固定污染源废气二氧化硫的测定定电位电解法.docx
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固定污染源废气二氧化硫的测定定电位电解法
方法验证报告
（报告编号：
）
项目名称：
《固定污染源废气二氧化硫的测定定电位电解法》
项目负责人：
陕西阔成检测服务有限公司
检测方法验证报告
使用检测仪器情况登记表
序号
仪器名称型号
生产厂家
出厂编号
仪器技术参数
检定有效
日期
1
自动烟尘（气）测试仪
青岛崂山应用技术研究所
A08887
测量范围：
（0-2000）ppm；
示值误差：
-0.8%；
重复性：
≤0.4%
响应时间：
34.42s；
2019.04.08
序号
名称
生产厂家
规格
浓度范围
备注
1
二氧化硫标准气体
上海伟创标准气体分析技术有限公司
8L
100mg/m3
2
二氧化硫标准气体
上海伟创标准气体分析技术有限公司
8L
240mg/m3
3
二氧化硫标准气体
上海伟创标准气体分析技术有限公司
4L
491mg/m3
4
零气
/
/
/
注：
本方法标准要求在一氧化碳浓度超过50mg/m3时需要做一氧化碳干扰试验，本次干扰试验已经委托仪器生产厂家（湖北方圆环保科技有限公司）来进行，并且出具了测试报告；本次实验使用标准气体均为有证气体。
实验室内测试时，将二氧化硫气体通入仪器，气体浓度依次为：
100mg/m3、240mg/m3、491mg/m3
使用标准气体情况登记表
实验室名称：
陕西阔成检测服务有限公司测定地点：
陕核地质211大队综合楼
仪器生产厂：
青岛崂应;仪器型号、编号:
崂应3012HA08887325X;原理定电位电解法
仪器量程SO2:
0-5700（mg/m3）;CO:
（0-5000）（mg/m3）;气体流量（L/min）:
1.0;
环境温度（℃）：
20.4环境压力（kPa）：
96.6相对湿度（RH%）：
31
标准气体生产单位：
徐州市宏丰气体有限公司、标准气体浓度（mg/m3）：
100/240/491测试人员：
测定时段2018.5.4
示值误差
标准气体
测定前
测定后
名称
浓度A
测定值Ai
平均值Ai
示值误差（Ai-A）/A
测定值Ai
平均值Ai
示值误差（Ai-A）/A
SO2
100
101
101
0.00
101
100.7
-0.007
101
101
100
100
注：
测定值Ai是指标准气体直接导入分析仪的测定结果。
系统偏差
标准气体
测试前
测试后
名称
浓度
测定值A
测定值B
平均值之差A-B
系统偏差（B-A）/C·S
测定值A
测定值B
平均值之差A-B
系统偏差（B-A）/C·S
零气
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
SO2
100
100
99
1
0.01
101
102
0.3
0.003
102
100
100
100
100
100
100
100
注1：
测定值A是指标准气体接近直接导入分析仪的测定结果（导气管长10cm）。
注2：
测定值B是指标准气体经采样管导入分析仪的测定结果（导气管长6m）。
零点漂移和量程漂移
标准气体
起始日期和时间
最终日期和时间
零点漂移
量程漂移
零气测定值
零点漂移量
零点
漂移
ΔZ/C·S
标准气体测定值
量程漂移值
量程漂移
ΔS/C*S
名称
浓度c
起始（Z0）
最终（Zi）
ΔZ=Zi-Z0
起始（S0）
最终（Si）
ΔS=Si-S0
零气
0
2018.05.04
2018.05.04
0
0
0
0
/
/
/
/
SO2
100
/
/
/
/
100
104
4
0.04
注：
起始表示测试前，最终表示测试后。
结论：
以上结果表明，本次试验所用仪器满足新方法的要求。
检测方法验证报告
检测方法精密度测试数据
精密度测试数据表
测试日期：
2018年5月4日室内温湿度：
20.3℃/32%
平行样品编号
二氧化硫测试浓度（含量）
（单位：
mg/m3）
备注
测定结果
（单位：
mg/m3）
1
101
2
101
3
100
4
100
5
101
6
101
7
102
平均值
（单位：
mg/m3）
100.9
标准偏差
0.69
相对标准偏差
0.68%
—本实验室对某一浓度水平样品进行的第k次测试结果；
—本实验室对某一浓度水平样品测试的平均值；
—本实验室对某一浓度水平样品测试的标准偏差；
—本实验室对某一浓度水平样品测试的相对标准偏差。
测试人员签字
检测方法验证报告
检测方法准确度测试数据
有证标准物质/标准样品测试数据表
测试日期：
2018年5月4日室内温湿度：
20.3℃/32%
平行样品编号
二氧化硫测试浓度（含量）
（单位：
mg/m3）
备注
测定结果
（单位：
mg/m3）
1
101
2
100
3
100
4
101
5
101
6
102
7
101
平均值
（单位：
mg/m3）
100.9
有证物质样品含量（浓度）
（单位：
mg/m3）
100
绝对误差
（单位：
mg/m3）
0.9
—表示本实验室对某一有证标准物质所做测试的绝对误差。
—表示本实验室对某一有证标准物质所做测试的平均值。
—有证标准物质的真实值或含量。
测试人员签字
检测方法验证报告
检测方法精密度测试数据
精密度测试数据表
测试日期：
2018年5月4日室内温湿度：
20.3℃/32%
平行样品编号
二氧化硫测试浓度（含量）
（单位：
mg/m3）
备注
测定结果
（单位：
mg/m3）
1
240
2
240
3
242
4
240
5
240
6
241
7
239
平均值
（单位：
mg/m3）
240.3
标准偏差
0.95
相对标准偏差
0.39%
—本实验室对某一浓度水平样品进行的第k次测试结果；
—本实验室对某一浓度水平样品测试的平均值；
—本实验室对某一浓度水平样品测试的标准偏差；
—本实验室对某一浓度水平样品测试的相对标准偏差。
测试人员签字
检测方法验证报告
检测方法准确度测试数据
有证标准物质/标准样品测试数据表
测试日期：
2018年5月4日室内温湿度：
20.3℃/32%
平行样品编号
二氧化硫测试浓度（含量）
（单位：
mg/m3）
备注
测定结果
（单位：
mg/m3）
1
240
2
240
3
242
4
240
5
240
6
241
7
239
平均值
（单位：
mg/m3）
240.3
有证物质样品含量（浓度）
（单位：
mg/m3）
240
相对误差
0.13%
—表示本实验室对某一有证标准物质所做测试的相对误差。
—表示本实验室对某一有证标准物质所做测试的平均值。
—有证标准物质的真实值或含量。
测试人员签字
检测方法验证报告
检测方法精密度测试数据
精密度测试数据表
测试日期：
2018年5月4日室内温湿度：
20.3℃/32%
平行样品编号
二氧化硫测试浓度（含量）（单位：
mg/m3）
备注
测定结果
（单位：
mg/m3）
1
493
2
489
3
492
4
491
5
490
6
489
7
491
平均值
（单位：
mg/m3）
492
标准偏差
1.50
相对标准偏差
0.30%
—本实验室对某一浓度水平样品进行的第k次测试结果；
—本实验室对某一浓度水平样品测试的平均值；
—本实验室对某一浓度水平样品测试的标准偏差；
—本实验室对某一浓度水平样品测试的相对标准偏差。
测试人员签字
检测方法验证报告
检测方法准确度测试数据
有证标准物质/标准样品测试数据表
测试日期：
2018年5月4日室内温湿度：
20.3℃/32%
平行样品编号
二氧化硫测试浓度（含量）
（单位：
mg/m3）
备注
测定结果
（单位：
mg/m3）
1
493
2
489
3
492
4
491
5
490
6
489
7
491
平均值
（单位：
mg/m3）
492
有证物质样品含量（浓度）
（单位：
mg/m3）
491
相对误差
0.2%
—表示本实验室对某一有证标准物质所做测试的相对误差。
—表示本实验室对某一有证标准物质所做测试的平均值。
—有证标准物质的真实值或含量。
测试人员签字
检测方法验证报告
方法验证结论
1、我实验室对浓度为100mg/m3、240mg/m3、491mg/m3的二氧化硫气体样品平行测定7次，其所做精密度验证试验的相对标准偏差分别为：
①当二氧化硫浓度为100mg/m3时，二氧化硫相对标准偏差为0.68%；
②当二氧化硫浓度为240mg/m3时，二氧化硫相对标准偏差为0.39%；
③当二氧化硫浓度为491mg/m3时，二氧化硫相对标准偏差为0.30%；
以上结果证明二氧化硫测试结果相对标准偏差均在允许范围±5%内。
本实验室在精密度试验中得到的结果满足方法中的要求。
2、我实验室采用有证物质，分别对浓度为：
100mg/m3、240mg/m3、491mg/m3的二氧化硫气体进行测定，其所做误差分别为：
①当二氧化硫气体浓度为100mg/m3时，二氧化硫绝对误差为0.9mg/m3；
②当二氧化硫气体浓度为240mg/m3时，二氧化硫相对误差为0.13%；
③当二氧化硫气体浓度为491mg/m3时，二氧化硫相对误差为0.2%；
以上结果证明二氧化硫测试结果绝对误差均在允许范围±5mg/m3内，相对误差在允许范围±5%内，本实验室在准确度试验中得到的结果满足方法中的要求。
检测方法验证报告
方法验证结论
3、我实验室委托青岛崂山应用技术所进行的当一氧化碳浓度超过50ppm时的干扰试验测得二氧化硫浓度最大值为2000ppm，一氧化碳为4000ppm。
总结论：
综上所述，本实验室所做固定污染源废气二氧化硫的方法验证报告可满足标准HJ57-2017《固定污染源废气二氧化硫的测定定电位电解法》中的要求。
经陕西省质量技术监督局认证与检验机构评审管理处组织专家进行现场认证通过评审后，可利用此方法开展检测活动。
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