现代材料研究方法习题.docx
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现代材料研究方法习题
第一章
1．什么是连续X射线谱？
为什么存在短波限λ0？
答：
对X射线管施加不同的电压，再用适当的方法去测量由X射线管发出的X射线的波长和强度，便会得到X射线强度与波长的关系曲线，称之为X射线谱。
在管电压很低，小于20kv时的曲线是连续的，称之为连续谱。
大量能量为eV的自由电子与靶的原子整体碰撞时，由于到达靶的时间和条件不同，绝大多数电子要经过多次碰撞，于是产生一系列能量为hv的光子序列，形成连续的X射线谱，按照量子理论观点，当能量为eV的电子与靶的原子整体碰撞时，电子失去自己的能量，其中一部分以光子的形式辐射出去，在极限情况下，极少数的电子在一次碰撞中将全部的能量一次性转化为一个光量子，这个光量子具有最高的能量和最短的波长，即λ0。
2.什么是特征X射线？
它产生的机理是什么？
为什么存在激发电压Vk？
答：
当X射线管电压超过某个临界值时，在连续谱的某个波长处出现强度峰，峰窄而尖锐，这些谱线之改变强度，而峰位置所对应的波长不便，即波长只与靶的原子序数有关，与电压无关，因为这种强度峰的波长反映了物质的原子序数特征，故称为特征X射线，由特征X射线构成的X射线谱叫做特征X射线谱。
它的产生是与阳极靶物质的原子结构紧密相关当外来的高速粒子（电子或光子）的动能足够大时，可以将壳层中的某个电子击出，或击到原子系统之外，击出原子内部的电子形成逸出电子，或使这个电子填补到未满的高能级上。
于是在原来位置出现空位，原子系统处于激发态，高能级的电子越迁到该空位处，同时将多余的能量e=hv=hc/λ释放出来，变成光电子而成为德特征X射线。
由于阴极射来的电子欲击出靶材的原子内层电子，比如k层电子，必须使其动能大于k层电子与原子核的结合能Ek或k层的逸出功Wk。
即有eVk=1/2mv2〉-Ek=Wk，故存在阴极电子击出靶材原子k电子所需要的临界激发电压Vk。
3、X射线与物质有哪些互相作用？
答;X射线的散射：
相干散射，非相干散射
X射线的吸收：
二次特征辐射（当入射X射线的能量足够大时，会产生二次荧光辐射）；光电效应：
这种以光子激发原子所产生的激发和辐射过程；俄歇效应：
当内层电子被击出成为光电子，高能级电子越迁进入低能级空位，同时产生能量激发高层点成为光电子。
4、线吸收系数μl和质量吸收系数μm的含义
答：
线吸收系数μl：
在X射线的传播方向上，单位长度的X射线强度衰减程度[cm-1]（强度为I的入射X射线在均匀物质内部通过时，强度的衰减率与在物质内通过的距离x成正步-dI/I=μdx，强度的衰减与物质内通过的距离x成正比）。
与物质种类、密度、波长有关。
质量吸收系数μm：
他的物理意义是单位重量物质对X射线的衰减量，μ/P=μm[cm2/g]与物质密度和物质状态无关，而与物质原子序数Z和μm=kλ3Z3，X射线波长有关。
5、什么是吸收限？
为什么存在吸收限？
答：
1）当入射光子能量hv刚好击出吸收体的k层电子，其对应的λk为击出电子所需要的入射光的最长波长，在光电效应产生的条件时，λk称为k系激发限，若讨论X射线的被物质吸收时，λk又称为吸收限。
当入射X射线，刚好λ=λk时，入射X射线被强烈的吸收。
当能量增加，即入射λ〉λk时，吸收程度小。
6、如何选择滤波片和阳极靶？
为什么？
答：
质量吸收系数为μm，吸收限为λk的物质，可以强烈的吸收λ〈=λk的入射X射线，在X射线衍射分析中，希望得到单色的入射X射线，因此需要将k系特征谱线滤掉一条。
由于Kβ谱线波长更短，能量更高，可以选择吸收限λk刚好位于辐射源的Kα，Kβ之间的金属薄片作为滤波片，这样就能滤掉Kβ，而保留Kα，铝箔片如果太厚对Kα也会有吸收。
在X射线衍射实验，若产生荧光X射线，对衍射分析不利。
针对试样的原子序数，可以调整靶材种类避免产生荧光辐射，若试样的K系吸收限为λk，应选择靶的Kα波长稍稍大于λk，，并尽量靠近λk，这样可产生K系荧光，而且吸收又最小，Z靶〈=Z试样+1
第二章
1、推到布拉格方程，说明干涉面及其指数HKL的含义，衍射极限条件是什么？
答：
根据波动光学理论，要产生干涉，则必须由两束光线的光程差为波长为波长的整数倍，故有2dsinθ=nλ（n=1、2、3……）
这是晶面间距为1/n的实际存在或不存在的假象晶面的一级反射，将这个晶面叫干涉面。
其晶面指数称为干涉指数，一般用HKL表示，H=nh，K=nk，L=nl，干涉指数和晶面指数的明显差别是，干涉指数有公约数，λ〈2d'产生衍射的条件
极限条件：
晶面间距〉=半波长才能产生衍射角。
2、什么是劳埃法，周转晶体法，详细说明多晶（粉末）法的原理
答：
劳埃法：
用连续谱（波长不变）照不动（入射角不变）的单晶体而产生衍射的方法。
周转晶体法：
用单色X射线照射旋转的单晶体产生衍射的方法（波长不变）。
多晶法：
用单色的X射线照射多晶体试样，利用晶粒的不同取向来改变入射角，以满足布拉格方程。
把单晶体研磨成粉末，就有足够多的（hkl）晶面，在2θ方向上产生衍射，衍射线形成单晶体旋转的衍射圆锥。
第三章
1、证明
晶面，
证：
设ABC是正点阵（hkl）
晶面组中距原点最近的平面
，
，
，
，
，
，所以
晶面。
设
是（hkl）面法向单位矢量，即
方向上单位矢量
即
单位矢量
，
等于ABC面在晶轴的截距向
投影得到
，得证。
2、由布拉格方程推导衍射矢量方程
，
为单位矢量，
，
，
由图知：
，
3、简要总结一个电子、原子、晶胞、单晶体、多晶体衍射强度思路——〉反射强度与引起散射的粒子两的平方成反比振动因子取决于2θ。
答：
1）一个电子将X射线散射后，在距电子为R处的强度为Ie=I0[e2/（4πε0mc2）][（1+（cos2θ）2）/2]。
2）一个原子：
Ia＜ZIe，引入系数f为原子散射因子，f=Au/Ae=（Iu/Ie）0.5，评价原子散射能力。
3）晶胞：
F=A0/Ae=∑fieiφ，A0为一个单胞内所有原子散射的相干散射波振幅，Ae为一个电子系的相干散射波振幅，F-以一个散射波振幅为单位所表征的晶胞散射波振幅，Fhkl=fj（sinθ/λ）
4）单晶体：
Ic=Ie|Fhkl|2|G|2
5）多晶体：
4、点阵体心和旋点原子种类不同时，消光条件有什么变化？
答：
|Fhkl|与晶胞内原子的种类、原子个数、原子位置有关。
1）体心：
h+k+l=偶数时不消光，为奇数时消光
2）面心：
h、k、l为同性数时,即h+k,k+l,h+l为偶数时不消光。
不同原子、散射因子f不同，从而结构因子不同，消光规律和发射强度都发生变化
5、试述干涉函数的意义
答：
干涉函数|G|2表示衍射线自身的强度分度，在hkl倒易点阵周围|G|2不等于0的区域成为选择反射区，选择反射区中心是严格满足布拉格方程的倒易点hkl，反射球与选择反射区任何部位相交都能产生衍射。
6、说明选择反射区与实际晶体之间的联系
答：
在hkl倒易点周围|G|2不等于0的区域成为选择反射区。
选择反射区中心（倒易点上）是严格满注布拉格方程的倒易点hkl，反射球与选择反射区任何部位相交产生衍射。
倒易点阵是与正点阵相对应量纲为长度倒数的一个三维空间点阵，在倒易空间中，hkl倒易点周围|G|2不等于0。
电子衍射斑点就是与晶体相对应的倒易点阵中某一截面上点阵排列的点。
第七章
1、电子波有何特征？
与可见光有何异同？
电子显微镜的照明源是电子波，电子波的波长比可见光短十万倍，电子波的波长取决于电子运动的速度和质量λ=h/mv
2、分析电磁透镜对电子波的聚焦原理，说明电磁透镜的结构对聚焦能力的影响
答：
电磁透镜是利用磁场来使电子波聚焦成像的，其焦距总是正的，焦距f=kUr/（IN）2,改变激磁电流，电磁透镜的焦距和放大倍数将发生相应变化，是一种变焦距倍率的会聚透镜。
3、电磁透镜的像差是怎么产生的，如何来消除和减少像差？
答：
像差分为两类，即几何像差和色差。
几何像差是因为透镜磁场的几何形状上的缺陷造成的。
几何像差主要是指球差和象散；色差是由于电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的。
球差是球面像差可，是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律而造成的。
用小孔径角成像时，可使球差明显减小。
象散是由透镜磁场的非旋转对称而引起的，可以通过“消象散器”消除。
色差是由于入射电子波长（或能量）的非均一性造成的，可采取稳定加速电压的方法减小色差。
4、说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么？
如何提高电磁透镜的分辨率？
答：
是衍射效应和球差，
Δr0=0.61λ/（Nsinα），
孔径角α越大，Δr0越小，
分辨率越高，但关键是确
定最佳的孔径半角α0，使
得衍射效应Airy斑和球差
散焦斑尺寸大小相等。
5、景深受什么因素的影响？
焦长受什么因素影响？
景深和焦长改变是什么因素影响的结果？
假设电磁透镜没有像差，也没有Airy斑，即分辨率极高，此时它的景深和焦长如何。
答：
景深是受孔径半角α影响；焦长主要受孔径半角的影响（在放大倍数和分辨率本领一定时）。
电磁透镜的景深大，焦长长时孔径半角小的结果。
Df=2Δro/α，Dl=2ΔroM2/α
此时，他的景深大，焦距长，M-为透镜放大倍数。
第八章
1、透射电镜主要由哪几大系统构成？
各系统之间关系如何？
答：
透射电镜主要由电子光学系统，电源与控制系统及真空系统构成。
电子显微镜工作时，整个电子通道都是必须置于真空系统之内的；电子光学系统是透射电镜的核心，包括照明系统，成像系统和观察系统；电源与控制系统对整个透射电镜提供能源，并控制操作过程。
2、照明系统的作用是什么？
它应满足什么要求？
答：
其作用是提供一束高亮度，照明孔径角小，平行度好、束流稳定的照明源。
为满足明场和暗场成像需要，照明束可在2~3度范围内倾斜。
3、成像系统的主要构成及其特点是什么？
答：
成像系统主要是由物镜、中间镜和投影镜组成
物镜是一个强激磁短焦距的透镜，用来形成第一幅高分辨率电子显微图像或电子衍射图像的透镜。
（图像清晰度决定于物镜）
中间镜是一个弱激磁长焦距变倍透镜，用来控制电镜的总放大倍数。
投影镜是一个短焦距的强磁透镜，其景深和焦长都非常大。
即使改变中间镜的放大倍数，使显微镜的总放大倍数有很大的变化，也不会影响图像的清晰度。
作用，把中间镜放大的作用进一步放大，并投放到荧光屏上。
5、分别说明成像操作和衍射操作的方法，并画出光路图
答：
成像操作：
中间镜的平面和物镜像平面重合，荧光屏上得到一幅放大的像。
衍射操作：
中间镜的物平面和物镜的背焦面重合，荧光屏上得到一幅电子衍射花样。
6、样品台的结构与功能如何？
它应满足那些要求？
答：
样品台上有外径为3mm的样品铜网，铜网有许多网孔（根据不同要求就要不同的晶粒）
样品台的作用就是承载样品，并使样品能在物镜极靴孔内平移，倾斜，旋转以选择感兴趣的样品区域或位相进行观察分析。
对样品台的要求是非常严格的。
首先必须使样品铜网牢固地夹持在样品座中并保持良好的热电接触，减小因电子照射引起的热或电荷堆积而产生样品的损伤或图像漂移，样品移动机构要有足够的机械精度，无效行程应尽可能少。
第十章
1、分析电子衍射与X射线有何异同？
答：
电子衍射原理与X射线相似
相同之处：
都是满足布拉格方程作为产生衍射的必要条件，两种衍射技术所得到的衍射花样在几何特征上是大致相似的。
不同之处：
1）电子波的波长比X射线短得多，在同样满足布拉格条件时，它的衍射角θ很小，约为10e-2rad。
而X射线产生衍射时其衍射角最大可接近π/2。
2）在进行电子衍射操作时采用薄晶样品，薄样品的倒易阵点会沿着厚度方向延伸成杆状，因此，增加了倒易点阵与爱瓦德球相交截的机点，结果使略微偏离布拉格条件的电子束可能发生衍射。
3）因为电子波的波长短，采用爱瓦德球图解式，反射球的半径很大，在衍射角θ较小的范围内反射球的球面可以近似的看成是一个平面，从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内，这个结果使晶体产生的衍射花样能比较直接地反映晶体内各晶面的位向，给分析带来不少方便。
4）原子对电子的散射能力远高于对X射线的散射能力（约高四个数量级），故电子衍射束的强度较大，摄取衍射花样时曝光时间仅需数秒钟。
2、倒易点阵与正点正间关系如何？
倒易点阵与晶体的电子衍射斑点之间有何对应关系？
答：
倒易点阵是与正点阵相对应的量纲为长度倒数的一个三维空间（倒易空间）点阵，通过倒易点阵可以把晶体的电子衍射斑点直接解释成晶体相应晶面的衍射结果，可以认为电子衍射斑点就是就是与晶体相对应的倒易点阵中某一截面上阵点排列的像。
关系：
1）倒易矢量ghkl垂直于正点阵中对应的（hkl）晶面，或平行于它的法向Nhkl
2）倒易点阵中的一个点代表正点阵中的一组晶面
3）倒易矢量的长度等于正点阵中的相应晶面间距的倒数，即ghkl=1/dhkl。
4）对正交点阵有a*//a,b*//b,c*//c,a*=1/a,b*=1/b,c*=1/c
5）只有在立方点阵中，晶面法向和同指数的晶向市重合的，即倒易矢量ghkl是与相应指数的晶向[hkl]平行
6）某一倒易基矢垂直于正交点阵中和自己
3、用爱瓦德图解法证明布拉格定律
证：
在倒易原点0*为端点，作入射波的波矢量k，平行于入射方向长度等于波长的倒数，即1/λ=k，k=00*，以0为中心，1/λ为半径作一个球，即爱瓦德球，G为倒易点（hkl）既在球面上OG即衍射束的方向。
证：
由0向0*G作垂线，垂足为D，因为g平行于（hkl）晶面的法向Nhkl，所以OD就是正交空间中（hkl）晶面的方位，若它与入射束方向的夹角为θ，则有O*D=OO*sinθ，即g/2=ksinθ，由于g=1/d，k=1/λ，故有2dsinθ=λ
4、画出fcc、bcc晶体的倒易点阵，并标出基本适量a*,b*，c*
5、何为零层倒易截面和晶带定理？
说明同一晶带中各晶面平行面及其倒易点阵矢量与晶带轴之间的关系
答：
零层倒易截面过倒易原点O*，电子沿晶带轴[uvw]方向入射时垂直的倒易平面（uvw）*。
晶带定理：
因为零层倒易面上的各倒易矢量都和晶带轴r=[uvw]垂直，故有ghkl*r=0，即
hu+kv+lw=0,这就是晶带定理。
各晶面与晶带轴平行，而倒易矢量与晶带轴矢量相垂直。
7、为何对称入射的（B//[uvw]）时，即只有倒易点阵的原点在爱瓦德球面上，也能得到除中心斑点以外的一系列衍射斑点？
答：
薄晶体电子，倒易阵点延伸成杆状是获得零层倒易截面比例图像的主要原因，即尽管在对称入射时只有倒易点阵的原点在爱瓦德球面上，也能得到除中心斑点以外的一系列衍射斑点。
8、举例说明如何用选区衍射的方法来确定新相的惯习面及母相与新相的位向关系。
答：
由于选区衍射所选的区域很小，因此能在晶粒十分细小的多晶体样品内选取单个晶粒进行分析，从而为研究单晶体材料结构提供有利条件。
9、说明多晶，单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理
答：
单晶的衍射花样石油排列十分整齐的许多斑点所组成，多晶的衍射花样是一系列不同半径的同心圆环，非晶只有一个漫散射中心斑点。
单晶电子衍射花样是以X射电子束方向为法线的零层倒易截面放大像
10、推导电子衍射基本公式p170，图12.13
R∥
第十一章
1、制备薄膜样品的基本要求是什么？
具体工艺过程如何？
双喷减薄适用于制备什么样品？
答：
基本要求：
1）薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同。
2）样品相对于电子束而言，必须有足够多的“透明度”。
3）薄膜样品应有一定的强度和刚度，在制备、夹持和操作的过程中，在一定的机械力的作用下不会引起变形或损坏。
4）在样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。
工艺过程
1）从实物或大块的式样上切割厚度为0.3~0.5mm厚的薄片（点火花线切割）。
2）样品薄片的预减薄（机械法和化学法）。
3）最终减薄：
目前效率最高和操作最简单的方法是双喷电解减薄。
对于不导电的瓷片薄膜样品，采用离子减薄、切片、研磨
对于要求较高的金属薄膜样品，先双喷减薄再离子减薄
2、什么是衍射衬度？
它与质厚衬度有什么区别？
p190，图13.3
答：
衍射衬度：
由于样品中不同位相的晶体的衍射条件（位相）不同而造成的衬度差别。
区别：
衍射衬度不考虑衍射束与入射束的差别，也不考虑电子束反射的差别，质厚衬度是利用样品厚度的差异而造成的衬度差别，它是由于入射电子透过非晶体时碰到的原子数越多（样品越厚），样品原子核库仑电场越强（或者样品原子序数越大或密度越大），被散射到物镜光阑外的电子就越大，而通过物镜光阑参与成像电子像度也就越低。
3、画图说明衍射衬度成像原理，并说明什么是明场像和中心暗场像
答：
明场像：
让透射束通过物镜光阑，而把透射束挡掉得到的像
暗场像：
光阑孔套住hkl焦点，而把透射束挡掉得到的像
中心暗场像：
把入射电子束方向倾斜2Θ角度，使B晶粒的hkl晶面组处于强烈的衍射的位向，而物镜光阑仍在光轴的位置，此时只有B晶粒的hkl衍射束正好通过光阑孔，而透射束被挡掉。
此时所得到的像为中心暗场像。
第十二章
1、电子束入射固体样品表面会激发那些信号？
他们有哪些特点和用途？
答：
被散射电子：
是被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子，来自样品表面几百纳米的深度范围，利用其进行形貌分析，定性的成分分析。
二次电子：
其产额强度受便面形貌的影响，利用其形貌分析，受原子序数的影响很小，表面5~10nm。
特征X射线，与原子序数相对应，显示特征能量，用于成分分析，利用X射线作为入射线，照射晶体时，在特定晶体发生衍射，用于相成分分析；利用X射线照射样品时发生衍射，应分透射束与衍射束，对晶体样品进行缺陷分析。
吸收电子：
产生原子序数衬度，可以用来进行成分分析，定性微区成分分析。
透射电子：
由微区的厚度、成分和晶体结构决定，可以用来进行成分分析。
俄歇电子：
平均自由程比较小，适用于表面成分分析。
2、扫描电镜的分辨率受哪些因素影响，用不同的信号成像时，其分辨率有何不同？
所谓扫描电及的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率？
答：
在其他相同的条件下（如信号噪音比、磁场条件及机械振动等），电子束的束征大小，检测信号的类型，以及检测部位的原子序数是影响电子显微镜分辨率的三大因素。
不同信号成像时分辨率不同，其中二次电子和俄歇电子的分辨率最高，背散射电子次之，吸收电子和特征X射线的分辨率最低。
通常指的是二次电子的分辨率。
3、扫描电镜的成像原理与透射电镜有何异同？
答：
扫描电镜的成像原理是基于二次电子的成像原理，即通过二次电子能强烈反映表面形貌的差异，以类似于电视摄影现象方式，利用细聚焦电子束在样品表面扫描激发出的各种物理信号来调制成像。
而透射电镜的成像原理是采用电子束作为照明源，和光学显微镜相似的高倍成像原理成像。
4、二次电子和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处？
答：
原理大体相同，都是利用检测信号的强弱来反映表面衬度，但是由于背散射电子的能量较大，并且是在一个较大的体积内被激发出来的，即成像单元大，则在图像上显示很强的衬度，失去一些细节的层次，因此分辨率很低，并且背向检测器的背散射电子无法收集到，而二次电子信号则可以（细节清晰）
1）背散射的分辨率低
2）背散射成像衬度较大而失去细节较多
3）二次电子图像层次好，细节清晰
4）在图形分析是，背散射不及二次电子
5、说明背散射电子像和吸收电子像的原子序数衬度形成原理，并举例说明在分析样品中元素分布的应用
原子序数衬度原理是利用背散射电子在原子序数较小的范围内，背散射电子的产生额度对原子序数十分敏感，利用原子序数造成衬度变化可以对各种金属和合金进行定性分析；吸收电子产额与背散射电子相反，样品的原子序数越小，背散射电子越少，吸收电子越多，因此吸收电子像的衬度和背散射电子像互补应用：
A+B=成分，A-B=形貌，A、B是一对特征检测器。
6、电子束入射重元素和轻元素时，其作用体积有何不同？
各自产生的信号的分辨率有何特点？
答：
电子束入射重元素时，作用体积呈半球状；入射轻元素时，作用体积呈滴状。
入射重元素时，电子束进入表面后就横向扩展，因此分析重元素时，即使电子束属斑痕深，也不能达到较高的分辨率，此时二次电子和背散射电子的分辨率差距明显变大；入射轻元素，分辨率就相当于束斑的直径（浅），入射较深时，分辨率大为降低。
第十三章
1、电子探针与扫描电镜有何异同？
电子探针如何与扫描电镜配合进行组织结构与微区化学成分的同位分析？
答：
电子探针仪镜筒部分的构造大体上和扫描电镜相同，只是在检测器部分使用X射线谱仪，专门用来检测X射线的特征波长或特征能量，以此来对微区的化学成分进行分析。
因此，除专门的电子探针仪外，有相当一部分电子探针是作为附件安装在扫描电镜镜筒上的，以满足微区组织形貌、晶体结构及化学成分三位一体分析需要。
2、波谱仪和能谱仪各有什么优缺点？
他们的原理是什么？
答：
能谱仪（EDS）：
X射线特征波长的大小取决于能级跃迁过程中释放的特征能量ΔE，能谱仪就是利用不同元素X射线光子特征能量不同这一特点来进行成分分析的。
X射线光子由锂漂硅Si（Li）检测器收集，当光子进入检测后，在Si（Li）晶体内激发出一定数目的电子空穴对，其载目N=ΔE/ε，电子孔穴对经前置放大器转换成电流脉冲，电流脉冲的高度取决于N的大小，电流脉冲惊主放大器转换成电压脉冲进入多道脉冲高度分析器，脉冲高度分析器按高度把脉冲分类进行计数，这样就可以描出一张特征X射线按能量大小分布的图谱。
波谱仪（WDS）：
对一个特征X射线来说只有从某些特征入射方向进入晶体时，才能得到较强的衍射束，若面向衍射束安置一个接收器，便可记录下不同波长的X射线。
优点：
直接进入，出射角ψ保持不变，吸收条件相同，结构简单，但在表面不平度较大的情况下，由于X射线在样品内进行路线不同，往往会因吸收条件的变化而造成成分分析上的误差。
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