量热仪系统测试原理概述.docx

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量热仪系统测试原理概述

量热仪系统测试原理概述

第一章简介

微机全自动量热仪主要由恒温式弹桶量热仪及微型计算机等部分组成，是一种由计算机软件控制,并能进行对其数据处理的多功能、自动化热量测试仪器。

该仪器具有测量精度高、操作简便、使用可靠、外观精美等特点，主要用于煤炭、石油、化工、食品、木材、炸药等可燃物质发热量的测定。

1.1功能特点

1、外型美观大方，选材考究，制作精良，结构合理，故障率低。

2、整个过程操作简单，试验做完后不用放水直接制冷等待下个实验的开始。

2、采用先进的电子制冷和加热工艺，可连续长时间不停地工作。

 3、不锈钢真空内筒。

搅拌系统采用德国原装进口电机。

4、测试速度快，测试周期≤8min（快速法） ≤15min（国标GB/T213-2003）。

5、热容量稳定性＜0.2% 精密度＜0.1% 温度分辨率0.0001K 

6、该产品即使在严酷环境下运行亦具有很好的性能和可靠度。

7、结构紧凑，造型美观，安装、维护简便，故障率低。

8、体积小巧，大量使用模具制造，精密度高。

9、发热量测试的重复性和再现性优于国标GB/T212-2003的要求。

12、自动化程度高、自动控制内桶水量，自动控制仪器内外桶水温温差，自动完成试验全过程。

13、采用WindowsXP操作系统，实现一机多控，相互间测试互不影响，软件运行稳定性高。

14、数据处理功能丰富，用户能方便查询历史试验数据、当天数据、平行样数据等。

1.2技术参数

测温范围：

0~40℃（每次测定室温变化应≤1℃）相对湿度≤85%

温度分辨率：

0.0001K

精密度：

<0.1%

测试时间：

点火初期7分钟平衡水温。

点火后8分钟测试主期温度，全程实验时间15分钟左右。

瞬间功率：

<1000W电源：

220V±10V

测量精度：

符合国标GB/T213-2003

外桶容量：

35L内桶容量：

2.3L

点火电压：

24V

第二章系统测试原理

2.1、发热量的定义

单位质量的可燃物质完全燃烧时所放出的热量，称为可燃物质的发热量（或称热值）以焦/克（J/g）表示。

2.2、测定发热量的原理

测定可燃物质的发热量，是将一定量的试样至于密封的氧弹中，在充足的氧气条件下，令试样完全燃烧。

燃烧所放出的热量被氧弹周围一定量的水（即内桶水）和量热系统所吸收，其水的温升与试样燃烧所放出的热量成正比。

量热系统：

指发热量测定过程中，试样放出的热量所能达到的各个部件（除了内桶水外），还包括内桶、氧弹、搅拌器及感温探头浸入水中的部分。

用恒温式量热仪测定发热量的过程中，他的内外桶水温总是存在着一定的温差，为了消除内外桶的热交换对温升的影响，需对内桶温升加上一校正值，用符号C表示。

2.3、弹桶发热量的计算公式为：

2.4、热容量

热容量的含义：

系统在某一过程中,温度升高（或降低）1K所吸收（或放出）的热量叫做这个系统在该过程中的“热容量”，对于量热仪来说就是量热系统升高1℃所需要的热量，单位（J/K）。

当内桶水量、感温探头与搅拌器的浸没的深度以及环境温度等实验条件确定时，热容量E一般为常数。

当所使用的是已知热值的物质时（苯甲酸），热容量E为：

故用已知热值的标准物质标定量热仪的热容量，只要检测到试样燃烧后内桶水的温升值，再根据牛顿冷却定律，计算出冷却校正值C，就可以标定出该量热仪的热容量。

知道量热仪的热容量，就可以测试出可燃物质的发热量。

第三章安装调试及注意事项

3.1安装环境及用户自备材料

3.1.1环境要求

1、环境温度5~35℃，相对湿度≤80%。

2、周围无强烈震动、灰尘、强电磁干扰、腐蚀性气体。

3、实验时应设在一单独房间，不得在同一房间内同时进行其他试验项目。

4、实验室尽量保持恒温，每次试验过程中室温变化不应超过1℃。

且室内应无强烈空气对流，不应有强烈的热源和风扇等，试验过程中应尽量避免开门窗。

5、实验室最好朝北，以避免阳光照射，否则量热仪应该放在不受阳光直射的地方。

室温不因阳光的照射变化而变化。

6、实验室应有稳定的电源220V±10V/50±1HZ，否则应配有性能优良的稳压电源，其功率≥1000W。

7、备有合适的工作台面（最好是水泥台，因为试验过程中仪器不能晃动）以便放置仪器。

3.1.2用户自备材料

1、氧气瓶（要求使用冷却氧（工业氧），不得使用电解氧，钢瓶氧气压力应有4MPa以上）。

2、备有50Kg以上蒸馏水或去离子水、纯净水，2.5Kg以上防冻液。

3、活动扳手M300×36两把。

4、热值接近实测煤样的标准煤样或带标准热值的苯甲酸一瓶。

5、万分之一的分析天平一台

6、测试试样粒度必须小于0.2mm，且基准为空气干燥基，否则将严重影响测试精度。

7、一般试样称重要求为1±0.1g，若试样的发热量很高或具有一定的危险性（如炸药，石油等物质）则可相应减少试样质量0.5±0.1g。

（称准到0.0002g）。

3.2仪器的安装

将量热仪、计算机、打印机摆放到工作台上后，开始对仪器进行连接；

1、连接制冷器和循环水管路。

2、连接打印机、显示器、键盘鼠标、以及仪器的控制线。

3、连接各部分的电源。

4、安装充氧装置。

a、将减压阀安装到氧气瓶上。

b、把充氧导管连接在减压器上。

3.3仪器的加水和放水

3.3.1加水步骤

将蒸馏水或纯净水注入内桶，由内桶直接向外桶注水，当外桶水满时溢水口流出水。

3.3.2放水步骤

量热仪经过长期使用后，桶内的水将会变脏，此时应将量热仪桶中的水放出来，对其进行换水。

拧开放水口的帽盖后，将排水橡皮管拧进放水口当中，当水放完不再有水流出时，即可注入新的蒸馏水。

建议一个季度或者半年换水一次。

注意：

北方地区进入冬季后如遇休假停供暖气，需要将量热仪中水放出，以防止水箱结冰，损坏水箱及水泵。

3.4仪器精密度的测试

1、仪器预热半小时左右即可正常测试。

2、量热仪一般加水后需放置一晚上，即可平衡到温度一致。

3、标定仪器热容量（精密度检验）：

用苯甲酸连续进行5次热容量试验，若极差（最高最低差）≤40J/K，则其有效热容量系统自动平均并保存结果，若进行八次标定热量系统仍未自动平均，需对仪器本身试验（硬件和软件）、实验条件和操作方法仔细检查。

经纠正存在的问题后，再重新进行标定而舍弃原有的全部结果。

热容量的标定有效期为3个月，超出此期限应重新标定，但有下列情况之一时应立即重新标定：

a、更换测温探头。

b、更换氧弹或者更换了超过5g以上的氧弹配件。

c、标定热容量和测定发热量的内桶温度相差超过5℃。

d、量热仪经过有较大的位置搬动改变之后。

e、更换了外桶水以后。

3.5仪器准确度的评价

在仪器精密度合格的前提下，用苯甲酸进行5次或5次以上发热量测试，其平均值与标准值不超过50J/g，则认为该仪器准确度合格。

3.6注意事项

1、电源

电源要求220V±10V，50HZ，并且要求稳定，最好安装稳压电源。

2、水温

外桶用水要求用蒸馏水或者去离子水，不得用自来水。

外桶用水三个月左右更换一次，最长不得超过半年。

当内桶水中有脏物时，应立即更换。

3、氧气

试验用的氧气纯度≥99.5%,不得用电解氧，因其中含有氢气。

钢瓶剩余压力要求4MPa以上。

减压阀压力要求2.8MPa~3.0MPa，最高不得超过3.2MPa,充氧时间不少于15S（从减压阀的压力表指针到3MPa开始计时）。

4、温度

a、室温以5~35℃为宜。

b、一次测试过程室温变化要求小于1℃。

c、室温与外桶水相差最好以相差1.5℃以内。

d、实验过程中不要开启门窗。

e、太阳光不能直射在恒温桶和制冷桶上。

f、恒温桶和制冷桶要远离暖气散热片和管道。

g、空调的出风口不能直接对恒温桶和制冷桶，出风口形成空气对流不能环绕着恒温桶和制冷桶。

h、不论使用空调或暖气取暖的实验室不得时开时停，造成环境温度的不稳定，更不得上班开下班停，使室温与外桶水温相差太大。

5、实验室安装和使用空调应注意的问题

a、实验室安装空调不仅为了制冷、制热，还要求起到恒温的作用。

b、空调不能时开时关，否则无法保证实验室处于恒温状态。

c、空调不能上班开下班关，否则又因室温变化快一些，外桶水温变化慢一些，很难保证第二天上班时，室温与外桶水温基本一致（相差小于1.5℃）。

d、空调的风向最好朝上，不可直接对恒温桶和制冷桶，风量调至最小档，以免形成一股强的对流空气。

如果空调机的风向、风量无法调整，则要用较厚的布帘遮住空调机改变风向和降低风速。

6、往氧弹内加水应注意的问题

a、每次往氧弹内加的水应一致，不论标热容量还是测发热量。

b、加入氧弹内的水一般是10g（ml）。

7、标定热容量时应注意的问题

a、标定时使用的苯甲酸应是同一批次（热值）的。

国家一级标准物质。

b、第一个最好做废样处理，因为整个体系尚未平衡。

c、环境温度与外桶水温尽可能一致，极差<1℃为宜。

d、测试结果一次比一次大或一次比一次小均应找到原因后重标。

e、测试样应连续进行为宜。

f、五个热容量的极差≤40J/K时，则以五次的平均值作为该仪器的热容量。

g、不允许四次（甚至二次或三次）热容量的极差很小，就不做第五次了。

也不允许热容量的极差≥40J/K。

8、如何正确使用标准煤样

a、标准煤样（以下简称标煤）为空气干燥基，标煤的标准值为干基高位。

b、标煤使用后应立即密封保存，放置于阴凉干燥处，否则可能因氧化变质以致于无法再次使用。

c、标煤在使用前要上下翻动摇匀，使其均匀后在取样做实验，否则可能因为上、下层煤样粗细不同，而影响结果。

d、做挥发份高的煤样时，点火丝不要埋于煤内，可稍离开煤样一点距离，以免燃烧时将煤样溅出，或者用擦镜纸包好再做（此时记住擦镜值作为添加物处理）或者盖一层酸洗石棉绒在试样表面。

f、硫含量太高的煤样可适当减少试样质量，但总热值不要18000J/g，否则要加一定质量的苯甲酸，以保证总热值大于18000J/g。

9、使用添加物应注意的问题

a、已知热值的苯甲酸、标煤、擦镜纸均可作为添加物。

b、被测试样与添加物各取质量之和为1g左右为宜，其总热值不要低于18000J/g，也不要高于30000J/g。

c、测试之前应在系统设置的添加物热值一栏中将添加物的热值（J/g）输入计算机中，实验结束，计算机会自动从结果中减去添加物的热值。

10、在测量中对不宜完全燃烧的煤样应采取什么措施？

a、提高充氧压力至3.2MPa。

b、延长充氧时间加长至30S以上。

c、把试样研磨到粒度小于0.1mm。

d、减少试样量，但总热值不能低于18000J/g，否则要加添加物。

e、在坩埚底部垫一曾经800℃灼烧过的酸洗石棉绒，并压实。

f、加添加物（已知热值的苯甲酸、标煤、擦镜纸等）。

11、对易飞溅的变质程度浅的年轻煤采取什么方法？

a、用已知热值和质量的擦镜纸包装试样。

b、压成饼再测。

d、在试样表面盖一层薄薄的酸洗石棉绒。

第四章故障分析

4.1测试结果不稳或超差

a、环境温度不符合测试要求。

b、试样粒度不符合测试要求。

c、称样不准确及人为误差。

d、热容量随季节变化而不适宜，应重新标定。

e、测温不稳定。

f、试样燃烧不完全或爆燃。

g、氧弹充氧时间不足或压力不够

h、氧弹漏气。

i、外界电源干扰。

4.2点火失败的故障分析及处理方法

4.2.1检查试样是否已经烧完，如果已经烧完，通常称为假失败，其原因有：

a、搅拌效率低或不搅拌，检查搅拌系统。

b、测温探头坏或探头表层占有污垢。

c、计算机与量热仪数据通信线损坏，不接收通讯信号。

4.2.2如点火丝已烧断，而试样未烧着，其原因有：

a、点火丝离试样太远。

b、充氧不足或氧弹漏气。

4.2.3如点火丝未烧断，可将一个点火丝捆在两根点火电极上，运行点火测试功能，看点火丝是否烧断，如点火丝烧断，点火失败原因为点火电极与氧弹的接触问题或氧弹本身的问题：

a、点火电极杆端口或氧弹盖表面有氧化层，须用砂纸打磨。

b、点火电极上的连接弹簧弹性不够，使其不能接触到氧弹盖，更换弹簧。

c、氧弹内的隔热板与点火电极杆短路，须重新调整其位置。

d、氧弹内点火丝固定螺母端口处有氧化层，须用砂纸打磨。

4.2.4如点火丝未烧断，点火失败的原因有：

a、点火电源线短路或断线。

b、仪器的点火电路损坏。

4.3氧弹常见故障及维修

4.3.1氧弹弹头的拆卸方法

1、拆下电极杆。

2、拆下隔热板。

3、用两把扳手，分别套住弹头两端，逆时针拧动充氧头，将其拆下。

4、取出放气阀。

5、用一字螺丝刀拧开密封题，可更换其密封胶圈。

6、取出密封阀，可更换其密封圈。

4.3.2充氧头放气阀孔口处漏气

a、密封块上密封圈占有污物或密封圈老化，清除污物或更换密封圈。

b、密封阀上密封圈占有污物或密封圈老化，清除污物或更换密封圈。

4.3.3氧弹盖白色绝缘套处漏气

绝缘套表面占有污物或老化破损，清除污物或更换绝缘套。

4.3.4氧弹盖处漏气

弹头密封圈处沾有污物或密封圈老化，清除污物或更换密封圈。

4.3.5氧弹内气体放不出

a、放气阀内顶针短，接触不到氧弹内的放气阀，可用小铁棍代替放气阀，顶住氧弹内的放气阀放气。

b、氧弹密封阀上密封圈脱离位置，重新将密封圈安装好。

4.3.6氧气充不进氧弹

a、充氧仪套口内密封圈老化，可往里涂上一层硅脂或更换密封圈。

b、密封阀装反，重新安装密封阀。

4.3.7氧弹的结构剖面图

（图五）

1、充氧头2、放气阀3、密封圈4、绝缘套5、充氧体6、氧弹盖

7、氧弹头8、弹桶9、电极杆10、隔热板固定螺丝11、遮火罩

12、点火丝13、坩埚架14、坩埚15、电极杆16、电极杆固定螺母

17、隔热板18、弹头密封圈19、弹头压圈20、绝缘套

4.3.8氧气减压器常见问题及处理

1、表头漏气：

表现为打开氧气瓶时高压表头不起压或者调节减压器时，低压表头不起压，当能听到嗤嗤的漏气声。

如果出现上述情况，请退回厂家或经销商处维修，也可以自己买表头更换（一定要氧气表头或者此表头禁油）。

更换时一定要拧紧。

如果6MPA的氧气表头买不到，也可以用4MPA的氧气表头代替）

2、重开氧气瓶时，低压表头显示的压力不是上次关瓶时显示的压力。

如果出现上述情况，请把调节螺钉旋回到原始状态，低压表头回到零位，再重新调节到你所需要使用的压力即可。

按照国家相关规定，应该在每次使用完毕后把减压器调到原始状态。

（详见使用说明书）

3、自流：

表现为当把氧气瓶打开时，出气接头有气体漏出或者低压氧气表头继续上升，此时应重新更换减压器，退回厂家维修。

这种情况出现的概率较低。

进气大螺帽未拧紧，表现为当把氧气瓶关闭后，高压表头慢慢的回落到零位，此时用扳手把大螺帽拧紧即可。

如果高压表头回落到和低压表头压力值相近，此时应该是氧气瓶瓶阀漏气，需要更换氧气瓶。

如遇到氧气瓶比不好时，也有可能把进气螺帽的比弄坏，此时可以在本地买一个合适的螺帽换即可。

更换时注意不要把减压器中的配件掉出来。

4、膜片损坏：

表现为减压器后盖的小孔处有嗤嗤的漏气声，此时应退回厂家更换膜片，不要自行维修。

5、安全阀处漏气：

此时用扳手把安全阀螺母松开，然后用螺丝刀把安全阀螺钉拧紧到不漏气为止，再用扳手把安全阀螺母拧进驻即可

此外还有可能出现出气接头漏气，用扳手拧紧即可。