果胶酶的制作工艺及流程.docx

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果胶酶的制作工艺及流程

果胶酶的制作工艺及流程

一、制作工艺流程是：

原料→预处理→抽提→脱色→浓缩→干燥→成品。

二、具体过程

1．原料及其处理

鲜果皮或干燥保存的柚皮均可作为原料。

鲜果皮应及时处理，以免原料中产生果胶酶类水解作用，使果胶产量或胶凝度下降。

先将果皮搅碎至粒径2～3mm，置于蒸汽或沸水中处理5～8min，以钝化果胶酶活性。

杀酶后的原料再在水中清泡30min，并加热到90℃5min，压去汁液，用清水漂洗数次，尽可能除去苦味、色素及可溶性杂质。

榨出的汁液可供回收柚苷。

干皮温水浸泡复水后，采取以上同样处理备用。

2．抽提

通常用酸法提取。

将处理过的柚皮倒入夹层锅中，加4倍水，并用工业盐酸调ph至1．5～2．0，加热到95℃，在不断搅拌中保持恒温60min。

趁热过滤得果胶萃取液。

待冷却至50℃，加入1%～2%淀粉酶以分解其中的淀粉，酶作用终了时，再加热至80℃杀酶。

然后加0．5%～2%活性炭，在80℃下搅拌20min，过滤得脱色滤液。

因柚皮中钙、镁等离子含量较高，这些离子对果胶有封闭作用，影响果胶转化为水溶性果胶，同时也因皮中杂质含量高，而影响胶凝度，故酸法提取率较低，质量较差。

为解决以上问题，西南农业大学食品学院（1995）对酸法提取作了改进，即在酸法基础上，按干皮重量加入5%的732阳离子交换树脂或按浸提液重量加入0．3%～0．4%六偏磷酸钠，前者果胶得率可提高7．2%～8．56%，胶凝度提高30%以上，而后者得率提高25．35%～35．2%，其胶凝度可达180±3。

3．浓缩

采用真空浓缩法，在55～60c的条件下，将提取液的果胶含量提高到4%～6．5%后进行后续工序处理。

近来作者和国内其他单位研究表明，超滤可用于果胶液浓缩，如用切割分子量为50000u的管式聚丙烯腈膜超滤器，在温度45℃、ph3．0、压力0．2mpa条件下进行超滤浓缩，可将果胶浓度浓缩至4．21%，而其杂质含量和经常性生产费用分别仅为真空浓缩的1／5和1／2～1／3。

4．干燥

常用方法为沉淀干燥法，即用95%酒精或铝、铜等金属盐类使果胶沉淀。

以酒精沉淀法制取的果胶质量最佳。

其方法是：

在果胶浓缩液中加入重量1．5%的工业盐酸，搅匀，再徐徐加入等量的95%酒精，边加边搅拌，使果胶沉淀析出。

再用80%的酒精洗涤，除去醇溶性杂质。

然后用95%酸性酒精洗涤2次，用螺旋压榨机榨干后，将果胶沉淀送入真空干燥机在60℃下干燥至含水量10%以下，把果胶研细，密封包装即成果胶粉成品。

用金属盐类沉淀果胶，其杂质含量较高，现较少采用。

目前国外果胶干燥大多采用喷雾干燥，即用压力式喷雾干燥，将浓缩液在进料温度150～160℃，出料温度220～230℃的条件下干燥，连续化操作中可不断得到粉末状产品。

西南农业大学食品学院用超滤浓缩液进行喷雾干燥试验，结果表明该法是完全可行的，果胶质量符合国家标准。

HACCP系统在果胶酶生产中的应用

食品安全是全球性的重大问题。

在探索提高食品安全水平的进程中，HACCP（HazardAnalysisCriticalControlPoint，危害分析与关键控制点）已成为国际上公认的科学有效、简便实用的食品安全控制体系，被越来越多的国家和地区用于生产实践。

HACCP是一个系统性的方法，它以科学为基础，通过系统性地确定食品生产和加工中各个具体的危害及其控制措施，以保证食品的安全性。

果胶类物质是存在于高等植物初生壁和细胞间隙中的一组多糖,果胶是一种杂多糖.果胶酶是分解果胶质的多种酶的总称,是一种在食品工业上广泛使用的酶果胶酶由黑曲霉经发酵精制而得。

外观呈浅黄色粉末状。

果胶酶主要用于果蔬汁饮料及果酒的榨汁及澄清，对分解果胶具有良好的作用。

果胶酶应该叫酶制剂，因为每种酶中都是含有果胶酶和其它酶类的复合酶，以国内使用的部分葡萄专门酶制剂为例子，就有白葡萄使用的澄清酶：

C、HC和CuvéeBlanc；红葡萄使用的浸提颜色酶EX、EX-V、OE；香味葡萄酒使用的香酶BETA；溶菌酶LYSO。

由于这些酶均是复合的的专业特殊功酶，所以可以起到事半功倍的效果，在葡萄酒行业中已经是非常重要的科技产品之一。

浸提颜色果胶酶，它们是在认真研究了葡萄皮分子结构的基础上专门为红葡萄酒开发的产品，可以有效地浸提香味物质前体、花青素及呈色呈味酚类物质，领先于传统的物理浸提方法（包括热、冷、喷淋等）n倍。

一、HACCP的基本理论

 1、基本概念

     HACCP即危害分析与关键控制点系统，是目前世界上最有权威的食品质量保护体系。

危害（hazard）：

指食品中的生物性、化学性或物理性因素或其存在的状态可导致对人体健康的潜在性影响。

危害分析（hazardanalysis）：

指收集和评估有关的危害以及导致这些危害存在条件的信息，以决定哪些对食品安全有明显关系，因而要在HACCP计划中列出。

控制（control）：

指为实现某个危害控制在要求范围内所采取的各种必要措施。

控制措施（controlmeasure）：

指能够预防或消除一个食品安全危害或将其减少到一个可接受的水平的任何措施和行动。

关键控制点（CCP）：

是指能够对某一个潜在性危害实施控制的步骤，该步骤对于预防或消除一个关系到食品安全的危害或将其减少到可以接受的水平是关键的。

危害分析关键控制点（HACCP）：

指识别、评价和控制那些对食品安全有明显关系的危害的整个系统。

2、HACCP系统的原理

     进行危害分析（HA），首先要找出与品种有关和与加工过程有关的可能危及产品安全的潜在危害，然后确定这些潜在危害中可能发生的显著危害，并对每种显著危害制订预防措施。

确定加工中的关键控制点（CCP），对每个显著危害确定适当的关键控制点。

确定关键限值，对确定的关键控制点的每一个预防措施确定关键限值。

建立HACCP监控程序，建立包括监控什么、如何监控、监控频率和谁来监控等内容的程序，以确保关键限值得以完全符合。

确定当发生关键限值偏离时可采取的纠偏行动，以确保恢复对加工的控制，并确保没有不安全的产品销售出去。

建立有效的记录保持程序，建立验证程序，证明HACCP系统是否正常运转。

3、HACCP的应用

     HACCP体系的核心是用来保护食品在整个生产过程中免受可能发生的生物、化学、物理因素的危害。

其宗旨是将这些可能发生的危害消除在生产过程中，而不是靠事后检验来保证产品的可靠性。

HACCP可以广泛运用于食品生产加工工艺体系中。

二、HACCP质量控制体系在果胶酶生产企业中的应用

     成立HACCP计划拟定小组

     由果胶酶生产厂主管生产、质量的厂长负责建立质量控制体系。

     描述产品

1．原料及其处理

鲜果皮或干燥保存的柚皮均可作为原料。

鲜果皮应及时处理，以免原料中产生果胶酶类水解作用，使果胶产量或胶凝度下降。

先将果皮搅碎至粒径2～3mm，置于蒸汽或沸水中处理5～8min，以钝化果胶酶活性。

杀酶后的原料再在水中清泡30min，并加热到90℃5min，压去汁液，用清水漂洗数次，尽可能除去苦味、色素及可溶性杂质。

榨出的汁液可供回收柚苷。

干皮温水浸泡复水后，采取以上同样处理备用。

2、制作工艺流程是：

原料→预处理→抽提→脱色→浓缩→干燥→成品。

3、操作要点：

（1）抽提

通常用酸法提取。

将处理过的柚皮倒入夹层锅中，加4倍水，并用工业盐酸调ph至1．5～2．0，加热到95℃，在不断搅拌中保持恒温60min。

趁热过滤得果胶萃取液。

待冷却至50℃，加入1%～2%淀粉酶以分解其中的淀粉，酶作用终了时，再加热至80℃杀酶。

然后加0．5%～2%活性炭，在80℃下搅拌20min，过滤得脱色滤液。

因柚皮中钙、镁等离子含量较高，这些离子对果胶有封闭作用，影响果胶转化为水溶性果胶，同时也因皮中杂质含量高，而影响胶凝度，故酸法提取率较低，质量较差。

为解决以上问题，西南农业大学食品学院（1995）对酸法提取作了改进，即在酸法基础上，按干皮重量加入5%的732阳离子交换树脂或按浸提液重量加入0．3%～0．4%六偏磷酸钠，前者果胶得率可提高7．2%～8．56%，胶凝度提高30%以上，而后者得率提高25．35%～35．2%，其胶凝度可达180±3。

（2）浓缩

采用真空浓缩法，在55～60c的条件下，将提取液的果胶含量提高到4%～6．5%后进行后续工序处理。

近来作者和国内其他单位研究表明，超滤可用于果胶液浓缩，如用切割分子量为50000u的管式聚丙烯腈膜超滤器，在温度45℃、ph3．0、压力0．2mpa条件下进行超滤浓缩，可将果胶浓度浓缩至4．21%，而其杂质含量和经常性生产费用分别仅为真空浓缩的1／5和1／2～1／3。

（3）干燥

常用方法为沉淀干燥法，即用95%酒精或铝、铜等金属盐类使果胶沉淀。

以酒精沉淀法制取的果胶质量最佳。

其方法是：

在果胶浓缩液中加入重量1．5%的工业盐酸，搅匀，再徐徐加入等量的95%酒精，边加边搅拌，使果胶沉淀析出。

再用80%的酒精洗涤，除去醇溶性杂质。

然后用95%酸性酒精洗涤2次，用螺旋压榨机榨干后，将果胶沉淀送入真空干燥机在60℃下干燥至含水量10%以下，把果胶研细，密封包装即成果胶粉成品。

用金属盐类沉淀果胶，其杂质含量较高，现较少采用。

目前国外果胶干燥大多采用喷雾干燥，即用压力式喷雾干燥，将浓缩液在进料温度150～160℃，出料温度220～230℃的条件下干燥，连续化操作中可不断得到粉末状产品。

西南农业大学食品学院用超滤浓缩液进行喷雾干燥试验，结果表明该法是完全可行的，果胶质量符合国家标准。

（4）产品作用

果胶酶一般也是两种以上的酶复合而成的，果胶也属多糖类，它由脱水的半乳糖醛单位的链所组成，其中羧基大部分被甲基化了。

果胶常与由半乳糖及阿拉伯糖所构成的多糖相结合，果胶酶中一种是能分解甲基的果胶酯酶类;另外一类是能分开半乳糖醛酸酯类1→4葡萄糖甙键的，后者也还可分为任意切断的（内切酶）和从端部开始顺次切断的（外切酶）。

日文染色工业（1995年4期）板井拓夫的文章举了由B2、1F03134、IFO6490、IFO5241等几种，它们的酶源有的是青霉变种霉（Trichospormpenicillatum之中的B2），有的是泡胜曲霉（Aspergillussoyue），这些酶可能以孢内酶为主，虽然含些果胶酯酶，但主要是切断I→4葡萄搪醛酸酯的酶，对麻可以进行脱胶、对棉可以进行除去棉胶的"生物精炼"（Bioscouring），在选出的活性最好的适于PH8的酶处理后，（先退浆的棉布用5O℃×6小时PH8果胶酶处理）除白度外，强力、亲水性（毛效）均不比碱煮的差，显然对污水处理是有利的。

果胶酶，果胶酶是分解果胶的酶的通称，也是一个多酶复合物，它通常包括原果胶酶、果胶甲酯水解酶、果胶酸酶三种酶。

这三种酶的联合作用使果胶质得以完全分解。

天然的果胶质在原果胶酶作用下，被转化成水可溶性的果胶；果胶被果胶甲酯水解酶催化去掉甲酯基因，生成果胶酶；果胶酸酶切断果胶酸中的α-1，4-糖苷键，生成半乳糖醛酸，半乳糖醛酸进入糖代谢途径被分解放出能量。

工业生产果胶酶的菌种主要是霉菌，常用菌种有文氏曲霉、苹果青霉、黑曲霉、白腐核菌、米曲霉、酵母等，此外，木质壳霉、芽孢杆菌、梭状芽孢杆菌、葡萄孢霉、镰刀霉也能产生果胶酶。

饲料工业中果胶酶多用于提高青贮饲料的品质。

果胶酶是指分解果胶质的多种酶的总称，广泛存在于高等植物和微生物中，通常动物细胞不能合成这类酶。

果胶酶在食品工业中应用十分广泛，例如北朝鲜果胶酶应用于果汁加工有利于提高果汁产量，促进沉淀物分离，从而使果汁澄清，在桔子罐头加工中，采用果胶酶脱桔子囊衣比用酸碱法好，优点是能减轻对罐壁的腐蚀，利于贮存。

4、果胶酶生产过程的产品危害分析

（1）由物理和化学因素引起的危害分析及控制

果胶酶的化学性危害主要包括：

油污、清洗剂、消毒剂残留、棒曲霉毒素、农药残留、重金属残留等。

油污进入酶料的途径可能有：

原料果在收购、运输过程中受到污染或者果汁在加工过程中润滑油等进入，可在通过加强过程控制、通过加强卫生控制得到控制。

清洗剂、消毒剂可能在原料果、设备、管道清洗、消毒的过程中进入酶料，可通过加强清洗质量、严格清洗程序得到控制。

在果胶酶生产过程中还需要人为地加入一些化学物质如：

六偏磷酸钠，用以果胶转化为水溶性果胶等，这些物质需要生产商提供安全性报告。

棒曲霉素（patulin）是霉菌（主要为青霉属、曲霉属、丝衣霉）在生长过程中产生的有致癌作用的有害物质。

历年来各果胶酶生产厂的检测证明在采季的早期、中期由于原料果皮比较新鲜，棒曲霉毒素的含量没有或者极少检出，而到了后期，由于原料果皮全部为贮存了一段时间的柚子，在贮存过程中少数柚皮腐烂，其中的霉菌大量生长繁殖，使苹果中的棒曲霉毒素大增加。

因此控制棒曲霉毒素的措施为：

生产过程中尽量使用新鲜柚皮及控制原料果中的烂果皮量。

柚类在生长过程中为杀死有害虫类、抑制有害微生物对果树、柚子的侵害，通常对果树喷洒一些农药如：

杀虫剂、杀螨剂和杀菌剂等。

这些农药可通过原料果生长过程中的养料运输进入柚子或残留在柚皮表面。

对果胶酶中农药残留的控制途径有：

1）与当地农艺部门合作对采购区域内的果农进行宣传,并与之鉴定保证书,以确保果农合理使用农药，属国家禁用药的坚决不用，限量使用的按规定剂量使用；

2）对采购区域内柚子用药情况进行调查，在收购之前对该区域内的柚子农药残留情况进行检测，确定采购安全区域，非安全区域的不收购；

3）加强对原料果的清洗，拣选；

果胶酶中重金属主要指铅、砷、铜，由于酶料即原料果生长过程中和管理措施如施肥、用药等手段不同，酶的加工工艺不同，造成成品中重金属的含量也不同。

重金属对人类产生危害的特点是随着人类的摄入它们可以在人体内富集，从而对人体产生毒害。

酶生产过程中可能存在的物理危害为照明灯罩玻璃，温度计，搅拌或切割时可能破裂的设备碎片等。

但对酶而言，运用现代化的设备进行生产，酶料多在封闭的管道、设备中流动，再加多道过滤装置，另外可通过经常检查易损设备的使用情况，及时更换受损部件来加以控制，从而不会使以上外来物进入酶料，对酶造成物理性危害。

（2）由微生物引起的危害

由于果胶酶在食品工业中应用十分广泛，例如北朝鲜果胶酶应用于果汁加工有利于提高果汁产量，促进沉淀物分离，从而使果汁澄清，在桔子罐头加工中，采用果胶酶脱桔子囊衣比用酸碱法好，所以微生物在果胶酶生产中的控制也是极为严谨的。

细菌总数反映食品在生产中从原料加工到成品包装受外界污染的情况，如果其中菌落总数多于10万个，就足以引起细菌性食物中毒。

大肠菌群作为粪便污染指标而被列入食品卫生微生物学常规检验项目，如果食品中大肠菌群超过规定的限量，则表示该食品有被粪便污染的可能，而如果是来自肠道致病菌者或者腹泻患者，该食品即有可能污染肠道致病菌。

致病菌包括金黄色葡萄球菌、沙门氏菌、志贺氏菌等。

金黄色葡萄球菌可以产生肠毒素，食后能引起食物中毒。

控制：

加强加工人员卫生管理，有化脓性皮肤病的人员调离工作岗位。

沙门氏菌是引起食物中毒的常见病原菌，主要是通过消化道传染，在活菌和内毒素的协同作用下，引发急性胃肠炎，个别菌株能产生外毒素，常使人得痢疾及食物中毒。

志贺氏菌随粪便排出体外，通过食物、水和手经口传染给健康人。

沙门氏菌和志贺氏菌常可造成环境和食品的污染，它们又通过食品使人类感染肠热症、败血症、痢疾和食品中毒症等。

（3）确定关键控制

     确定果胶酶生产过程中的关键控制点（CCP）是指这样一点或一个步骤，当控制措施在此步骤上应用后，果醋的安全危害能被防止、消除或将危害降低到可以接受的水平。

     从以上分析可以看出，原料验收工序中农药残留、重金属危害，原料果拣选中的棒曲霉毒素危害、巴氏杀菌中的致病菌残留危害是显著危害。

可确定：

1）柚子的收购作为控制农药残留、重金属危害的关键控制点，该工序必须选择合格的采购区域，在该区域不会因农药使用不当、果树管理不善对果汁产生后段工序去除不掉的农药残留、重金属等化学危害。

2）柚子的收购不作为控制棒曲霉毒素、致病菌危害的关键控制点，理由是：

对于棒曲霉毒素该工序后的苹果清洗、拣选可以将棒曲霉毒素控制到可接受水平；对于致病菌危害，该工序后还有巴氏杀菌工序可将致病菌控制到可接受水平。

3）柚皮的清洗、拣选作为控制棒曲霉毒素危害的关键控制点，在该工序必须将原料果清洗干净，剔除腐烂果，以消除棒曲霉毒素等化学物质可能对果汁产生的化学性危害，理由是：

该工序后面再没有其他的工序可除掉烂果，将棒曲霉毒素的危害控制到可接受水平。

5、建立监控程序

（1）原料果的农药残留和重金属污染

1）监测项目：

农药残留和重金属含量。

2）监测步骤：

每个采季开始之前对用果区域的用药情况、环境污染情况进行调查，对原料果农药残留、重金属含量情况进行检测，确定安全区域，收购原料果时仅收购安全区域内的柚子，对非安全区域的柚子要进行农药残留的检测，并且对成品中的农药残留、重金属含量要进行检测，以验证安全区域的安全性。

3）监测频率：

在每年的7—11月进行普查，对不同区域柚子进行检测、对不同时期成品中农药残留重金属进行检测。

4）监测人：

质量保证部、供应部。

（2）拣选不彻底，造成果子中腐烂果过多，从而引起棒曲霉毒素超标

1）监测项目：

原料果中的烂果量及酶料中的棒曲霉毒素含量。

2）临测步骤：

检查拣选后原料果中的烂果率、检测果汁中的棒曲霉含量。

3）监测频率：

收果时对每袋柚子进行目测，将烂果率控制在6%以下，进果过程中对拣果台上所有柚子进行目测将烂果率控制在2%以下。

4）监测人：

验级人员、拣果工、质量保证部

（3）杀菌不当造成致病菌残活

1）监测项目：

酶料中的致病菌。

2）监测步骤：

通过控制生产过程中的杀菌温度，检查生产过程中的质量流量计来保证杀菌效果。

3）监测频率：

每小时观察温度显示并记录，有自动温度记录仪连续记录杀菌机工作过程中的杀菌温度；每小时观察质量流量计并记录流量。

4）监测人：

灌装岗操作工、质量保证部。

参考文献：

　[1]汪凤祖.HACCP体系及其在出口食品企业中的发展现状.食品科学,1999；（8）:

20～23

[2]James,M1Jay1TheHACCPsystemandFoodSafety1ModemFoodMicrobiology,1998,408～425