煤炭机械化采样 精密度测定和偏倚试验GB19494-3- 2004.docx
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目 次
前言
1范围
2规范性引用文件
3术语和定义
4采样、制样和化验精密度测定
5偏倚试验方法
附录A（资料性附录） 偏倚试验统计分析示例
前 言
GB/T19494《煤炭机械化采样》分为三个部分：
——第1部分：
采样方法；
——第2部分：
煤样的制备；
——第3部分：
精密度测定和偏倚试验。
本部分为GB/T19494的第3部分，对应于ISO13909-7：
2001《硬煤和焦炭机械化采样第7部分：
采样、制样和试验精密度测定方法》和ISO13909-8：
2001《硬煤和焦炭机械化采样第8部分：
偏倚试验方法》。
本部分与前述两标准的一致性程度为非等效，主要差异如下：
——按照中国人的思维逻辑，对标准的结构层次做了修改；
——对ISO13909-7和ISO13909-8中不合适的规定、不确切和难以理解的描述做了修改，不详细的内容做了补充；
——在静止批煤采样偏倚试验中增加了人工钻孔的参比采样方法；
——本部分详细讲述了偏倚试验时的煤样对采取方法；
——本部分提出了最大允许偏倚的确定方法；
——在精密度测定中，本部分删去了ISO13909-7中推荐的方差图法Grubb法。
本标准附录A为资料性附录。
本标准由中国煤炭工业协会提出。
本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。
本标准起草单位：
煤炭科学研究总院煤炭分析实验室。
本标准主要起草人：
段云龙、韩立亭、谢恩情。
本标准为首次制定。
煤炭机械化采样
第3部分：
精密度测定和偏倚试验
1范围
GB/T19494的本部分规定了煤炭机械化采样精密度测定和偏倚试验的术语和定义，采样、制样和化验精密度测定方法以及偏倚试验方法。
本部分适用于煤炭机械化采样的精密度测定和偏倚试验。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T19494的本部分的引用而构成为本部分的条款。
凡是注日期的文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T 19494.1 煤炭机械化采样 第l部分：
采样方法（GB/T 19494.1—2004，ISO
13909-1：
2001Hardcoalandcoke—Mechanicalsampling—Part1：
Generalintroduction，ISO13909-2：
2001Hardcoalandcoke—Mechanicalsampling—Part2：
Coal—Samplingfrommovingstreams，ISO13909-3：
2001Hardcoalandcoke—Mechanicalsampling—Part3：
Coal—Samplingfromstationarylots，NEQ）
GB/T19494.2煤炭机械化采样第2部分：
煤样的制备（GB/T19494.2—2004，ISO13909-1：
2001Hardcoalandcoke—Mechanicalsampling—Part1：
Generalintroduction，ISO13909-4：
2001Hardcoalandcoke—Mechanicalsampling—Part4：
Coal—Preparationoftestsamples，NEQ）
3术语和定义
GB/T19494.1和GB/T19494.2规定的术语及其定义适用于本部分。
4采样、制样和化验精密度测定
4.1概述
当设计一精密度符合要求的采样方案时，要有一个精密度与煤炭特性和采样特性的相关关系式，其主要的相关因数是煤的变异性（即子样方差）、制样和试验误差、子样数和总样数以及试样的质量。
精密度的估算方法有数种，它视采样的目的和使用的采样方案和设备而定，这里有两种情况：
a）对已有的采样系统，试验的目的是检查采样方案实际上能否达到所期望的精密度，如达不到则需对其进行改进，直到精密度令人满意为止。
核验例行采样方案精密度的最严密的方法，是多个采样单元双份采样法（见4.4.1）。
b）对一特定的批煤，试验的目的是从实际试验结果来估算其能达到的精密度。
此时，最好的方法是多份采样法（见4.4.2）。
本标准给出的精密度计算公式系以以下假设为基础：
被采样煤的品质变化是随机的；品质观测值为正态分布。
虽然这两个假设对某些煤质参数并不很准确，但实际状态与假设状态的偏离程度对精密度核验公式的有效性无实际影响，因本标准所用的统计方法对非正态分布不很敏感。
煤炭品质往往存在一定的序列相关关系，即相邻的煤倾向于有相似的组成，相距较远的煤倾向于有不相似的组成。
所以，根据试验得到的初级子样方差可能会与实际的有所差异，故根据初级子样方差和制样及化验方差得到的精密度估算值也会与实际达到的有所不同。
4.2采样、制样和化验总精密度及其影响因素关系式
4.2.1概述
精密度是在规定条件下多次重复一测量程序所得结果间的符合程度，它是所用测量方法的一个特征。
一个方法的随机误差越小，它的精密度就越高。
精密度值通常取总体标准差的2倍。
如果从一采样单元采取j个试样并分别制备和化验，则单次观测值的估算精密度P按公式
（1）计算：
式中：
……………………………………………………
（1）
s——单次观测值总体标准差的试样估算值；
VSPT——采样、制样和化验总方差。
式
（1）中总方差VSPT为初级子样方差、字样数和制样及化验方差的函数。
初级样子方差由采样方差和产品变异性方差构成，后者一般是（但并不总是）最大的采样方差源。
对单个总样，总方差按公式
（2）计算：
……………………………………………………
（2）
式中：
V1——初级子样方差；
VPT——制样和化验方差；
n——总样中初级子样数。
4.2.2连续采样精密度关系式
如把一批煤分成数个采样单元，每个采样单元采取一个总样，则各总样算术平均值的方差由公式（3）表示：
……………………………………………………（3）
式中：
m——总样数。
将式
（1）和式（3）合并得连续采样精密度估算式：
……………………………………………………（4）公式（4）用来估算以给定的采样方案对变异性已知或可估算的给定煤炭采样时，预期
可达到的精密 度。
也可用来决定对一变异性已知或可估量的煤炭进行采样时，在要求精密度下，需要采取的总样数和每个总样的子样数。
由公式（4）可推导出子样数计算式（5）和总样数计算式（6）：
……………………………………………………（5）
……………………………………………………（6）
4.2.3间断采样精密度关系式
当假设一批煤的所有采样单元的初级子样方差一致时，各采样单元平均值间可能有差异。
当所有采样单元都采样并化验时，这种差异不会导致额外的方差。
但是，如果只有某些单元被采样和化验（即间断采样），则应在公式（3）中加入一项采样单元方差，这样间断采样总方差VSPT为：
……………………………………………（7）
式中：
m——总采样单元数；
u——进行采样的采样单元数；
Vm——采样单元方差。
将式
（1）和式（7）合并，可得到间断采样的精密度估算式（8），由式（8）可导出间断采样需采样的采样单元数u和每个采样单元的子样数n：
……………………………………………（8）
……………………………………………（9）
…………………………………………………（10）
4.3初级子样方差估算
4.3.1初级子样方差的直接测定
初级子样方差可以用双份采样方法来直接测定。
方法是，系统采取若干初级子样，然后将它们缩分成两份或者于第一缩分阶段分出两个试样，再用相同的例常制样和化验方法将每一份样制备成分析试验样并测定有关的品质参数，然后计算每个子样的双份试样测定结果的平均值和二者间的差值。
如是，从一批煤或同一煤源的若干批煤中采取至少50个子样，然后按以下程序进行计算：
a）计算制样和化验方差VPT：
式中：
…………………………………………………………（11）
d——每个子样双份试样间的差值；
np——子样数。
b）计算初级子样方差V1：
式中：
…………………………………………………（12）
x——每个子样的双份试样测定值的平均值。
另一种估算初级子样方差的方法，是将相继两个子样划为一对，然后进行计算：
式中：
……………………………………………………（13）
D——相继对子样平均值间的差值；
h——相继子样对对数。
这种方法可以避免序列相关关系存在时得到过大的采样方差，但它只在初级子样间隔大于或大约等于例行采样的初级子样间隔下适用。
4.3.2初级子样方差间接推算（用精密度估算值推算）
初级子样方差可由4.4.1所述的双份采样法或4.4.2所述的多份采样法所得的精密度算出，计算公式如下：
………………………………………………（14）
注：
公式（14）由公式（4）导出。
4.4总精密度估算方法
4.4.1例行采样程序精密度估算
4.4.1.1概述
本条中使用以下符号和定义：
n0——例行采样方案中每一采样单元的子样数；
m0——例行采样方案的采样单元数；
P0——例行采样方案的期望精密度；
Pw——最差（数值最大）允许精密度。
试验中应使用与例行制样相同的制样程序。
4.4.1.2双倍子样数双份采样方法
4.4.1.2.1精密度的点估算
a）从每一采样单元采取正常子样数2倍（2n0）的子样，并按图l所示合并成双份试样，每份由n0个子样构成。
重复此操作，直到从一批煤或从同一种煤的若干批中采取至少
10对双份试样。
b）对各对试样进行某一品质参数，如干基灰分测定。
c）计算双份试样标准差s和精密度P：
……………………………………………………（15）
式中：
d——双份试样间差值；
np——双份试样对数。
95％置信概率下单个采样单元精密度为
P=2s （16）
m个采样单元平均值的精密度为
………………………………………………………（17）这两个P值用标准差的点估算值求得，代表精密度的最佳估算值。
4.4.1.2.2精密度范围估算
用精密度点估算值P和因数aL、au（与计算标准差的自由度f有关）计算出精密度的上限和下限，在95％置信概率下，例行采样的精密度应落在此上下限内。
aL和au由表l查出。
下限=aLP
上限=auP
f（观测数）
5
6
7
8
9
10
15
20
25
50
下限因数aL
0.62
0.64
0.66
0.68
0.69
0.70
0.74
0.77
0.78
0.84
上限因数au
2.45
2.20
2.04
1.92
1.83
1.75
1.55
1.44
1.38
1.24
表1 精密度范围计算因素
图1 2倍子样数双份试样采取程序示例
例，一组精密度试验结果如表2所示：
试样对号
No.
Ad／%
双份试样间差值
A
B
|A—B|=d
d2
1
11.1
10.5
0.6
0.36
2
12.4
11.9
0.5
0.25
3
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