最新大学分析化学试题和答案.docx

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最新大学分析化学试题和答案

试卷一

 一.  填空（每空1分。

共35分）

 1．写出下列各体系的质子条件式：

（1）   c1（mol/L）NH4H2PO4     [H+]+[H3PO4]=[OH-]+[NH3]+[HPO42-]+2[PO43-]   

（2）   c1（mol/L）NaAc+c2（mol/L）H3BO3      [H+]+[HAc]=[H2BO3-]+[OH-] 

2.符合朗伯-比尔定律的有色溶液，当有色物质的浓度增大时，其最大吸收波长   不变，透射比   减小 。

3.检验两组结果是否存在显著性差异采用   t 检验法，检验两组数据的精密度是否存在显著性差异采用   F 检验法。

4．二元弱酸H2B，已知pH＝1.92时，δH2B＝δHB-；pH＝6.22时δHB-＝δB2-,则H2B的pKa1＝   1.92    ，pKa2＝ 6.22        。

5.已知ϕΦ（Fe3+/Fe2+）=0.68V，ϕΦ（Ce4+/Ce3+）=1.44V，则在1mol/LH2SO4溶液中用0.1000mol/LCe4+滴定0.1000mol/LFe2+，当滴定分数为0.5时的电位为  0.68V，化学计量点电位为 1.06V ，电位突跃范围是  0.86-1.26V       。

6.以二甲酚橙（XO）为指示剂在六亚甲基四胺缓冲溶液中用Zn2+滴定EDTA，终点时溶液颜色由___黄______变为____红______。

7.某溶液含Fe3+10mg，用等体积的有机溶剂萃取一次后，该溶液中剩余0.1mg，则Fe3+在两相中的分配比= 99:

1      。

8.容量分析法中滴定方式有     直接滴定，反滴定，置换滴定和间接滴定

9.I2与Na2S2O3的反应式为    I2+2S2O32-=2I-+S4O62-  。

10.以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，测量某物质对不同波长光的吸收程度，所获得的曲线称谓  吸收光谱曲线；光吸收最大处的波长叫做  最大吸收波长，可用符号  λmax表示。

11.紫外可见分光光度计主要由  光源, 单色器 , 吸收池 ,   检测部分四部分组成.

12.桑德尔灵敏度以符号   S 表示,等于  M/ε ；桑德尔灵敏度与溶液浓度   有  关，与波长   无  关。

13.在纸色谱分离中，     水      是固定相。

14..定量分析过程包括：

采样与制样，（称样）；样品分解；分离与测定；结果计算和数据处理

二、简答题（每小题4分，共20分，答在所留空白处）

1.      什么是基准物质?

什么是标准溶液?

答：

能用于直接配制或标定标准溶液的物质；是一种已知准确浓度的的溶液。

2.      分别简单阐述酸碱滴定指示剂,络合滴定指示剂,氧化还原滴定指示剂和沉淀滴定指示剂指示滴定终点的原理.

答：

酸碱指示剂变色是随着酸度的变化，指示剂结合或离解出H+，结构发生变化，从而发生颜色改变；络合指示剂与金属离子络合前后颜色不同，游离的试剂为一种颜色，与金属离子形成络合物又一种颜色；氧化还原指示剂变色分为几种情况：

一种是随氧化还原电位变化的试剂，在氧化态和还原态，结构不同，各有不同颜色，如二苯胺磺酸钠，还原态无色，氧化态紫红色；另一种自身指示剂，如高锰酸钾；还有显色指示剂如I2，与淀粉显兰色。

沉淀滴定指示剂，是根据溶度积大小，在化学计量点被测物质沉淀基本完全后，指示剂与被测离子形成有色沉淀或有色络合物指示终点。

还有吸附指示剂，吸附在沉淀表面后发生颜色变化

3.      在进行络合滴定时,为什么要加入缓冲溶液控制滴定体系保持一定的pH?

答：

络合滴定过程中，随着络合物的生成，不断有H+释放出，使体系酸度增大，会降低络合物的条件稳定常数，使滴定突跃减小；也会使指示剂变色范围改变，导致测定误差大。

所以，要加入缓冲溶液控制溶液pH；还用于控制金属离子的水解。

4.      吸光光度法中测量条件的选择应注意哪几点？

答：

测量波长选具有最大光吸收，干扰最小；吸光度读数在0.2-0.8范围，最好接近0.4343；选择适当参比溶液。

5.分析化学中常用的分离和富集方法有哪些?

（回答不能少于8种方法） 

答：

蒸馏，挥发，萃取，沉淀，离子交换，薄层色谱，纸色谱，电泳，毛细管电泳，气浮分离法，超临界流体萃取，反相分配色谱，超临界流体色谱；膜分离；固相微萃取等

三、分析方法设计（共15分，写在答题纸上）

1.设计测定含有中性杂质的Na2CO3与Na3PO4混合物中二组分质量分数的分析方案。

用简单流程表明主要步骤、滴定剂、指示剂、结果计算公式。

（7分）

答：

Na2CO3+Na3PO4

                 │甲基橙为指示剂

                 ↓用标准HCl滴定,消耗V1（mL）

           H2CO3+NaH2PO4

                 │煮沸除尽CO2

                 │百里酚酞为指示剂

                 │用标准NaOH滴定,消耗V2（mL）

                 ↓

               Na2HPO4

                 c（NaOH）V2M（Na3PO4）

   w（Na3PO4）=────────────×100%

                    m样

                   （c（HCl）V1-2c（NaOH）V2）M（Na2CO3）

   w（Na2CO3）=─────────────────────×100%

                           2m样

2.某矿样溶液含有Fe3+,Al3+,Ca2+,Mg2+,Mn2+,Cr3+,Cu2+,Co3+,Ni2+等离子,其中铁,铝,钙,镁等含量较高,而锰,铬,铜,镍属万分之一级含量。

用学过的知识试设计分离、测定它们的分析方法,（用简单流程方框图表达，并尽可能写出分离方法和测定方法及条件和所用的主要试剂与用途）。

答：

除去标准答案外，下列情况也可以：

1.用草酸沉淀钙，重量法，2.用8-羟基喹啉沉淀分离，重量法测定铝3.铜试剂萃取光度测定铜，4.氧化Mn2+为MnO42-

（1）在铵盐存在下，用氨水调节矿样溶液pH为8-9，高价金属离子Fe3+,Al3+沉淀；Cr3+,Cu2+,Co3+,Ni2+氨络合物和Ca2+,Mg2+存在溶液中；Mn2+部分沉淀。

使分离。

→

（2）过滤，沉淀用浓盐酸酸溶解，定容，取一定体积，用SnCl2还原Fe3+为Fe2+，过量SnCl2用高汞氧化，在1-2mol/L硫酸-磷酸混酸中，用K2Cr2O7标准溶液氧化还原滴定，二苯胺磺酸钠为指示剂。

测定Fe3+。

→计算结果

（3）分取含有Fe3+,Al3+的试液一定体积，调到pH5-6，，加入过量EDTA，XO（二甲酚橙）为指示剂，Zn标准溶液返滴测定Al3+。

→计算结果

（4）取含有Cr3+,Cu2+,Co3+,Ni2+氨络合物和Ca2+,Mg2+溶液一定体积，在pH=10的氨性缓冲溶液中，铬黑T为指示剂，EDTA络合滴定Ca2+,Mg2+。

。

→计算结果（5）再取含有Cr3+,Cu2+,Co3+,Ni2+氨络合物和Ca2+,Mg2+溶液一定体积，pH9的氨性缓冲溶液中，丁二肟显色，光度法测定。

同条件作工作曲线。

→计算结果

四.计算（共40分，写在答题纸上）

1.称取含KBr和KI的混合试样1.000g,溶解并定容至200mL后,作如下测定:

（1）   移取50.00mL试液,在近中性条件下,以溴水充分处理,此时I-量转变为IO3-。

将溴驱尽,加入过量KI溶液,酸化,生成的I2采用淀粉指示剂,以0.1000mol/LNa2S2O3溶液滴定至终点时,消耗30.00mL。

（2）   另取50.00mL试液,用H2SO4酸化,加入足量K2Cr2O7溶液处理,将生成的I2和Br2蒸馏并收集在含有过量KI的弱酸性溶液中,待反应完全后,以0.1000mol/LNa2S2O3溶液滴定其中的I2至终点时,消耗15.00mL。

计算混合试样中KI和KBr的质量分数。

[Mr（KI）=166.0,Mr（KBr）=119.0]

解：

（1）1KI 1IO3- 3I2 6S2O32-（5分）

     1

          ──×0.1000×30.00×166.0

           6

   w（KI）=───────────────×100%=33.20%

                     50.00

            1.000×───×1000

                     200.0

（2）2KI 1I2 2Na2S2O3

      2KBr 1Br2 1I2 2Na2S2O3

   n（KBr）=0.1000×15.00-1/6×0.1000×30.00=1.000（mmol）

             1.000×119.0

   w（KBr）=────────────×100%=47.60%

                     50.00

           1.000×────×1000

                     200.0

2.在pH=10.00的氨性溶液中，以铬黑T（EBT）为指示剂，用0.020mol·L-1EDTA滴定0.20mol·L-1Ca2+溶液，若事先向Ca2+溶液中加入了0.010mol·L-1Mg2+-EDTA（即为含0.20mol·L-1Ca2+和0.010mol·L-1Mg2+-EDTA的混合溶液），则终点误差为多少？

（已知pH=10.00时，；，，，）

解：

根据题意：

lgK’CaY=10.7-0.45=10.25,     lgK’MgY=8.7-0.45=8.25,

 lgK’CaIn=5.4-1.6=3.8,         lgK’MgIn=7.0-1.6=5.4, 

pMgep=lgK’MgIn=5.4,         [Mg2+]=10-5.4,  

[Y]=[MgY]/K’MgY[Mg2+]=0.010/（2×108.25×10-5.4）=5×10-5.85;

 [Ca2+]ep=[CaY]/K’CaY[Y]=0.020/（2×1010.25×5×10-5.85）=2×10-7.4.

Et=（[Y’]-[Ca2+]-[Mg2+]）/cCasp×100%

=（5×10-5.85-2×10-7.4-10-5.4）/0.010×100%=0.03%  

3.25ml溶液中含有2.5μgPb2+，用5.0ml二苯硫腙三氯甲烷溶液萃取，萃取率约为100%，然后在波长520nm，1cm比色皿，进行测量，测得透光率为0.445，求摩尔吸光系数和桑德尔灵敏度。

（MPb=207.2）

解：

根据A=-lgT,求A=-lg0.445=0.352

根据题意2.5μgPb进入5.0ml氯仿中,其浓度为:

该萃取法的摩尔吸光系数为

=1.46×105（L·mol-1·cm-1）

桑德尔灵敏度

S=M/ε=207.2/（1.46×105）=