近五年无机制备综合实验高考真题详解举一反三.docx

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近五年无机制备综合实验高考真题详解举一反三

近五年无机制备综合实验高考真题举一反三

1．【2019新课标Ⅰ】硫酸铁铵[NH4Fe（SO4）2·xH2O]是一种重要铁盐。

为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：

回答下列问题：

（1）步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是_________________。

（2）步骤②需要加热的目的是_________________，温度保持80~95℃，采用的合适加热方式是_________________。

铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为_________________（填标号）。

（3）步骤③中选用足量的H2O2，理由是_______________。

分批加入H2O2，同时为了_________________，溶液要保持pH小于0.5。

（4）步骤⑤的具体实验操作有______________，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。

（5）采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150℃时，失掉1.5个结晶水，失重5.6%。

硫酸铁铵晶体的化学式为______________。

【答案】

（1）碱煮水洗

（2）加快反应热水浴C

（3）将Fe2+全部氧化为Fe3+；不引入杂质防止Fe3+水解

（4）加热浓缩、冷却结晶、过滤（洗涤）

（5）NH4Fe（SO4）2·12H2O

【解析】

（1）步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，油污在碱性条件下容易水解，所以工业上常常用热的碳酸钠溶液清洗，即碱煮水洗；

（2）步骤②需要加热的目的是为了加快反应速率；温度保持80~95℃，由于保持温度比较恒定且低于水的沸点，故采用的合适加热方式是水浴加热（热水浴）；铁屑中含有少量硫化物，硫化物与硫酸反应生成硫化氢气体，可以用氢氧化钠溶液吸收，为了防止倒吸可以加装倒置的漏斗，故选择C装置；

（3）步骤③中选用足量的H2O2，H2O2可以将Fe2+氧化为Fe3+，且H2O2的还原产物为H2O，不会引入新的杂质，故理由是：

将Fe2+全部氧化为Fe3+，不引入新的杂质。

因为H2O2本身易分解，所以在加入时需分量加入，同时为了防止Fe3+水解，溶液要保持pH小于0.5；

（4）为了除去可溶性的硫酸铵、铁离子等，需要经过的步骤为：

加热浓缩、冷却结晶、过滤（洗涤）；

（5）设硫酸铁铵的化学式为NH4Fe（SO4）2∙xH2O，其相对分子质量为266+18x，1.5个水分子的相对分子质量为1.5×18=27，则27/（266+18x）=5.6%，解得x=12，则硫酸铁铵的化学式为NH4Fe（SO4）2∙12H2O。

2．【2018新课标1卷】醋酸亚铬[（CH3COO）2Cr·H2O］为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。

一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。

实验装置如图所示，回答下列问题：

（1）实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是_________，仪器a的名称是_______。

（2）将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置，打开K1、K2，关闭K3。

①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为_________。

②同时c中有气体产生，该气体的作用是_____________。

（3）打开K3，关闭K1和K2。

c中亮蓝色溶液流入d，其原因是________；d中析出砖红色沉淀，为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是___________、_________、洗涤、干燥。

（4）指出装置d可能存在的缺点______________。

【答案】去除水中溶解氧分液（或滴液）漏斗Zn+2Cr3＋＝Zn2＋+2Cr2＋排除c中空气c中产生H2使压强大于大气压（冰浴）冷却过滤敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触

【解析】在盐酸溶液中锌把Cr3＋还原为Cr2＋，同时产生氢气排尽装置中的空气防止氧化。

生成的氢气导致c中压强增大，可以把生成的CrCl2压入d装置发生反应，则详解：

（1）由于醋酸亚铬易被氧化，所以需要尽可能避免与氧气接触，因此实验中所用蒸馏水均需煮沸后迅速冷却，目的是去除水中溶解氧；根据仪器构造可知仪器a是分液（或滴液）漏斗；

（2）①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，说明Cr3＋被锌还原为Cr2＋，反应的离子方程式为Zn+2Cr3＋＝Zn2＋+2Cr2＋；

②锌还能与盐酸反应生成氢气，由于装置中含有空气，能氧化Cr2＋，所以氢气的作用是排除c中空气；

（3）打开K3，关闭K1和K2，由于锌继续与盐酸反应生成氢气，导致c中压强增大，所以c中亮蓝色溶液能流入d装置，与醋酸钠反应；根据题干信息可知醋酸亚铬难溶于水冷水，所以为使沉淀充分析出并分离，需要采取的操作是（冰浴）冷却、过滤、洗涤、干燥。

（4）由于d装置是敞开体系，因此装置的缺点是可能使醋酸亚铬与空气接触被氧化而使产品不纯。

3．【2018新课标2卷】K3[Fe（C2O4）3]·3H2O（三草酸合铁酸钾）为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。

回答下列问题：

（1）晒制蓝图时，用K3[Fe（C2O4）3]·3H2O作感光剂，以K3[Fe（CN）6]溶液为显色剂。

其光解反应的化学方程式为：

2K3[Fe（C2O4）3]

2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2↑；显色反应的化学方程式为______________。

（2）某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置进行实验。

①通入氮气的目的是________________________________________。

②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有___________、___________。

③为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是_____________________________。

④样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，检验Fe2O3存在的方法是：

________________。

（3）测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。

①称量mg样品于锥形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用cmol·L-1KMnO4溶液滴定至终点。

滴定终点的现象是___________________________。

②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。

加稀H2SO4酸化，用cmol·L-1KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液VmL。

该晶体中铁的质量分数的表达式为________________________________。

【答案】3FeC2O4+2K3[Fe（CN）6]

Fe3[Fe（CN）6]2+3K2C2O4隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置CO2CO先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1~2滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3粉红色出现

【解析】

（1）光解反应的化学方程式为2K3[Fe（C2O4）3]

2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2↑，反应后有草酸亚铁产生，所以显色反应的化学方程式为3FeC2O4+2K3[Fe（CN）6]＝Fe3[Fe（CN）6]2+3K2C2O4。

（2）①装置中的空气在高温下能氧化金属铜，能影响E中的反应，所以反应前通入氮气的目的是隔绝空气排尽装置中的空气；反应中有气体生成，不会全部进入后续装置。

②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，说明反应中一定产生二氧化碳。

装置E中固体变为红色，说明氧化铜被还原为铜，即有还原性气体CO生成，由此判断热分解产物中一定含有CO2、CO；

③为防止倒吸，必须保证装置中保持一定的压力，所以停止实验时应进行的操作是先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气即可。

④要检验Fe2O3存在首先要转化为可溶性铁盐，因此方法是取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3。

（3）①高锰酸钾氧化草酸根离子，其溶液显红色，所以滴定终点的现象是粉红色出现。

②锌把铁离子还原为亚铁离子，酸性高锰酸钾溶液又把亚铁离子氧化为铁离子。

反应中消耗高锰酸钾是0.001cVmol，Mn元素化合价从+7价降低到+2价，所以根据电子得失守恒可知铁离子的物质的量是0.005cVmol，则该晶体中铁的质量分数的表达式为

。

4．【2016新课标3卷】过氧化钙微溶于水，溶于酸，可作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。

以下是一种制备过氧化钙的实验方法。

回答下列问题：

（一）碳酸钙的制备

（1）步骤①加入氨水的目的是_______。

小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于____。

（2）下图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是______（填标号）。

a．漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁

b．玻璃棒用作引流

c．将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁

d．滤纸边缘高出漏斗

e．用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度

（二）过氧化钙的制备

（3）步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈____性（填“酸”、“碱”或“中”）。

将溶液煮沸，趁热过滤。

将溶液煮沸的作用是___________。

（4）步骤③中反应的化学方程式为________，该反应需要在冰浴下进行，原因是_________。

（5）将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是_______。

（6）制备过氧化钙的另一种方法是：

将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。

该工艺方法的优点是______，产品的缺点是_______。

【答案】

（1）调节溶液pH使Fe（OH）3沉淀；过滤分离；

（2）ade；（3）酸；除去溶液中溶解的CO2；

（4）CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2=CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O或CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2＋6H2O=CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl；温度过高时过氧化氢分解；（5）去除结晶表面水分；（6）工艺简单、操作方便；纯度较低。

【解析】

（1）反应中盐酸过量，且溶液中含有铁离子，因此步骤①加入氨水的目的是中和多余的盐酸，沉淀铁离子；小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于过滤。

（2）a．过滤时漏斗末端颈尖应该紧靠烧杯壁，a错误；b．玻璃棒用作引流，b正确；c．将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁，防止有气泡，c正确；d．滤纸边缘应该低于漏斗，d错误；e．用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动容易弄碎滤纸，e错误，答案选ade。

（3）步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，溶液中有二氧化碳生成，因此溶液呈酸性。

溶液中含有二氧化碳，而过氧化钙能与酸反应，因此将溶液煮沸的作用是除去溶液中溶解的CO2。

（4）根据原子守恒可知反应中还有氯化铵和水生成，则步骤③中反应的化学方程式为CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2=CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O；双氧水不稳定，受热易分解，因此该反应需要在冰浴下进行的原因是防止过氧化氢分解。

（5）过氧化钙不溶于乙醇，使用乙醇洗涤的目的是去除结晶表面的水分。

（6）制备过氧化钙的另一种方法是：

将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。

该工艺方法的优点是原料来源丰富、操作方便，产品的缺点是得到产品的纯度较低。

5．【2016浙江卷】无水MgBr2可用作催化剂。

实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2，装置如图1，主要步骤如下：

步骤1三颈瓶中装入10g镁屑和150mL无水乙醚；装置B中加入15mL液溴。

步骤2缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。

步骤3反应完毕后恢复至常温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0℃，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。

步骤4室温下用苯溶解粗品，冷却至0℃，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至160℃分解得无水MgBr2产品。

已知：

①Mg和Br2反应剧烈放热；MgBr2具有强吸水性。

②MgBr2+3C2H5OC2H5

MgBr2·3C2H5OC2H5

请回答：

（1）仪器A的名称是____________。

实验中不能用干燥空气代替干燥N2，原因是___________。

（2）如将装置B改为装置C（图2），可能会导致的后果是___________。

（3）步骤3中，第一次过滤除去的物质是___________。

（4）有关步骤4的说法，正确的是___________。

A．可用95%的乙醇代替苯溶解粗品B．洗涤晶体可选用0℃的苯

C．加热至160℃的主要目的是除去苯D．该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴

（5）为测定产品的纯度，可用EDTA（简写为Y4-）标准溶液滴定，反应的离子方程式：

Mg2++Y4-＝MgY2-

①滴定前润洗滴定管的操作方法是__________。

②测定时，先称取0.2500g无水MgBr2产品，溶解后，用0.0500mol·L-1的EDTA标准溶液滴定至终点，消耗EDTA标准溶液26.50mL，则测得无水MgBr2产品的纯度是________________________（以质量分数表示）。

【答案】

（1）干燥管防止镁屑与氧气反应，生成的MgO阻碍Mg与Br2的反应

（2）会将液溴快速压入三颈瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患

（3）镁屑（4）BD

（5）①从滴定管上口加入少量待装液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出，重复2～3次②97.5%

【解析】

（1）仪器A为干燥管。

本实验要用镁屑和液溴反应生成无水溴化镁，所以装置中不能有能与镁反应的气体，例如氧气，所以不能用干燥的空气代替干燥的氮气。

（2）将装置B改为装置C，当干燥的氮气通入，会使气压变大，将液溴快速压入三颈瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患。

而装置B是利用干燥的氮气将溴蒸气代入三颈烧瓶中，反应可以控制，防止太快。

（3）步骤3过滤出去的是不溶于水的镁屑。

（4）A、95%的乙醇中含有水，溴化镁有强烈的吸水性，错误；B、加入苯的目的是除去乙醚和溴，洗涤晶体用0℃的苯，可以减少产品的溶解，正确；C、加热至160℃的主要目的是分解三乙醚合溴化镁得到溴化镁，不是为了除去苯，错误；D、该步骤是为了除去乙醚和溴，故正确。

故选BD。

（5）①滴定前润洗滴定管是需要从滴定管上口加入少量待装液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出，重复2-3次。

②根据方程式分析，溴化镁的物质的量为0.0500×0.02650=0.001325mol，则溴化镁的质量为0.001325×184=0.2438g，溴化镁的产品的纯度=0.2438/0.2500=97.5%。

6．【2016江苏卷】焦亚硫酸钠（Na2S2O5）是常用的抗氧化剂，在空气中、受热时均易分解。

实验室制备少量Na2S2O5的方法：

在不断搅拌下，控制反应温度在40℃左右，向Na2CO3过饱和溶液中通入SO2，实验装置如下图所示。

当溶液pH约为4时，停止反应，在20℃左右静置结晶。

生成Na2S2O5的化学方程式为2NaHSO3===Na2S2O5+H2O

（1）SO2与Na2CO3溶液反应生成NaHSO3和CO2，其离子方程式为___________。

（2）装置Y的作用是______________________________。

（3）析出固体的反应液经减压抽滤、洗涤、25℃～30℃干燥，可获得Na2S2O5固体。

①组成减压抽滤装置的主要仪器是布氏漏斗、________________和抽气泵。

②依次用饱和SO2水溶液、无水乙醇洗涤Na2S2O5固体。

用饱和SO2水溶液洗涤的目的是______。

（4）实验制得的Na2S2O5固体中含有一定量的Na2SO3和Na2SO4，其可能的原因是______。

【答案】

（1）2SO2+CO32–+H2O===2HSO3–+CO2

（2）防止倒吸

（3）①吸滤瓶②减少Na2S2O5在水中的溶解

（4）在制备过程中Na2S2O5分解生成生Na2SO3，Na2SO3被氧化生成Na2SO4

【解析】

（1）SO2与Na2CO3溶液反应生成NaHSO3和CO2，根据原子守恒、电荷守恒，可得反应的离子方程式为2SO2+CO32–+H2O===2HSO3–+CO2；

（2）在装置X中用来发生反应制取Na2S2O5；由于SO2是大气污染物，因此最后盛有NaOH溶液的Z装置是尾气处理装置，防止SO2造成大气污染。

由于二氧化硫易溶于水，因此装置Y的作用防止倒吸。

②制取得到的Na2S2O5固体依次用饱和SO2水溶液、无水乙醇洗涤Na2S2O5固体，用饱和SO2水溶液洗涤的目的是减少Na2S2O5的在水中的溶解；

（4）实验制得的Na2S2O5固体中常含有一定量的Na2SO3和Na2SO4，可能的原因是在制备过程中Na2S2O5分解生成生Na2SO3，Na2SO3被氧化生成Na2SO4。

7．【2016四川卷】CuCl广泛应用于化工和印染等行业。

某研究性学习小组拟热分解CuCl2·2H2O制备CuCl，并进行相关探究。

【资料查阅】

【实验探究】该小组用下图所示装置进行实验（夹持仪器略）。

请回答下列问题：

（1）仪器X的名称是__________。

（2）实验操作的先后顺序是a→______→e（填操作的编号）。

a．检查装置的气密性后加入药品b．熄灭酒精灯，冷却

c．在“气体入口”处通入干燥HCld．点燃酒精灯，加热

e．停止通入HCl，然后通入N2

（3）在实验过程中，观察到B中物质由白色变为蓝色，C中试纸的颜色变化是_______。

（4）装置D中发生的氧化还原反应的离子方程式是________________。

（5）反应结束后，取出CuCl产品进行实验，发现其中含有少量的CuCl2或CuO杂质，根据资料信息分析：

①若杂质是CuCl2，则产生的原因是________________。

②若杂质是CuO，则产生的原因是________________。

【答案】

（1）干燥管

（2）cdb（3）先变红，后褪色

（4）Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O（5）①加热时间不足或温度偏低②通入HCl的量不足

【解析】

（1）根据仪器X的构造特点知其名称为干燥管，答案为：

干燥管。

（2）加热CuCl2·2H2O制备CuCl，为防止生成的CuCl被空气中的氧气氧化和Cu+水解，必须要先通入干燥的HCl气体赶走装置中的空气再加热，且要在HCl气流中加热制备，反应结束后先熄灭酒精灯，继续通入氮气直至装置冷却，所以操作顺序为：

a-c-d-b-e，答案为：

cdb。

（3）B中物质由白色变为蓝色，说明有水生成，产物中还有Cl2，所以C中石蕊试纸先逐渐变为红色，后褪色，答案为：

先变红，后褪色。

（4）D中是Cl2和NaOH反应生成氯化钠、次氯酸钠和水，反应的离子方程式为：

Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O，答案为：

Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O。

（5）①根据题给信息知若杂质是CuCl2，说明CuCl2没有反应完全，原因为加热时间不足或温度偏低，答案为：

加热时间不足或温度偏低；②若杂质是氧化铜，说明CuCl2水解生成Cu2（OH）2Cl2，进一步分解生成CuO，原因是通入HCl的量不足，答案为：

通入HCl的量不足。

8．【2016新课标2卷】某班同学用如下实验探究Fe2+、Fe3+的性质。

回答下列问题：

（1）分别取一定量氯化铁、氯化亚铁固体，均配制成0.1mol/L的溶液．在FeCl2溶液中需加入少量铁屑，其目的是________。

（2）甲组同学取2mLFeCl2溶液，加入几滴氯水，再加入1滴KSCN溶液，溶液变红，说明Cl2可将Fe2+氧化。

FeCl2溶液与氯水反应的离子方程式为_______。

（3）乙组同学认为甲组的实验不够严谨，该组同学在2mLFeCl2溶液中先加入0.5mL煤油，再于液面下依次加入几滴氯水和l滴KSCN溶液，溶液变红，煤油的作用是______。

（4）丙组同学取10mL0.1mol/LKI溶液，加入6mL0.1mol/LFeCl3溶液混合。

分别取2mL此溶液于3支试管中进行如下实验：

①第一支试管中加入1mLCCl4充分振荡、静置，CCl4层呈紫色；

②第二只试管中加入1滴K3[Fe（CN）6]溶液，生成蓝色沉淀：

③第三支试管中加入1滴KSCN溶液，溶液变红。

实验②检验的离子是_____（填离子符号）；实验①和③说明：

在I-过量的情况下，溶液中仍含有______（填离子符号），由此可以证明该氧化还原反应为______。

（5）丁组同学向盛有H2O2溶液的试管中加入几滴酸化的FeCl3溶液，溶液变成棕黄色，发生反应的离子方程式为________；一段时间后．溶液中有气泡出现，并放热，随后有红褐色沉淀生成。

产生气泡的原因是______；生成沉淀的原因是______（用平衡移动原理解释）。

【答案】

（1）防止Fe2+被氧化

（2）2Fe2++Cl2=2Fe3++2Cl-

（3）隔绝空气（排除氧气对实验的影响）

（4）Fe2+；Fe3+；可逆反应

（5）H2O2+2Fe2++2H+=2Fe3++2H2O，Fe3+催化H2O2分解产生O2；

H2O2分解反应放热，促进Fe3+的水解平衡正向移动。

【解析】

（1）亚铁离子具有还原性，能被空气中的氧气氧化，所以在配制的FeCl2溶液中加入少量铁属的目的是防止Fe2+被氧化。

（2）Cl2可将Fe2+氧化成铁离子，自身得电子生成氯离子，反应的离子方程式为2Fe2++Cl2=2Fe3++2Cl-。

（3）防止空气中的氧气将Fe2+氧化，产生干扰，所以煤油的作用是隔绝空气。

（4）根据Fe2+的检验方法，向溶液中加入1滴K3[Fe（CN）6]溶液，生成蓝色沉淀，一定含有亚铁离子；则实验②检验的离子是Fe2+；碘易溶于CCl4，在CCl4中呈紫色，Fe3+遇KSCN溶液显血红色，实验①和③说明，在I-过量的情况下，溶液中仍含有Fe3+，由此可以证明该氧化还原反应为可逆反应。

（5）H2O2溶液中加入几滴酸化的FeCl3溶液，溶液变成棕黄色，发生反应的离子方程式为H2O2+2Fe2++2H+=2Fe3++2H2O，铁离子的溶液呈棕黄色；一段时间后．溶液中有气泡出现，并放热。

随后有红褐色沉淀生成，产生气泡的原因是H2O2分解放出氧气，而反应放热，促进Fe3+的水解平衡正向移动。