环境监测机构作业指导书.docx

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环境监测机构作业指导书

作业指导书

LC-WI02/2017

版本号：

第二版页次:

批准页

编制：

日期：

审核：

日期：

批准：

日期：

2017年03月01日颁布2017年04月10日实施

XxxxxxxxxxxxxXXXXXX有限责任公司

XXXXXXXXXXXX有限责任公司

作业指导书目录

序号

文件编号

文件内容

编码

1

LC-WI02/2017-01

水样保存技术

2

LC-WI02/2017-02

监测细则编制规定

3

LC-WI02/2017-03

指令性任务监测实施方案编制规定

4

LC-WI02/2017-04

检测工作所依据的方法说明

5

LC-WI02/2017-05

编码编号规则说明

6

LC-WI02/2017-06

原始记录管理规定

7

LC-WI02/2017-07

数据控制管理规定

8

LC-WI02/2017-08

实验室工作管理规定

9

LC-WI02/2017-09

实验室材料、易耗品管理制度

10

LC-WI02/2017-10

实验室废弃物处置管理制度

11

LC-WI02/2017-11

实验室环境条件管理规定

12

LC-WI02/2017-12

仪器设备操作规程编制规定

13

LC-WI02/2017-13

野外作业仪器设备管理规定

14

LC-WI02/2017-14

化学试剂、标准溶液使用管理记录

15

LC-WI02/2017-15

危险品管理规定

16

LC-WI02/2017-16

实验室内务管理规定

17

LC-WI02/2017-17

应急突发情况处理预案

XXXXXX有限责任公司

文件编号：

LC-WI02/2017-01

页码：

共3页，第1页

作业指导书

版次：

第二版

主题：

水样保存技术

颁布日期：

2017年4月10日

水样保存技术

测定项目

容器材质

保存方法及保存剂用量

保存时间

采样量（ml）

备注

洗涤方式

pH值

G.P

12h

250

尽量现场测定

Ⅰ

色度

G.P

12h

250

尽量现场测定

Ⅰ

浊度

G.P

12h

250

尽量现场测定

Ⅰ

气味

G

1～5℃冷藏

6h

500

大量测定可带离现场

电导率

P或BG

12h

250

尽量现场测定

Ⅰ

酸度

G.P

1～5℃暗处

30d

500

Ⅰ

碱度

G.P

1～5℃暗处

12h

500

Ⅰ

二氧化碳

G.P

水样充满容器，低于取样温度

24h

500

最好现场测定

溶解性固体（干残渣）

G.P

1～5℃冷藏

24h

100

总固体（总残渣，干残渣）

G.P

1～5℃冷藏

24h

100

化学需氧量

G

加H2SO4，pH≤2

2d

500

Ⅰ

高锰酸盐指数

G

1～5℃避光保存

2d

500

尽快分析

Ⅰ

五日生化需氧量

溶解氧瓶

1～5℃避光保存

12h

250

Ⅰ

溶解氧

溶解氧瓶

加硫酸锰，碱性碘化钾溶液，现场固定

24h

250

尽量现场测定

Ⅰ

总磷

G.P

加H2SO4或HCl，pH≤2

24h

250

Ⅳ

总正磷酸盐

G.P

加H2SO4或HCl，pH≤2

24h

250

Ⅳ

溶解磷酸盐

G.P.BG

1～5℃冷藏

1月

250

采样时现场过滤

溶解性正磷酸盐

G.P.BG

1～5℃冷藏

1月

250

采样时现场过滤

氨氮

G.P

加H2SO4，pH≤2

24h

500

现场固定，尽快分析

Ⅰ

亚硝酸盐氮

G.P

1～5℃避光保存

24h

500

Ⅰ

硝酸盐氮

G.P

1～5℃冷藏

24h

250

加HCl，pH=1～2

7d

总氮

G.P

加H2SO4，pH=1～2

7d

250

Ⅰ

硫化物

G.P

水样充满容器。

1L水样加NaOH至pH为9，加5%抗坏血酸5ml，3ml饱和EDTA，滴加饱和乙酸锌至胶体产生，常温避光。

24h

250

现场固定

Ⅰ

总氰化物

G.P

加NaOH到pH≥9

1～5℃冷藏

12h

500

现场固定

Ⅰ

XXXXXX有限责任公司

文件编号：

LC-WI02/2017-01

页码：

共3页，第2页

作业指导书

版次：

第二版

主题：

水样保存技术

颁布日期：

2017年4月10日

水样保存技术

测定项目

容器材质

保存方法及保存剂用量

保存时间

采样量（ml）

备注

洗涤方式

硫酸盐

G.P

1～5℃冷藏

30d

200

阴离子表面活性剂

G.P

1～5℃冷藏，加H2SO4pH=1～2

2d

500

不能用溶剂清洗

Ⅳ

氯化物

G.P

1月

100

余氯

G.P

避光

5min

500

最好在采集后5min内现场分析

氟化物

P（聚四氟乙烯除外）

1月

200

Ⅰ

总硬度

G.P

1L水样加浓HNO310ml酸化

14d

250

Ⅱ

钠

P

1L水样加浓HNO310ml酸化

14d

250

Ⅱ

镁

G.P

1L水样加浓HNO310ml酸化

14d

250

酸洗Ⅱ

钾

G.P

1L水样加浓HNO310ml酸化

14d

250

酸洗Ⅱ

钙

G.P

1L水样加浓HNO310ml酸化

14d

250

Ⅱ

铬

G.P

1L水样加浓HNO310ml酸化

1月

100

不得使用磨口以及内壁已经磨毛的容器，避免对铬的吸附

酸洗

锰

G.P

1L水样加浓HNO310ml酸化

14d

250

Ⅲ

铁

G.P

1L水样加浓HNO310ml酸化

14d

250

Ⅲ

镍

G.P

1L水样加浓HNO310ml酸化

14d

250

Ⅲ

铜

P

1L水样加浓HNO310ml酸化

14d

250

Ⅲ

锌

P

1L水样加浓HNO310ml酸化

14d

250

Ⅲ

镉

G.P

1L水样加浓HNO310ml酸化

14d

250

如用溶出伏安法测定，可改用1L水样中加浓HClO419ml

Ⅲ

铅

G.P

HNO3,1%；如水样为中性，1L水样加浓HNO310ml

14d

250

如用溶出伏安法测定，可改用1L水样中加浓HClO419ml

Ⅲ

锑

G.P

HCl，0.2%（氢化物法）

14d

250

Ⅲ

汞

G.P

HCl，1%；如水样为中性，1L水样加浓HCl10ml

14d

250

Ⅲ

总铁

P酸洗或BG酸洗

用HNO3酸化，pH=1～2

1月

100

六价铬

G.P

NaOH，pH=8～9

14d

250

酸洗Ⅲ

硒

G.P

1L水样中加浓HCl2ml酸化

14d

250

Ⅲ

XXXXXX有限责任公司

文件编号：

LC-WI02/2017-01

页码：

共3页，第3页

作业指导书

版次：

第二版

主题：

水样保存技术

颁布日期：

2017年4月10日

水样保存技术

测定项目

容器材质

保存方法及保存剂用量

保存时间

采样量（ml）

备注

洗涤方式

砷

G.P

1L水样加浓HNO310ml酸化（DDTC法，HCl2ml）

14d

250

使用氢化物技术分析砷用盐酸

Ⅲ

油类

溶剂洗G

用HCl酸化至pH≤2

7d

250

Ⅱ

酚类

G

1～5℃避光。

用磷酸调至pH≤2，加入抗坏血酸0.01～0.02g出去残余氯

24h

1000

Ⅰ

苯酚指数

G

添加硫酸铜，磷酸酸化至pH＜4

21d

1000

叶绿素

G.P

1～5℃冷藏

24h

1000

棕色采样瓶

P

用乙醇过滤萃取后，-20℃冷冻

1月

P

过滤后-80℃冷冻

1月

甲醛

G

加入0.2～0.5g/L硫代硫酸钠除去残余氯；1～5℃避光保存

24h

250

Ⅰ

碳氢化合物

G溶剂萃取

用HCl或酸化H2SO4酸化，pH=1～2

1月

1000

现场萃取不能用水样冲洗采样容器，不能水样充满容器

细菌（细菌总数、总大肠菌群、粪大肠菌群）

灭菌容器G

1～5℃冷藏

尽快

取氯化或溴化过的水样时，所用的样品瓶消毒之前，按每125ml加入0.1ml10％（质量分数）的硫代硫酸钠以消除氯或溴对细菌的抑制作用。

对重金属含量高于0.01的水样，应在容器消毒之前，按125ml容积加入0.3ml的15％（质量分数）EDTA

注：

①P为聚乙烯瓶（桶）；G为硬质玻璃瓶，BG为硼硅酸盐玻璃瓶。

②d表示天，h表示小时，min表示分。

③Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ表示四种洗涤方法。

如下：

Ⅰ：

洗涤剂洗一次，自来水洗三次，蒸馏水洗一次。

对于采集微生物和生物的采样容器，须经160℃干热灭菌2h。

经灭菌的微生物和生物采样容器必须在两周内使用，否则应重新灭菌。

经121℃高压蒸汽灭菌15min的采样容器，如不立即使用，应于60℃将瓶内冷凝水烘干，两周内使用。

细菌检测项目采样时不能用水样冲洗采样容器，不能采混合水样，应单独采样2h后送实验室分析。

Ⅱ：

洗涤剂洗一次，自来水洗二次，（1+3）HNO3荡洗一次，自来水洗三次，蒸馏水洗一次。

Ⅲ：

洗涤剂洗一次，自来水洗二次，（1+3）HNO3荡洗一次，自来水洗三次，去离子水洗一次。

Ⅳ：

铬酸洗液洗一次，自来水洗三次，蒸馏水洗一次。

如果采集污水样品可省去用蒸馏水、去离子水清洗的步骤。

XXXXXXXXXXX有限责任公司

文件编号：

LC-WI02/2017-02

页码：

共1页，第1页

作业指导书

版次：

第二版

主题：

监测细则编制规定

颁布日期：

2017年4月10日

1目的

为保证监测方法标准实施的一致性，必要时应编制监测细则，确保监测工作的顺利进行。

2使用范围

适用于本公司监测细则的编制和管理。

3职责

3.1持证监测人员负责编制监测细则。

3.2质控室审核，技术负责人批准监测细则。

3.3质控室负责对监测细则归档和有效管理。

4编制程序

4.1监测细则的编制范围

（1）监测样品的前处理和制备。

（2）监测方法的必要细化和补充。

4.2监测细则的内容

（1）编制目的

（2）适用范围：

适用于某监测项目。

（3）监测技术依据：

该技术依据应该是现行有效的标准。

（4）操作程序：

包括所用的仪器设备、试剂；样品的制备、处理及测定；监测方法的细化和补充；结果计算及表示；重复性、再现性；监测报告；突发事件的处理规定等。

4.3尾部应有编制人、审核人、批准人的签字。

5监测细则的管理

5.1监测细则应存放于实验室内，便于监测人员使用。

5.2质控室统一对监测细则编目归档并监督监测细则的有效性。

5.3由于技术依据的变更而使监测细则失效时，应及时更改或重新编写。

6相关文件

1.LC-PD02/2017-24《检测的非标准方法及方法确认程序》

2.LC-PD02/2017-25《检测的标准方法及方法的证实程序》

XXXXXXXXXXX有限责任公司

文件编号：

LC-WI02/2017-03

页码：

共1页，第1页

作业指导书

版次：

第二版

主题：

指令性任务监测实施方案编制规定

颁布日期：

2017年4月10日

1目的

规范监测实施方案的编制，保证在执行指令性监测任务时，能按其规定的要求开展监测工作。

2适用范围

适用于本公司执行指令性监测任务时实施方案的编制。

3职责

3.1分析室负责编制监测实施方案。

3.2技术负责人负责审批，质控室归档。

4编制程序

4.1实施方案的内容主要包括：

实施方案的名称、目的、适用范围、评价标准、监测程序、监测项目、判定规则、监测方法等。

4.2实施方案的名称：

根据指令性监测任务的性质确定。

4.3实施方案的编制内容

（1）目的

（2）适用范围

（3）评价标准：

该标准应该是现行有效的版本，具体写明该标准的名称、代号和年号。

（4）监测程序：

内容包括采样方法及数量。

（5）监测项目：

根据指令性监测任务的性质确定。

（6）判定规则：

用达到×××标准×级（类）要求或超过×××标准×级（类）要求来表示，若不是全项合格或全项不合格，可对照规定标准分别列出达标或超标的项目。

（7）监测方法：

按《检测的非标准方法及方法确认程序》《检测的标准方法及方法的证实程序》的规定执行。

5管理

5.1分析室负责编制实施方案，报技术负责人批准下达执行。

5.2实施方案必要时随监测报告归档管理。

6相关文件

1.LC-PD02/2017-24《检测的非标准方法及方法确认程序》

2.LC-PD02/2017-25《检测的标准方法及方法的证实程序》

XXXXXXXXXXX有限责任公司

文件编号：

LC-WI02/2017-04

页码：

共1页，第1页

作业指导书

版次：

第二版

主题：

检测工作所依据的方法说明

颁布日期：

2017年4月10日

检测工作所依据的方法说明

XXXXXXXXXXX有限责任公司所有认证项目的检测方法均依据国家标准方法、行业标准方法、《水和废水监测分析方法》第四版（增补版）、《环境空气和废气监测分析方法》第四版（增补版）。

详见《质量手册》第二版附件4：

检测能力一览表及附件8《现行受控标准一览表》。

XXXXXXXXXXX有限责任公司

文件编号：

LC-WI02/2017-05

页码：

共2页，第1页

作业指导书

版次：

第二版

主题：

编码编号规则说明

颁布日期：

2017年4月10日

1任务号及监测报告编号

1）监测任务单编号：

以“监测类型代码+年号-xxx”表示

a）验收监测，“A2017-001”（EA）；

b）现状监测，“I2017-001”（EIA）；

c）委托监测，“C2017-001”（Commissionedmonitoring）；

d）排污申报，“D2017-001”（EmissionDeclaration）；

e）应急监测，“E2017-001”（Emergency）；

g）质量控制，“Q2017-001”（QualityControl）；

h）在线仪器设备比对，“O2017-001”（On-Line）；

2）本公司监测报告按以下格式编号：

绿城（X）字﹝Y﹞第xxx号，其中：

（X）——监测类别，中文汉字。

验收监测—验；现状监测—环；一般性委托监测—监；应急监测—测；排污申报—排；质量控制—控；在线仪器设备比对监测—比；

﹝Y﹞——年份（4位数），阿拉伯数字，如﹝2017﹞；

第xxx号——任务编号（3位数），阿拉伯数字。

比如，任务号为A2017-001（见样品管理程序4.3.2）的验收监测，监测报告为：

绿城（验）字﹝2017﹞第001号；任务号为C2017-005的委托监测，监测报告为绿城（监）字﹝2017﹞第005号。

发布之后发现需要修改的报告，在原编号数字序号前加G以区别开。

2滤膜/滤筒编号

本公司使用滤膜/滤筒按称量批次编号：

字母顺序+顺序号，如：

A-01.02.03.04.05.06；B-01.02.03.04.05.06

3文件的编号

（1）质量手册（QualityMaunal）版本号以“LC-QMXX-2017”表示，为（本公司名称代号+质量手册代号+质量手册版号+颁布年号）；

（2）程序文件（ProcedureDocument）版本号以“LC-PDxx/2017-□□”表示，为（本公司名称代号+程序文件代号+程序文件版号+颁布年号+文件序号）；

（3）作业指导书（WorkingInstruction）版本号以“LC-WIxx/2017-□□”表示为（本公司名称代号+指导书代号+指导书版号+颁布年号+文件序号）；

（4）仪器设备操作规程版本号以“LC-YQZY-□”，其中“□”为版本号，使用英文字母排序，如LC-YQZY-A，文件编号表示：

LC―YQZY―XXX

XXXXXXXXXXX有限责任公司

文件编号：

LC-WI02/2017-05

页码：

共2页，第2页

作业指导书

版次：

第二版

主题：

编码编号规则说明

颁布日期：

2017年4月10日

（本公司名称代号+仪器设备代号+操作规程代号+文件序号）；

（4）管理类文件管理文件（ManagementDocument）：

LC―QM/yy―xx为（本公司名称代号+管理文件代号+年号（4位数字）+文件序号）；

（5）监测原始记录编号：

以“LC-YSJL-XXX”表示（本公司名称代号+原始记录代号+表格编号）；

（6）管理记录编号：

以“LC-GLJL-XXX”表示为（本公司名称代号+原始记录代号+表格编号）。

4样品编码规则及样品管理规则

4.1水样及土样编码规则

水样采集后，可由现场采样人员按顺序编号，也可以在样品采集回到实验室交接给样品管理员后，由样品管理员进行再编号，并贴上相应的标签，样品编码依据工作安排通知单上的任务号进行，如任务号编号为C2017-001的监测项目，则：

水样为：

C2017-001-01、02……

土样为：

C2017-001-土-01，02……

4.2样品管理规则

a）本公司的水样桶（瓶）要做到分类使用，专项专用

废水采样桶（瓶）用红色标注“F”；地表水标注“D”；除综合桶外的专项专用瓶要在适当位置标识项目名称。

b）采样桶存放及领取。

样品室分区：

准备区、在检区、待检区、检毕区

所有采样桶（瓶）全部存放于样品室，并分区摆放，各项目分析人员分析完毕后清洗采样桶（瓶）并分项目存放至样品室指定采样桶（瓶）存放区。

采样人员根据工作安排通知单，从采样桶（瓶）准备区取桶（瓶），采样时按照分析项目要求现场加入固定剂。

c）样品交接程序

样品采样回来后，由样品管理员收样，检查好样品的完整性后填写样品交接确认表及交接记录。

d）采样桶清洗人员洗桶时要注意撕掉瓶上的标签。

e）样品室管理人员要定期注意检查各项目的采样桶（瓶），保证采样桶（瓶）的数量和编号的清晰程度，随时填补和添加。

XXXXXXXXXXX有限责任公司

文件编号：

LC-WI02/2017-06

页码：

共2页，第1页

作业指导书

版次：

第二版

主题：

原始记录管理规定

颁布日期：

2017年4月10日

1目的

规范监测工作中原始记录的填写、修改、检查等，完整地记录监测现场、分析全过程和条件，以保证监测分析工作的再现性和可追溯性。

2适用范围

适用于环境监测全过程。

3职责

3.1监测分析人员负责原始记录的填写。

3.2校核及审核人员负责校核审核原始记录。

4管理规定

4.1记录过程的基本要求

（1）原始记录应完整地记录监测现场、分析过程，对每一监测项目的原始记录要给足够的信息以保证监测、分析能够再现或可追溯，特别是过程中出现的异常现象及处理更应详细记录。

（2）原始记录必须现场填写，不能事后追记、补记。

（3）原始记录要表格化，针对每类分析方法或项目有固定的格式。

（4）使用多种仪器监测的同一项目不得混在一起填写（多种仪器的比对实验除外）。

（5）填写原始记录须使用钢笔、签字笔（黑色），不得使用圆珠笔或铅笔。

字迹清晰、端正。

同一页面不得使用两种以上墨水填写。

（6）改正错误的数字或符号时要用“杠改法”，在错误的地方划一斜杠，在其右上方写上正确的数字或符号；如需改正的数据成片，亦可将其画以框线，并作盖上“作废”章。

修改人应为原记录填写人。

（7）填写原始记录过程如有不适用项，应在不适用项空格处中画上斜线“/”未填满的空格盖上“以下空白”章。

（9）原始记录不得重新抄写整理，要保持原始记录的原始属性。

（10）对因填写或其他原因偶然失误造成多处错误或卷面不整洁导致不易辨认的原始记录，不准撕毁，应加盖“作废”章，仍与重新填写的原始记录一起存档。

4.2原始记录表的印制和使用

（1）原始记录表版本来源于受控的程序文件及作业指导书。

（2）监测分析原始记录空白表格由质控室统一管理，统一印制。

XXXXXXXXXXX有限责任公司

文件编号：

LC-WI02/2017-06

页码：

共2页，第2页

作业指导书

版次：

第二版

主题：

原始记录管理规定

颁布日期：

2017年4月10日

（3）如遇到原始记录格式设计不合理或监测分析项目有特殊情况需对原始记录表格进行修改时，由各科室主任负责收集有关意见和建议，按《文件控制程序》要求提出修订意见，经技术负责人确认后，由质控室修改。

4.3签字与校核

（1）监测人员在每个监测项目原始记录表签署姓名和日期。

当一个项目是由两个以上人员完成时，则签署所有参加人员。

（2）校核人员在校核后签署姓名和日期。

校核人员应持有实验员合格证。

XXXXXXXXXXX有限责任公司

文件编号：

LC-WI02/2017-07

页码：

共3页，第1页

作业指导书

版次：

第二版

主题：

数据控制管理规定

颁布日期：

2017年4月10日

1目的

对监测数据的采集、计算和数据传递等进行控制，保证数据的完整、安全和保密，符合监测工作的需要。

2范围

适用于本公司监测数据的采集和处理。

3职责

3.1监测人员负责监测数据的采集、记录、计算、转换和传递，保证监测数据准确、完整、安全和保密。

3.2校核及审核人员负责复核监测数据的正确性，防止错误数据转换和传递。

4工作程序

4.1监测数据的采集及记录

⑴人工采集和记录使用带刻度的仪器设备，需要人工读数据并记录数据时，通常记录至最小分度值之后。

⑵数据的计量单位必须使用我国法定计量单位，标有非法定计量单位的仪器设备，应编制计量单位换算表，记录以原计量单位和经换算后的法定单位表的数据。

4.2有效数据的确定和数据修改

分析结果的有效数字的位数，主要取决于原始记录的正确记录和数值的正确计算。

在记录测量值时，要同时考虑到计量器具的精密度和准确度，以及测量仪器本身的读数误差。

对检定合格的计量器具，有效位数可以记录到最小分度值，最多保留一位不确定数字（估计值）。

在一系列操作中，使用多种仪器时，有效数字以最少的一种计量仪器的位数表示。

⑴用分析天平（最小分度值为0.1mg）进行称量时，有效数字可以记录到小数点后面第四位。

⑵用玻璃量器量取体积的有效数字根据量器的容量允许差和读数误差来确定的。

⑶分光光度计最小分度值为0.001，因此，吸光度一般可记到小数点后三位，有效数字位数最多只有三位。

⑷带有计算机处理系统的分析仪器，往往根据计算机自身的设计打印

XXXXXXXXXXX有限责任公司

文件编号：

LC-WI02/2017-07

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作业指导书

版次：

第二