气相色谱法挥发性有机物测定实验报告.docx
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气相色谱法挥发性有机物测定实验报告
GC-MS测定挥发性有机物实验报告
专业：
环境工程学号：
1233351姓名：
刘鹏
一、实验方法
进样器参数设定如下:
用预溶剂冲洗次数:
3用溶剂冲洗次数:
3用样品冲洗次数:
2
柱塞速度:
高粘度补偿时间:
0.2sec柱塞进样速度:
高
进样器进样速度:
高注射模式:
一般抽吸次数:
5
进样口停留时间:
0.3sec尾部空气间隙:
否活塞吹扫速度:
高
清洗体积:
8uL注射器吸入位置:
1.0mm注射器注射位置:
0.0mm
使用3个溶剂瓶:
1个瓶
[GC-2010]
柱箱温度:
30.0℃进样温度:
250.00℃进样模式:
分流
流量控制模式:
线速度压力:
45.6kPa
总流量:
14.0mL/min柱流量:
1.00mL/min线速度:
35.9cm/sec
吹扫流量:
3.0mL/min分流比:
10.0
高压进样模式:
关载气节省器:
关分流阻尼固定:
关
柱温箱温度程序
速率
温度（℃）
保持时间（min）
--
30.0
2.00
10.00
100.0
0.00
30.00
150.0
2.00
<加热单元检查完毕>
柱温箱:
是SPL1:
是MS:
是
<检测器（FTD）检查完毕>
<基线移动检查完毕>
<进样流量检查完毕>
SPL1载气:
是SPL1吹扫:
是
<检测器APC流量检查完毕>
外部等待:
否平衡时间:
2.0min
[GC程序]
[GCMS-QP2010SE]
微扫描半峰宽:
0.00amu离子源温度:
200.00℃接口温度:
250.00℃
溶剂延迟时间:
2.50min检测器增益方式:
相对检测器增益:
0.83kv+0.00kV
[MS表]
事件编号
开始时间（min）
结束时间（min）
采集方式
间隔（s）
通道1-m/z
通道2-m/z
通道3-m/z
通道4-m/z
通道5-m/z
通道6-m/z
通道7-m/z
1
2.33
4.89
SIM
0.30
83.00
85.00
87.00
117.00
119.00
121.00
129.00
2
4.89
6.55
SIM
0.30
129.00
127.00
131.00
3
6.55
7.91
SIM
0.30
173.00
171.00
175.00
二、标准物质色谱图
三、实验结果
①实验数据
标准物质实验数据表如下：
浓度（ppm）
保留时间（min）
峰面积
20
Chloroform
2.812
57512
Methane,tetrachloro-（CAS）Carbontetrachloride
3.383
49049
Methane,bromodichloro-
4.068
66435
Methane,dibromochloro-
5.687
75262
Methane,tribromo-（ISTD）
7.409
138822
40
Chloroform
2.811
129095
Methane,tetrachloro-（CAS）Carbontetrachloride
3.376
111609
Methane,bromodichloro-
4.071
129212
Methane,dibromochloro-
5.694
182065
Methane,tribromo-（ISTD）
7.414
162528
60
Chloroform
2.812
189860
Methane,tetrachloro-（CAS）Carbontetrachloride
3.373
151922
Methane,bromodichloro-
4.075
193871
Methane,dibromochloro-
5.702
254807
Methane,tribromo-（ISTD）
7.419
155012
80
Chloroform
2.806
235776
Methane,tetrachloro-（CAS）Carbontetrachloride
3.366
178609
Methane,bromodichloro-
4.072
244831
Methane,dibromochloro-
5.706
334295
Methane,tribromo-（ISTD）
7.421
151093
100
Chloroform
2.812
350007
Methane,tetrachloro-（CAS）Carbontetrachloride
3.367
265810
Methane,bromodichloro-
4.08
354933
Methane,dibromochloro-
5.712
440660
Methane,tribromo-（ISTD）
7.418
161273
样品数据表如下
浓度（ppm）
保留时间（min）
峰面积
？
？
Chloroform
2.817
193798
Methane,tetrachloro-（CAS）Carbontetrachloride
3.378
159117
Methane,bromodichloro-
4.078
186036
Methane,dibromochloro-
5.702
236162
Methane,tribromo-（ISTD）
7.418
1499610
②定量方法：
内标法
③标准曲线绘制
浓度（ppm）
峰面积
峰面积之比
20
Chloroform
57512
0.414286
Methane,tetrachloro-（CAS）Carbontetrachloride
49049
0.353323
Methane,bromodichloro-
66435
0.478562
Methane,dibromochloro-
75262
0.542147
Methane,tribromo-（ISTD）
138822
40
Chloroform
129095
0.794294
Methane,tetrachloro-（CAS）Carbontetrachloride
111609
0.686706
Methane,bromodichloro-
129212
0.795014
Methane,dibromochloro-
182065
1.120207
Methane,tribromo-（ISTD）
162528
60
Chloroform
189860
1.224808
Methane,tetrachloro-（CAS）Carbontetrachloride
151922
0.980066
Methane,bromodichloro-
193871
1.250684
Methane,dibromochloro-
254807
1.643789
Methane,tribromo-（ISTD）
155012
80
Chloroform
235776
1.560469
Methane,tetrachloro-（CAS）Carbontetrachloride
178609
1.182113
Methane,bromodichloro-
244831
1.620399
Methane,dibromochloro-
334295
2.212511
Methane,tribromo-（ISTD）
151093
100
Chloroform
350007
2.170276
Methane,tetrachloro-（CAS）Carbontetrachloride
265810
1.648199
Methane,bromodichloro-
354933
2.200821
Methane,dibromochloro-
440660
2.732385
Methane,tribromo-（ISTD）
161273
浓度（ppm）
峰面积
峰面积之比
？
？
Chloroform
193798
1.295355
Methane,tetrachloro-（CAS）Carbontetrachloride
159117
1.063545
Methane,bromodichloro-
186036
1.243473
Methane,dibromochloro-
236162
1.578517
Methane,tribromo-（ISTD）
149610
Chloroform标准曲线
y=0.0214x-0.0506
R
2
=0.9901
0
0.5
1
1.5
2
2.5
0
20
40
60
80
100
120
浓度
峰面积比值
根据标准曲线，可得各物质的浓度为：
物质类别
浓度（ppm）
Chloroform
62.895093
Methane,tetrachloro-（CAS）Carbontetrachloride
66.171753
Methane,bromodichloro-
58.9377
Methane,dibromochloro-
57.30354
四、思考题：
有机物分析的定量方法探讨。
答：
常用的定量分析方法有标准曲线法、内标法和归一化法。
①标准曲线法（外标法）：
用被测组分纯物质配制系列标准溶液，分别定量进样，记录不同浓度溶液的色谱图，测出峰面积，用峰面积对相应的浓度作图，得到一条直线，即标准曲线。
有时也可用峰高代替峰面积，作峰高—浓度标准曲线。
在同样条件下测定样品，根据峰面积或峰高及标准曲线计算出样品中被测组分的浓度。
外标法简便，不需要校正因子，但进样量要求十分准确，操作条件也需严格控制。
它适用于日常控制分析和大量同类样品的分析。
②内标法：
选择一种样品中不存在，且其色谱峰位于被测组分色谱峰附近的纯物质作为内标物，以固定量（接近被测组分量）加到标准溶液中和样品溶液中，分别定量进样，记录色谱峰，以被测组分峰面积（或峰高）与内标物峰面积（或峰高）的比值对相应浓度作图，得到标准曲线。
根据样品中被测物质与内标物峰面积（或峰高）的比值，从标准曲线中查的被测组分浓度。
这种方法可抵消因实验条件和进样量变化带来的误差。
内标物的要求：
样品中不含有内标物质；峰的位置在各待测组分之间或与之相近；稳定、易得纯品；与样品能互溶但无化学反应；内标物浓度恰当，使其峰面积与待测组分相差不太大。
③归一化法：
标准曲线法（外标法）和内标法适用于样品中各组分不能全部出峰、或多组分中只测量一种或几种组分的情况。
如果样品中各组分都能出峰，并要求定量，则归一化法比较简单。
设样品中各组分的质量分别为M1、M2、…、Mn，则各组分的质量分数（Wi）按照下式计算：
各组分的质量（Mi）可由质量校正因子（
）和峰面积（Ai）求得，即
可由文献查得，也可通过实验测定。
校正因子分为绝对校正因子和相对校正因子。
绝对校正因子是单位峰面积代表某组分的含量，既不易准确测定，又无法直接应用，故常用相对校正因子。
相对较正因子是被测组分与某种标准物质的绝对校正因子的比值，常用的标准物质是苯（用于TCD）和正庚烷（用于FID）。
当物质的含量以质量表示时，此时的相对校正因子称为质量校正因子fm，据其含义，按下式计算：
式中，
——该被测物质和标准物质的绝对校正因子；
——该被测物质和标准物质的质量；
——被测物质和标准物质的峰面积；
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