材料分析方法整理汇总.docx
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材料分析方法整理汇总
第一章
一、选择题
1.用来进行晶体结构分析的X射线学分支是（ B ）A.X射线透射学；B.X射线衍射学；C.X射线光谱学；D.其它2.M层电子回迁到K层后，多余的能量放出的特征X射线称（B）AKα；B.Kβ；C.Kγ；D.Lα。
3.当X射线发生装置是Cu靶，滤波片应选（C）ACu；B.Fe；C.Ni；D.Mo。
4.当电子把所有能量都转换为X射线时，该X射线波长称（A）A短波限λ0；B.激发限λk；C.吸收限；D.特征X射线5.当X射线将某物质原子的K层电子打出去后，L层电子回迁K层，多余能量将另一个L层电子打出核外，这整个过程将产生（C）A光电子；B.二次荧光；C.俄歇电子；D.（A+C）
第二章
一、选择题
1.有一倒易矢量为
，与它对应的正空间晶面是（C）。
A.（210）；B.（220）；C.（221）；D.（110）；。
2.有一体心立方晶体的晶格常数是0.286nm，用铁靶Kα（λKα=0.194nm）照射该晶体能产生（）衍射线。
A.三条；B.四条；C.五条；D.六条。
3.一束X射线照射到晶体上能否产生衍射取决于（A）。
A．是否满足布拉格条件；B．是否衍射强度I≠0；C．A+B；D．晶体形状。
4.面心立方晶体（111）晶面族的多重性因素是（B）。
A．4；B．8；C．6；D．12。
第三章
二、选择题
1.最常用的X射线衍射方法是（B）。
A.劳厄法；B.粉末多法；C.周转晶体法；D.德拜法。
2.2.德拜法中有利于提高测量精度的底片安装方法是（C）。
A.正装法；B.反装法；C.偏装法；D.A+B。
3.德拜法中对试样的要求除了无应力外，粉末粒度应为（C）。
A.<325目；B.>250目；C.在250-325目之间；D.任意大小。
4.测角仪中，探测器的转速与试样的转速关系是（B）。
A.保持同步1﹕1；B.2﹕1；C.1﹕2；D.1﹕0。
5.衍射仪法中的试样形状是（B）。
A.丝状粉末多晶；B.块状粉末多晶；C.块状单晶；D.任意形状。
第四章
三、选择题
1.测定钢中的奥氏体含量，若采用定量X射线物相分析，常用方法是（B）。
A.外标法；B.内标法；C.直接比较法；D.K值法。
2.X射线物相定性分析时，若已知材料的物相可以查（A）进行核对。
A.Hanawalt索引；B.Fenk索引；C.Davey索引；D.A或B。
3.德拜法中精确测定点阵常数其系统误差来源于（D）。
A.相机尺寸误差；B.底片伸缩；C.试样偏心；D.A+B+C。
4.材料的内应力分为三类，X射线衍射方法可以测定（D）。
A.第一类应力（宏观应力）；B.第二类应力（微观应力）；C.第三类应力；D.A+B+C。
5.Sin2Ψ测量应力，通常取Ψ为（D）进行测量。
A.确定的Ψ角；B.0-45º之间任意四点；C.0º、45º两点；D.0º、15º、30º、45º四点。
第五章
四、选择题
1.若H-800电镜的最高分辨率是0.5nm，那么这台电镜的有效放大倍数是（）。
A.1000；B.10000；C.40000；D.600000。
2.可以消除的像差是（B）。
A.球差；B.像散；C.色差；D.A+B。
3.可以提高透射电子显微镜的衬度的光栏是（B）。
A.第二聚光镜光栏；B.物镜光栏；C.选区光栏；D.其它光栏。
4.电子衍射成像时是将（A）。
A.中间镜的物平面与与物镜的背焦面重合；B.中间镜的物平面与与物镜的像平面重合；C.关闭中间镜；D.关闭物镜。
5.选区光栏在透射电子显微镜镜筒中的位置是（B）。
A.物镜的物平面；B.物镜的像平面C.物镜的背焦面；D.物镜的前焦面。
第八章
五、选择题
1.仅仅反映固体样品表面形貌信息的物理信号是（B）。
A.背散射电子；B.二次电子；C.吸收电子；D.透射电子。
2.在扫描电子显微镜中，下列二次电子像衬度最亮的区域是（B）。
A.和电子束垂直的表面；B.和电子束成30º的表面；C.和电子束成45º的表面；D.和电子束成60º的表面。
3.可以探测表面1nm层厚的样品成分信息的物理信号是（D）。
A.背散射电子；B.吸收电子；C.特征X射线；D.俄歇电子。
4.扫描电子显微镜配备的成分分析附件中最常见的仪器是（B）。
A.波谱仪；B.能谱仪；C.俄歇电子谱仪；D.特征电子能量损失谱。
5.波谱仪与能谱仪相比，能谱仪最大的优点是（A）。
A.快速高效；B.精度高；C.没有机械传动部件；D.价格便宜。
部分习题解
1.X射线学有几个分支？
每个分支的研究对象是什么？
答：
X射线学分为三大分支：
X射线透射学、X射线衍射学、X射线光谱学。
X射线透射学的研究对象有人体，工件等，用它的强透射性为人体诊断伤病、用于探测工件内部的缺陷等。
X射线衍射学是根据衍射花样，在波长已知的情况下测定晶体结构，研究与结构和结构变化的相关的各种问题。
X射线光谱学是根据衍射花样，在分光晶体结构已知的情况下，测定各种物质发出的X射线的波长和强度，从而研究物质的原子结构和成分。
2.分析下列荧光辐射产生的可能性，为什么？
（1）用CuKαX射线激发CuKα荧光辐射；
（2）用CuKβX射线激发CuKα荧光辐射；
（3）用CuKαX射线激发CuLα荧光辐射。
答：
根据经典原子模型，原子内的电子分布在一系列量子化的壳层上，在稳定状态下，每个壳层有一定数量的电子，他们有一定的能量。
最内层能量最低，向外能量依次增加。
根据能量关系，M、K层之间的能量差大于L、K成之间的能量差，K、L层之间的能量差大于M、L层能量差。
由于释放的特征谱线的能量等于壳层间的能量差，所以Kß的能量大于Ka的能量，Ka能量大于La的能量。
因此在不考虑能量损失的情况下：
（1）CuKa能激发CuKa荧光辐射；（能量相同）
（2）CuKß能激发CuKa荧光辐射；（Kß>Ka）
（3）CuKa能激发CuLa荧光辐射；（Ka>la）
3.什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效应”？
答：
⑴当χ射线通过物质时，物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动，受迫振动产生交变电磁场，其频率与入射线的频率相同，这种由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干条件，故称为相干散射。
⑵当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后，可以得到波长比入射χ射线长的χ射线，且波长随散射方向不同而改变，这种散射现象称为非相干散射。
⑶一个具有足够能量的χ射线光子从原子内部打出一个K电子，当外层电子来填充K空位时，将向外辐射K系χ射线，这种由χ射线光子激发原子所发生的辐射过程，称荧光辐射。
或二次荧光。
⑷指χ射线通过物质时光子的能量大于或等于使物质原子激发的能量，如入射光子的能量必须等于或大于将K电子从无穷远移至K层时所作的功W，称此时的光子波长λ称为K系的吸收限。
⑸当原子中K层的一个电子被打出后，它就处于K激发状态，其能量为Ek。
如果一个L层电子来填充这个空位，K电离就变成了L电离，其能由Ek变成El，此时将释Ek-El的能量，可能产生荧光χ射线，也可能给予L层的电子，使其脱离原子产生二次电离。
即K层的一个空位被L层的两个空位所替代，这种现象称俄歇效应。
4.产生X射线需具备什么条件？
答：
实验证实:
在高真空中，凡高速运动的电子碰到任何障碍物时，均能产生X射线，对于其他带电的基本粒子也有类似现象发生。
电子式X射线管中产生X射线的条件可归纳为：
1，以某种方式得到一定量的自由电子；2，在高真空中，在高压电场的作用下迫使这些电子作定向高速运动；3，在电子运动路径上设障碍物以急剧改变电子的运动速度。
5.Ⅹ射线具有波粒二象性，其微粒性和波动性分别表现在哪些现象中？
答：
波动性主要表现为以一定的频率和波长在空间传播，反映了物质运动的连续性；微粒性主要表现为以光子形式辐射和吸收时具有一定的质量，能量和动量，反映了物质运动的分立性。
6.计算当管电压为50kv时，电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大动能。
解：
已知条件：
U=50kv
电子静止质量：
m0=9.1×10-31kg
光速：
c=2.998×108m/s
电子电量：
e=1.602×10-19C
普朗克常数：
h=6.626×10-34J.s
电子从阴极飞出到达靶的过程中所获得的总动能为
E=eU=1.602×10-19C×50kv=8.01×10-18kJ
由于E=1/2m0v02
所以电子与靶碰撞时的速度为
v0=（2E/m0）1/2=4.2×106m/s
所发射连续谱的短波限λ0的大小仅取决于加速电压
λ0（Å）＝12400/v（伏）＝0.248Å
辐射出来的光子的最大动能为
E0＝hʋ0＝hc/λ0＝1.99×10-15J
7.特征X射线与荧光X射线的产生机理有何异同？
某物质的K系荧光X射线波长是否等于它的K系特征X射线波长？
答：
特征X射线与荧光X射线都是由激发态原子中的高能级电子向低能级跃迁时，多余能量以X射线的形式放出而形成的。
不同的是：
高能电子轰击使原子处于激发态，高能级电子回迁释放的是特征X射线；以X射线轰击，使原子处于激发态，高能级电子回迁释放的是荧光X射线。
某物质的K系特征X射线与其K系荧光X射线具有相同波长。
8.连续谱是怎样产生的？
其短波限
与某物质的吸收限
有何不同（V和VK以kv为单位）？
答当ⅹ射线管两极间加高压时，大量电子在高压电场的作用下，以极高的速度向阳极轰击，由于阳极的阻碍作用，电子将产生极大的负加速度。
根据经典物理学的理论，一个带负电荷的电子作加速运动时，电子周围的电磁场将发生急剧变化，此时必然要产生一个电磁波，或至少一个电磁脉冲。
由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续ⅹ射线谱。
在极限情况下，极少数的电子在一次碰撞中将全部能量一次性转化为一个光量子，这个光量子便具有最高能量和最短的波长，即短波限。
连续谱短波限只与管压有关，当固定管压，增加管电流或改变靶时短波限不变。
原子系统中的电子遵从泡利不相容原理不连续地分布在K,L,M,N等不同能级的壳层上，当外来的高速粒子（电子或光子）的动能足够大时，可以将壳层中某个电子击出原子系统之外，从而使原子处于激发态。
这时所需的能量即为吸收限，它只与壳层能量有关。
即吸收限只与靶的原子序数有关，与管电压无关。
9.为什么会出现吸收限？
K吸收限为什么只有一个而L吸收限有三个？
当激发K系荧光Ⅹ射线时，能否伴生L系？
当L系激发时能否伴生K系？
答：
一束X射线通过物体后，其强度将被衰减，它是被散射和吸收的结果。
并且吸收是造成强度衰减的主要原因。
物质对X射线的吸收，是指X射线通过物质对光子的能量变成了其他形成的能量。
X射线通过物质时产生的光电效应和俄歇效应，使入射X射线强度被衰减，是物质对X射线的真吸收过程。
光电效应是指物质在光子的作用下发出电子的物理过程。
因为L层有三个亚层，每个亚层的能量不同，所以有三个吸收限，而K只是一层，所以只有一个吸收限。
激发K系光电效应时，入射光子的能量要等于或大于将K电子从K层移到无穷远时所做的功Wk。
从X射线被物质吸收的角度称入K为吸收限。
当激发K系荧光X射线时，能伴生L系，因为L系跃迁到K系自身产生空位，可使外层电子迁入，而L系激发时不能伴生K系。
10.X射线实验室用防护铅屏厚度通常至少为lmm，试计算这种铅屏对CuKα、MoKα辐射的透射系数各为多少？
解：
穿透系数IH/IO=e-μmρH，
其中μm：
质量吸收系数/cm2
g-1，ρ：
密度/g
cm-3
H：
厚度/cm，本题ρPb=11.34g
cm-3,H=0.1cm
对CrKα，查表得μm=585cm2
g-1，
其穿透系数IH/IO=e-μmρH=e-585×11.34×0.1=7.82×e-289=
对MoKα，查表得μm=141cm2
g-1，
其穿透系数IH/IO=e-μmρH=e-141×11.34×0.1=3.62×e-70=
11.厚度为1mm的铝片能把某单色Ⅹ射线束的强度降低为原来的23.9％，试求这种Ⅹ射线的波长。
试计算含Wc＝0.8％，Wcr＝4％，Ww＝18％的高速钢对MoKα辐射的质量吸收系数。
解：
•IH＝I0e-（μ/ρ）ρH＝I0e-μmρH•式中μm＝μ/ρ称质量衷减系数，其单位为cm2／g，ρ为密度，H为厚度。
今查表Al的密度为2.70g/cm-3.H=1mm,IH=23.9%I0
带入计算得μm＝5.30查表得：
λ＝0.07107nm（MoKα）
（2）μm=ω1μm1+ω2μm2+…ωiμmi
ω1,ω2ωi为吸收体中的质量分数，而μm1，μm2μmi各组元在一定X射线衰减系数
μm=0.8％×0.70＋4％×30.4＋18％×105.4＋（1－0.8％－4％－18％）×38.3=49.7612（cm2／g）
14.欲使钼靶X射线管发射的X射线能激发放置在光束中的铜样品发射K系荧光辐射，问需加的最低的管压值是多少？
所发射的荧光辐射波长是多少？
解：
eVk=hc/λ
Vk=6.626×10-34×2.998×108/（1.602×10-19×0.71×10-10）=17.46（kv）
λ0=1.24/v（nm）=1.24/17.46（nm）=0.071（nm）
其中h为普郎克常数，其值等于6.626×10-34
e为电子电荷，等于1.602×10-19c
故需加的最低管电压应≥17.46（kv），所发射的荧光辐射波长是0.071纳米。
15.什么厚度的镍滤波片可将CuKα辐射的强度降低至入射时的70％？
如果入射X射线束中Kα和Kβ强度之比是5：
1，滤波后的强度比是多少？
已知μmα＝49.03cm2／g，μmβ＝290cm2／g。
解：
有公式I=I0e-umm=I0e-uρt
查表得：
ρ=8.90g/cm3umα=49.03cm2/g
因为I=I0*70%
-umαρt=㏑0.7
解得t=0.008mm
所以滤波片的厚度为0.008mm
又因为：
Iα=5Ι0e-μmαρt
Ιβ=Ι0e-μmβρt
带入数据解得Iα/Ιβ=28.8
滤波之后的强度之比为29：
1
16.为使CuKα线的强度衰减1／2，需要多厚的Ni滤波片？
（Ni的密度为8.90g／cm3）。
CuKα1和CuKα2的强度比在入射时为2：
1，利用算得的Ni滤波片之后其比值会有什么变化？
解：
设滤波片的厚度为t
根据公式I/I0=e-Umρt；查表得铁对CuKα的μm＝49.3（cm2/g）,有：
1/2=exp（-μmρt）
即t=-（ln0.5）/μmρ=0.00158cm
根据公式：
μm=Kλ3Z3，CuKα1和CuKα2的波长分别为：
0.154051和0.154433nm，所以μm=Kλ3Z3，分别为：
49.18（cm2/g），49.56（cm2/g）
Iα1/Iα2=2e-Umαρt/e-Umβρt=2×exp（-49.18×8.9×0.00158）/exp（-49.56×8.9×0.00158）=2.01
答：
滤波后的强度比约为2：
1。
17.铝为面心立方点阵，a=0.409nm。
今用CrKa（
=0.209nm）摄照周转晶体相，X射线垂直于[001]。
试用厄瓦尔德图解法原理判断下列晶面有无可能参与衍射：
（111），（200），（220），（311），（331），（420）。
答：
有题可知以上六个晶面都满足了hkl全齐全偶的条件。
根据艾瓦尔德图解法在周转晶体法中只要满足sinØ<1就有可能发生衍射。
由：
Sin2Ø=λ2（h2+k2+l2）/4a2把（hkl）为以上六点的数代入可的：
sin2Ø=0.195842624------------------------------（111）;
sin2Ø=0.261121498-------------------------------（200）;
sin2Ø=0.522246997-------------------------------（220）;
sin2Ø=0.718089621--------------------------------（311）;
sin2Ø=1.240376619---------------------------------（331）;
sin2Ø=1.305617494---------------------------------（420）.
有以上可知晶面（331），（420）的sinØ>1。
所以着两个晶面不能发生衍射其他的都有可能。
18.试简要总结由分析简单点阵到复杂点阵衍射强度的整个思路和要点。
答:
在进行晶体结构分析时,重要的是把握两类信息,第一类是衍射方向,即θ角,它在λ一定的情况下取决于晶面间距d。
衍射方向反映了晶胞的大小和形状因素,可以利用布拉格方程来描述。
第二类为衍射强度,它反映的是原子种类及其在晶胞中的位置。
简单点阵只由一种原子组成，每个晶胞只有一个原子，它分布在晶胞的顶角上，单位晶胞的散射强度相当于一个原子的散射强度。
复杂点阵晶胞中含有n个相同或不同种类的原子，它们除占据单胞的顶角外，还可能出现在体心、面心或其他位置。
复杂点阵的衍射波振幅应为单胞中各原子的散射振幅的合成。
由于衍射线的相互干涉，某些方向的强度将会加强，而某些方向的强度将会减弱甚至消失。
这样就推导出复杂点阵的衍射规律——称为系统消光（或结构消光）。
19.试述原子散射因数f和结构因数
的物理意义。
结构因数与哪些因素有关系?
答：
原子散射因数:
f=Aa/Ae=一个原子所有电子相干散射波的合成振幅/一个电子相干散射波的振幅，它反映的是一个原子中所有电子散射波的合成振幅。
结构因数：
式中结构振幅FHKL=Ab/Ae=一个晶胞的相干散射振幅/一个电子的相干散射振幅
结构因数表征了单胞的衍射强度，反映了单胞中原子种类，原子数目，位置对（HKL）晶面方向上衍射强度的影响。
结构因数只与原子的种类以及在单胞中的位置有关，而不受单胞的形状和大小的影响。
20.计算结构因数时，基点的选择原则是什么?
如计算面心立方点阵，选择（0，0，0）、（1，1，0）、（0，1，0）与（1，0，0）四个原子是否可以，为什么?
答:
基点的选择原则是每个基点能代表一个独立的简单点阵，所以在面心立方点阵中选择（0，0，0）、（1，1，0）、（0，1，0）与（1，0，0）四个原子作基点是不可以的。
因为这4点是一个独立的简单立方点阵。
21.当体心立方点阵的体心原子和顶点原子种类不相同时，关于H+K+L=偶数时，衍射存在，H+K+L=奇数时，衍射相消的结论是否仍成立?
答：
假设A原子为顶点原子，B原子占据体心，其坐标为：
A：
000（晶胞角顶）
B：
1/21/21/2（晶胞体心）
于是结构因子为：
FHKL=fAei2π（0K+0H+0L）+fBei2π（H/2+K/2+L/2）
=fA+fBeiπ（H+K+L）
因为：
enπi=e－nπi=（－1）n
所以，当H+K+L=偶数时:
FHKL=fA+fB
FHKL2=（fA+fB）2
当H+K+L=奇数时:
FHKL=fA－fB
FHKL2=（fA－fB）2
从此可见,当体心立方点阵的体心原子和顶点原主种类不同时，关于H+K+L=偶数时，衍射存在的结论仍成立，且强度变强。
而当H+K+L=奇数时，衍射相消的结论不一定成立，只有当fA=fB时,FHKL=0才发生消光，若fA≠fB，仍有衍射存在，只是强度变弱了。
22.今有一张用CuKa辐射摄得的钨（体心立方）的粉末图样，试计算出头四根线条的相对积分强度（不计e-2M和A（
））。
若以最强的一根强度归一化为100，其他线强度各为多少?
这些线条的
值如下，按下表计算。
线条
/（*）
HKL
P
f
F2
Φ（θ）
PF2Φ
强度
归一化
1
2
3
4
20.3
29.2
36.4
43.6
解：
线条
θ/（*）
HKL
P
Sinθ/λ
nm-1
f
F2
Ф
PF2Ф
强度
归一化
1
20.3
（110）
12
2.2501
58.5
13689.0
13.9662
2294199.74
100
2
29.2
（200）
6
3.1641
51.7
10691.6
6.1348
393544.97
17
3
36.4
（211）
24
3.8488
47.1
8873.6
3.8366
817066.89
36
4
43.6
（220）
12
4.4727
43.5
7569.0
2.9105
264354.89
12
23.CuKα辐射（λ=0.154nm）照射Ag（f.c.c）样品，测得第一衍射峰位置2θ=38°，试求Ag的点阵常数。
答：
由sin2
=λ（h2+k2+l2）/4a2
查表由Ag面心立方得第一衍射峰（h2+k2+l2）=3，所以代入数据2θ=38°，解得点阵常数a=0.671nm
24.试总结德拜法衍射花样的背底来源，并提出一些防止和减少背底的措施。
答：
德拜法衍射花样的背底来源是入射波的非单色光、进入试样后出生的非相干散射、空气对X射线的散射、温度波动引起的热散射等。
采取的措施有尽量使用单色光、缩短曝光时间、恒温试验等。
25.粉末样品颗粒过大或过小对德拜花样影响如何？
为什么？
板状多晶体样品晶粒过大或过小对衍射峰形影响又如何？
答.粉末样品颗粒过大会使德拜花样不连续，或过小，德拜宽度增大，不利于分析工作的进行。
因为当粉末颗粒过大（大于10-3cm）时，参加衍射的晶粒数减少，会使衍射线条不连续；不过粉末颗粒过细（小于10-5cm）时，会使衍射线条变宽，这些都不利于分析工作。
多晶体的块状试样，如果晶粒足够细将得到与粉末试样相似的结果，即衍射峰宽化。
但晶粒粗大时参与反射的晶面数量有限，所以发生反射的概率变小，这样会使得某些衍射峰强度变小或不出现。
26.品吸收与衍射强度（公式）、衍射装备及应用等方面比较衍射仪法与德拜法的异同点。
试用厄瓦尔德图解来说明德拜衍射花样的形成。
答.
入射光束
样品形状
成相原理
衍射线记录
衍射花样
样品吸收
衍射强度
衍射装备
应用
德拜法
单色
圆柱状
布拉格方程
辐射探测器
衍射环
同时吸收所有衍射
德拜相机
试样少时进行分析.过重时也可用
衍射仪法
单色
平板状
布拉格方程
底片感光
衍射峰
逐一接收衍射
测角仪
强度测量.花样标定.物相分析
如图所示，衍射晶面
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