3%~5%左右,HNO3的浓度在15%~30%左右为宜。

二、铸造缺陷的处理

内部气孔和缩孔内部缺陷:

可等热静压技术（hotisostaticpressing）去除,但对义齿的精度会产生影响,最好用X线探伤后,表面磨除暴露气孔,用激光补焊。

表面气孔缺陷可直接用激光局部焊接修补。

三、研磨与抛光

1.机械研磨:

钛的化学反应性高,导热系数低,粘性大,机械研磨研削比低,且易于磨料磨具发生反应,普通磨料不宜用于钛的研磨与抛光,最好采用导热性好的超硬磨料,如金刚石、立方氮化硼等,抛光线速度一般为900~1800m/min.为宜,否则,钛表面易发生研削烧伤和微裂纹。

2.超声波研磨:

通过超声振动作用,使磨头和被研磨面间的磨粒与被研磨面产生相对运动而达到研磨、抛光的目的。

其优点在于常规旋转工具研磨不到的沟、窝和狭窄部位变得容易了,

但较大的铸件研磨效果还不能令人满意。

3.电解机械复合研磨:

采用导电磨具,在磨具与研磨面之间施加电解液和电压,通过机械和电化学抛光的共同作用下,降低表面粗糙度提高表面光泽度。

电解液为0.9NaCl,电压为5v,转速为3000rpm/min.,此方法只能研磨平面,对复杂的义齿支架的研磨还处于研究阶段。

4.桶研磨:

利用研磨桶的公转与自转所产生的离心力,使桶内的义齿与磨料相对摩擦运动而起到降低表面粗糙度的研磨目的。

研磨自动化、效率高,但只能降低表面粗糙度而不能提高表面光泽度,研磨的精度较差,可用与义齿精抛光前的去毛刺和粗研磨。

5.化学抛光:

化学抛光是通过金属在化学介质中的氧化还原反应而达到整平抛光的目的。

其优点是化学抛光与金属的硬度、抛光面积与结构形状无关,凡与抛光液接触的部位均被抛光,不须特殊复杂设备,操作简便,较适合于复杂结构钛义齿支架的抛光。

但化学抛光的工艺参数较难控制,要求在不影响义齿精度的情况下能够对义齿有良好的抛光效果。

较好的钛化学抛光液是HF和HNO3按一定比例配制,HF是还原剂,能溶解钛金属,起到整平作用,浓度<10%,HNO3起氧化作用,防止钛的溶解过度和吸氢,同时可产生光亮作用。

钛抛光液要求浓度高,温度低,抛光时间短（1~2min.）。

6.电解抛光:

又称为电化学抛光或者阳极溶解抛光,由于钛的电导率较低,氧化性能极强,采用有水酸性电解液如HF—H3PO4、HF—H2SO系电解液对钛几乎不能抛光,施加外电压后,钛阳极立刻发生氧化,而使阳极溶解不能进行。

但采用无水氯化物电解液在低电压下,对钛有良好的抛光效果,小型试件可得到镜面抛光,但对于复杂修复体仍不能达到完全抛光的目的,也许采用改变阴极形状和附加阴极的方法能解决这一难题,还有待于进一步研究。

四、钛的表面改性

1.氮化:

采用等离子体渗氮、多弧离子镀、离子注入和激光氮化的等化学热处理技术,在钛义齿表面形成金黄色TiN渗镀层,从而提高钛的耐磨性、耐腐蚀性和耐疲劳性。

但技术复杂,设备昂贵,用于钛义齿的表面改性很难达到临床实用化。

2.阳极氧化:

钛的阳极氧化技术较为容易,在一些氧化性介质中,外加电压的作用下,钛阳极可形成较厚的氧化膜,从而提高其耐腐蚀性和耐磨性和耐候性。

阳极氧化的电解液一般采用H2SO4、H3PO4和有机酸水溶液。

3.大气氧化:

钛在高温大气中可形成较厚坚固的无水氧化膜,对钛的全面腐蚀、间隙腐蚀都有效,方法比较简便。

五、着色

为了增加钛义齿的美感、防止钛义齿在自然条件下的继续氧化的变色,可采用表面氮化处理、大气氧化和阳极氧化法表面着色处理,使表面形成淡黄色或金黄色,提高钛义齿的美感。

阳极氧化法利用钛的氧化膜对光的干涉作用,自然发色,可通过改变槽电压在钛表面形成多彩的颜色。

六、其他表面处理

1:

表面粗化:

为了提高钛与饰面树脂的粘结性能,必须对钛表面进行粗化处理,提高其粘结面积。

临床上常采用喷砂粗化处理,但喷砂会造成钛表面的氧化铝的污染,我们采用草酸刻蚀的方法,得到良好的粗化效果,刻蚀1h表面粗糙度（Ra）可达到1.50±0.30μm,刻蚀2hRa为2.99±0.57μm,比单独喷砂的Ra（1.42±0.14μm）提高一倍多,其粘结强度提高了30%。

2:

抗高温氧化的表面处理:

为了防止钛在高温下的急剧氧化,在钛表面形成钛硅化合物及钛铝化合物,可防止钛在700℃以上温度下的氧化。

这种表面处理对钛的高温氧化非常有效,也许钛表面涂覆这类化合物,对钛瓷结合有利,仍须进一步研究。

铝及铝合金阳极氧化着色工艺规程

2006年08月22日出处:

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1、主题内容与适用范围:

本规程规定了铝及铝合金阳极氧化、着色、电泳生产的工艺和操作的技术要求及规范。

2、工艺流程（线路图）

基材装挂脱脂碱蚀中和阳极氧化电解着色封孔电泳涂漆固化卸料包装入库

3、装挂:

3.1装挂前的准备。

3.1.1检查导电梁、导电杆等导电部位能否充分导电、并定期打磨、清洗或修理。

3.1.2准备好导电用的铝片和铝丝。

3.1.3检查气动工具及相关设备是否正常。

3.1.4核对流转单或生产任务单的型号、长度、支数、颜色、膜厚等要求是否与订单及实物相符。

3.1.5根据型材规格（外接圆尺寸、外表面积等）确定装挂的支数和间距、色料间距控制在型材水平宽度的1.2倍左右,白料间距控制在型材宽度的1倍左右。

3.1.6选择合适的挂具,确保正、副挂具的挂钩数与型材的装挂支数一致。

3.2装挂:

3.2.1装挂时应先挂最上面一支,再固定最下面一支,然后将其余型材均匀排布在中间、并旋紧所有铝螺丝。

3.2.2装挂前在型材与铝螺丝间夹放铝片,以防型材与挂具间的导电不良而影响氧化、着色或电泳。

3.2.3装挂时,严禁将型材全部装挂在挂具的下部或上部。

3.2.4装挂的型材必须保持一定的倾斜度（>5°）以利于电泳或着色时排气,减少斑点（气泡）。

3.2.5装挂时必须考虑型材装饰面和沟槽的朝向、防止色差、汽泡、麻点产生在装饰面上。

3.2.6易弯曲、变形的长型材,在型材的中间部位增加一支挂具或采用铝丝吊挂以防型材间碰擦或触碰槽内极板,而擦伤或烧伤型材表面。

3.2.7选用副杆挂具时,优先选用插杆,采用铝丝绑扎时,一定要间隔均匀,露头应小于25mm。

3.2.8截面大小、形状悬殊的型材严禁装挂在同一排上。

3.2.9装挂或搬运型材,必须戴好干净手套,轻拿轻放、爱护、防护好型材表面,严禁野蛮操作。

3.2.10装挂或搬运型材时必须加强自检和互检,不合格的型材严禁装挂,表面沾有油污或铝屑（毛刺）的型材必须采取适当的措施处理干净。

3.2.11剔除不合格型材后,必须按订单支数及时补足。

3.2.12装挂区的型材不宜存放太久,以防废气腐蚀型材表面。

3.2.13认真填写《装挂记录》和《氧化工艺流程卡》上装挂部分的记录,准确计算填写每挂氧化面积,随时核对订单,确保型号、支数、颜色不出差错。

3.2.14认真做好交接班手续和工作区的环境卫生。

4、氧化台生产前的准备工作:

4.1检查各工艺槽的液面高度,根据化验报告单调整各槽液浓度,确保槽液始终符合工艺要求,并

经常清除槽液中的污物。

4.2检查行车、冷冻机、整流器、循环酸泵、水泵、转移车、固化炉等设备是否正常,如有异常应及时排除,严禁带病运行。

4.3检查纯水洗槽和自来水洗槽的PH（或电导率）和洁净度、不符合工艺要求的应及时更换或补水溢流。

4.4打开碱蚀、热纯水槽、封孔槽的蒸汽或冷却水,打开氧化槽、着色槽、电泳槽的循环冷却系统,确保槽液均匀、温度达到工艺要求。

4.5检查罗茨风机和抽、排风机,并在生产前开启。

4.6认真核对《氧化工艺流程卡》,明确生产要求,准备好比色用色板。

5、氧化台操作的通用要求:

5.1每次吊料不准超过两挂,并且两挂之间必须保持一定的间距,以防型材之间的碰擦伤。

5.2型材吊进、吊出槽液时必须斜进、斜出,倾斜度应控制在30°左右。

5.3掉入槽内的型材必须及时取出补挂在排上,损伤报废的

型材必须及时通知装挂组按订单补足支数。

5.4除碱蚀和着色外,型材吊出槽液后应流尽槽液以减少浪费和污染。

5.5当吊料转移必须跨越其它型材时,必须保持转移型材的水平度,以减少型材上的槽液流下,污染型材和导电梁。

5.6每道工序均应及时认真填写《氧化工艺流程卡》,并签字。

6、脱脂:

6.1工艺参数

槽液成分:

酸性脱脂剂2~3%

槽液温度:

室温

脱脂时间:

1~3min

6.2操作要求:

6.2.1核对工艺流程卡,明确生产要求,同一颜色,同一型号,同一订单或相近规格的型材应同时或优先吊入脱脂槽,以方便后道工序的操作。

6.2.2脱脂结束时,应及时将型材吊出脱脂槽,以防型材表面起砂。

6.2.3脱脂后的型材表面应均匀湿润,并经二级水洗后才能转入碱蚀工序。

7、碱蚀:

7.1工艺参数:

槽液成分:

平光碱蚀砂面碱蚀

NaOH:

40~50g/l45~60g/l

添加剂（NaOH的）:

1/12~1/151/6~1/8

槽液温度:

40~45℃45~55℃

碱蚀时间:

1~3min10~30min

7.2操作要求:

7.2.1碱蚀时,应打开送风排风机。

7.2.2碱蚀结束时应尽快吊出型材,流尽槽液后立即转移至水槽水洗,以防型材表面产生碱蚀斑纹或流浪。

7.2.3严格控制碱蚀工艺参数,确保碱蚀后的表面质量均匀一致。

7.2.4碱蚀后的型材必须经二级溢流水洗、上下移动、反倾斜充分洗净型材表面和内孔中的碱液,以

防残留碱液污染其它槽液。

8、中和:

8.1工艺参数:

槽液成分:

HNO3:

120~150g/l

槽液温度:

室温

中和时间:

2~5min