基于斜投影的活性黄纯度快速检测方法研究 2.docx

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基于斜投影的活性黄纯度快速检测方法研究2

普通本科毕业（设计）论文说明书

课题名称基于斜投影的活性黄快速检测方法研究

摘要

染料纯度是监控染料生产过程中产品质量的重要指标之一，据目前国内染料纯度分析方法的研究现状，很有必要探索一种简单易行、快速准确地测定染料纯度的方法，实现染料合成过程中对产品质量稳定性的控制，从而提高企业的生产效益。

本文采用紫外分光光度计与高效液相色谱联用采集一份活性黄R-4RFN参比染液的多波长紫外光谱数据，结合化学计量学主成分分析方法，分离出有效组分光谱数据和背景组分光谱数据，利用斜投影分离出不同浓度的参比染料光谱数据有效组分光谱和其余组分光谱数据的纯信号，同时获取零浓度的基础响应信号。

结合参比染液纯度，建立分析模型。

由此，对三分活性黄染料样品纯度的分析，采集其紫外光谱数据，利用斜投影算子，通过建立的分析模型计算出待测样品纯度y分别为84.19%、84.21%、84.65%，通过与高效液相色谱分析法对比，相对误差都小于2%，，可见基于斜投影对染料进行在线定量分析是具有准确性和可行性的。

关键词：

色谱-多波长光谱联用；斜投影；活性黄R-4RFN；纯度检测

Abstract

Dyepurityisanimportantindicatordyetomonitortheproductionprocessofproductquality,accordingtothedomesticresearchstatusdyepurityanalysismethods,soitisnecessarytoexploreasimple,rapidandaccuratedeterminationofthepurityofthedyetoachievethesynthesisofdyesprocessstabilityofproductqualitycontrol,therebyenhancingproductionefficiency.

Inthispaper,UVspectrophotometerand High Performance Liquid ChromatographywithanactiveacquisitiongoldenR-4RFNreferencedyemulti-wavelengthUVspectrumdata,combinedwithchemometricsprincipalcomponentanalysis,separationofeffectivecomponentsofthespectraldataandthebackgroundcomponentspectraldata,theuseofobliqueprojectionpuresignalseparatingdifferentdyeconcentrationreferencespectraldataspectrumandtheremainingcomponentsofeffectivecomponentsofspectraldata,whilethebasisobtainingzeroconcentrationresponsesignal.Combinedwiththereferencedyepurity,buildanalysismodel.Thus,theanalysisofone-thirdofactivegoldendyesamplepurity,itsultravioletspectrumdatacollectedbyobliqueprojectionoperator,throμghtheanalysismodeltocalculatethepurityofthesamplewasyrespectively84.19%,84.21%,84.65%,byComparisonwithHPLCanalysis,therelativeerrorislessthan2%,visibleobliqueprojectionsbasedondye-linequantitativeanalysisisanaccurateandfeasible.

Keyworlds:

Chromatography-multiplewavelengthspectrum；Obliqueprojection；ActivegoldenRFNR-4；Purity

目录

1绪论1

1.1选题的背景和意义1

1.2染料中常用检测分析方法的研究现状2

1.2.1高效液相色谱法2

1.2.2分光光度法2

1.2.3薄层色谱法3

1.2.4其他检测分析方法3

1.3斜投影与多组分定量分析的研究现状4

1.4研究主要内容4

2理论分析6

2.1紫外-可见分光光度法原理6

2.2主成分分析原理7

2.3主成分数的确定8

2.4斜投影原理8

3实验部分10

3.1仪器和药品10

3.1.1实验主要仪器10

3.2实验步骤10

3.2.1活性黄参比光谱的建立10

3.2.2活性黄本底光谱库的建立11

3.2.3活性黄样品的测定11

3.2.4精密度考察11

3.3.5高效液相色谱与紫外可见光谱测量条件12

4结果分析13

4.1活性黄参比染料光谱库的建立与数据分析13

4.1.1参比染液的光谱-色谱联用分离13

4.1.2参比染料光谱数据线性关系分析13

4.2活性黄本底光谱库的建立与数据分析14

4.2.1色谱-光谱联用测定活性黄染液14

4.2.2主成分分离14

4.2.2计算参比染料纯度15

4.2.3确定主成分数目15

4.2.4参比染料光谱纯信号分析16

4.3活性黄样品的测定18

4.4精密度考察18

结论和展望19

结论19

创新点19

展望19

致谢20

参考文献21

1绪论

分析化学是化学的一个重要分支，主要对物质的化学组成、含量、结构形态以及其他化学信息进行研究。

20世纪40年代前后，分析化学从经典的化学分析发展到仪器分析，具有选择性好、灵敏度高、分析速度快及易于实现自动化等优点。

到20世纪70年代，随着计算机技术的运用和发展，促进分析化学迎来了第三次变革，计算机使数理统计等方法逐步渗透进分析化学领域中。

化学计量学从此诞生，成为解析复杂体系强有力的工具。

化学计量学是化学和数学、统计学和计算机科学互相结合运用形成的一门崭新的分析化学学科。

1974年，瑞典化学家和美国科学家Kowalsk一同发起成立化学计量学学会，对化学计量的发展影响重大。

经过几十年的研究发展，化学计量学出现了许多新方法，比如人工网络法、小波分析、遗传算法及模拟退火等[1]，化学计量学已经成为一门相当成熟的学科，被广泛运用在化学、药物化学、生物化学、材料科学和环境化学等领域中。

化学计量学研究的内容有采样理论、实验设计和优化方法、化学信号处理、多元分辨、分析信号的分辨与效正、化学模式识别、化学构效关系、化学专家系统和计算机模拟方法等，几乎涵盖了分析化学量测的全部过程。

化学计量具有的一些非常实用的技术不仅能从实验产生的大量数据中最大限度提取有用信息，而且可以尽可能滤除随机噪声影响[2]。

俨然，化学计量学已成为分析化学领域中必不可少的研究工具。

1.1选题的背景和意义

目前，我国染料行业发展迅猛，种类繁多，在日常生活中应用非常普遍，纺织品是消耗染料量最大的领域。

其中，活性染料因为分子中含有化学性活泼的基团，能在水溶液中与棉、毛等纤维反应形成共键，不仅染色工艺过程相对经济简单，而且染色的布料耐洗耐磨，是一种具有优异的染色牢度和鲜艳的色泽的新型优质染料。

当今，活性染料的生产规模和需求量居于全球首位，而对染料产品的定性和定量分析是染料生产中比不少的环节。

染料检测分析技术主要有高效液相色谱法（HPLC）、分光光度法、薄层色谱法和化学分析法等。

但这些传统的仪器分析方法都没有统一达到分析成本底，速度快，准确度高，抗干扰性强，具有良好通用性的效果，所以现在，有必要寻找一种简便快捷的分析方法，能够很好的适应复杂体系过程分析的需求。

本课题选择活性染料中的活性黄R-4RFN,简称活性黄，为研究对象。

根据化学计量方法建立效准模型，借助计算软件强大的计算能力处理数据，与价格便宜、使用简便的紫外分光光度计联合，实现快速、准确地对多组分体系进行现场定量分析。

1.2染料中常用检测分析方法的研究现状

1.2.1高效液相色谱法

高效液相色谱法目前是染料定量定性分析使用最普遍的的检测手段，其工作基本原理是根据待测样品中的化合物在流动相和固定相中的分配系数存在差异，在色谱柱中进行吸附-解析的分配过程中各个组分在移动的速度上产生相当大的区别，从而得到单组份分离出来，检测器检测到后转换成电信号至记录仪，数据以积分时间、峰面积比为参数的图谱呈现。

高效液相色谱法分离效能高、灵敏度高的特点，能够分离百分之七十以上的有机化合物。

黄芳、黄晓兰[3]等人以甲醇-四氢呋喃-乙酸铵水溶液做流动相，选择检测波长为595nm和440nm，用高效液相色谱检测纺织品中的8种致敏性禁用分散染料。

检测8种染料在1-50mg/L浓度范围内峰面积，两者呈现线性关系良好，r值大于0.997，RSD值在1.54％-3.69％之间。

王卉卉，牛增元[4]等以甲醇-磷酸二氢铵-磷酸氢二钠作为流动相，色谱柱C18柱，测定染色皮革和纺织品中的禁用偶氮染料，对空白样品加标回收率为80％-115％，相对参比偏差小于7.5％。

高效液相色谱的出现仅是几十年，但是用高效液相色谱对染料进行定量和定性的研究文献[5-6]更是不胜枚举。

上个世纪之前，人们比较注重考虑高效液相色谱的样品处理方法，流动相，流速，色谱条件，柱温等条件对分离结果的影响，并将可能在在这些方面对检测方法进行改良。

随着科技的进步，人们对高效液相色谱与其他仪器联用技术关注度逐渐增多，出现了高效液相色谱-串联质谱[7-8]、高效液相色谱-二极管阵列检测器[9]等方法，这些分析方法具有分离效率高，选择性好，灵敏度高和专属性强的特点。

但是高效液相色谱同时存在分析成本高，设备价格昂贵，单个样品测量时间需要15-20min,不适用于批量生产，日常维护及费用使用耗资多等不足之处。

1.2.2分光光度法

分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处的吸光度对物质进行定性和定量分析，遵循朗伯·比尔定律。

一般使用波长范围：

200～400nm的紫外光谱区；400～760nm的可见光谱区；2.5～25μm（按波数计为4000cm<-1>～400cm<-1>）的红外光谱区。

常用用的主要仪器有紫外分光光度计、可见分光光度计（或比色计）、红外分光光度计、原子分光光度计或拉曼光谱仪。

分光光度法对纯样品或掺有其他组分但不影响待测物质的分光分析时有效。

王志辉[10]利用分光光度计测量混合染液中三种酸性红、酸性棕、酸性黑的吸光度，根据吸光度的加和性联立方程组，可以实现三种染液成分浓度的同时测定。

赵玲[11]应用原子荧光光度计检测纺织品及染料中的汞、砷等重金属，荧光值的平均相对参比偏差小于3.0％。

房文杰、屠天民[12]等采用分光光度法探究染料浓度在线染色工艺过程监控，目的是使染色工艺从经验控